Определение нитрат-ионов. Колориметрическое определение с салицилатом натрия

Нитраты встречаются во всех видах вод. Большое содержание нитратов указывает иногда на загрязнение фекальными водами. При исследовании поверхностных вод по содержанию нитратов можно судить о процессах самоочистки.

Аппаратура

Фотометр с фиолетовым фотофильтром (длина волны = 410 нм). Кюветы с толщиной слоя 2-3 см.

Реактивы

Салицилат натрия: 0,5%-ный раствор (всегда свежеприготовленный).

Серная кислота, конц.

Гидроксид натрия, 10 н (10 моль/л): растворяют 400 г NaOH в дистиллированной воде до 1 л.

Нитрат калия (стандартный раствор): растворяют 0,1631 нитрата калия, высушенного при 105⁰С, в дистиллированной воде и доводят до 1 л. В 1 мл раствора содержится 0,100 мг NO₃-.

Рабочий раствор: разбавляют 100 мл стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. Раствор должен быть свежеприготовленным. В 1 мл раствора содержится 0,01 мг NO₃- .

Ход определения

К 10 мл пробы прибавляют 1 мл раствора салицилата натрия и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной (песчаной) бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл серной кислоты и оставляют на 10 минут. Содержимое чашки разбавляют дистиллированной водой, переносят количественно в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 7 мл 10 н раствора NaOH, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После охлаждения до комнатной температуры вновь доводят объем до метки и окрашенный раствор колориметрируют. В течение 10 минут после добавления раствора NaOH окраска не изменится. Из найденных значений оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы (приготовленной тем же способом с дистиллированной водой) и по калибровочному графику находят содержание нитрат – ионов.

Вычисления

Содержание нитрат-ионов (x) в мг/л или (y) в ммоль/л вычисляют по формулам:

x=C*V₂/V₁, y= C*V₂/V₁*62= C*V₂*0,01613/ V₁ ,

где C - C (NO₃-), найденного по калибровочному графику, мг/л; V₁ – объем пробы, взятой для определения, мл; V₂ – объем окрашенной пробы (50 или 100 мл); 62 – молярная масса эквивалента NO₃- .

Калибровочная кривая

Для построения калибровочной кривой берут серию из 6-8 рабочих растворов (0; 0,5; …20 мл рабочего раствора), доводят дистиллированной водой до 10 мл, что соответствует 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 10,0; 20,0 мг NO₃- в 1 л. В полученных растворах определяют содержание нитрит-ионов, добавляя реактивы в соответствии с описанным выше ходом анализа. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации нитрат-ионов.

Органолептические методы исследования свойств воды.

I. Определение запаха

1. Пробы для определения запаха, вкуса, привкуса и цветности не консервируют. Определение проводят не позднее чем через 2 часа после отбора пробы.

2. Аппаратура, материалы, колбы плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 250-350 мл, стекло, баня водяная.

Проведение испытания

3.1. Характер запаха определяется ощущением воспринимаемого запаха (землистый, хлорный, нефтепродуктов и др.)

3.2. Определение запаха при 20⁰С

В колбу с притертой пробкой вместимость 250-350 мл отмерить 100 мл испытуемой воды с температурой 20⁰С. Колбу закрыть пробкой, содержимое колбы несколько раз перемешивают вращательными движениями ,после чего колбу открыть и определить характер и интенсивность запаха.

3.3. Определение запаха при 60⁰С

В колбу отмерить 100 мл испытуемой воды. Горлышко колбы закрыть часовым стеклом и подогреть на водяной бане до 50-60⁰С.

Содержимое колбы несколько раз перемешать вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро определить характер и интенсивность запаха.

3.4 Интенсивность запаха оценивают по пятибалльной системе:

Интенсивность запаха	Характер проявления запаха	Оценка интенсивности запаха, баллы
Нет	Запах не ощущается
Очень слабая	Запах не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание
Заметная	Запах легко замечается и вызывает неодобрительный отзыв о воде
Отчетливая	Запах обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная	Запах настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению

Определение вкуса

Различают четыре основных вида вкуса: соленый, кислый, сладкий, горький.

Все другие виды вкусовых ощущений называют привкусами.

Проведение испытания

Испытываемую воду набрать в рот маленькими порциями, не проглатывая, задерживая 3-5 секунд. Интенсивность вкуса и привкуса определяют при 20⁰С и оценить по пятибалльной шкале.

Интенсивность вкуса и привкуса	Характер проявления вкуса и привкуса	Оценка интенсивности вкуса и привкуса, баллы
Нет	Вкус и привкус не ощущается
Очень слабая	Вкус и привкус не ощущается потребителем, но обнаруживается при лабораторном исследовании
Слабая	Запах замечается потребителем, если обратить на это внимание
Заметная	Вкус и привкус замечается потребителем, если обратить на это внимание
Отчетливая	Вкус и привкус обращает на себя внимание и заставляет воздержаться от питья
Очень сильная	Вкус и привкус настолько сильный, что делает воду непригодной к употреблению