Определение нитратов в питьевой и природных водах
Метод основан на измерении эдс (разности потенциалов) гальванического элемента, состоящего из нитратселективного и хлоридсеребряного электродов. Для создания постоянной ионной силы измеряемых растворов используется раствор алюмокалиевых квасцов.
Аппаратура и реактивы
Иономер с фторидселективным и хлоридсеребряным электродами.
Пипетка градуированная вместимостью 5 мл.
Колбы мерные вместимостью 50 мл – 6 шт.
Химические стаканы вместимостью 150 мл – 2 шт.
Стандартный раствор нитрата калия, 1 М (готовят растворением навес-
ки 101,1 г нитрата калия в 1 л 1 %-ного раствора алюмокалиевых квасцов).
Алюмокалиевые квасцы 1% и 10 %-ные растворы.
Построение градуировочного графика
В колбах вместимостью 50 мл путем последовательного разбавления каждого предыдущего раствора в 10 раз 1 %-ным раствором алюмокалиевых квасцов готовят растворы KNO3 с концентрацией 10-1, 10-2, 10-3, 10-4, 10-5 моль/л.
Растворы тщательно перемешивают, поочередно переносят в химический стакан, опускают электроды и через 2 мин измеряют разность потенциалов (Е, мВ). Начинать измерения необходимо с раствора с наименьшей концентрацией. По полученным данным строят градуировочный график в координатах Е, мВ – рNO3-, (рNO3- = -lg а (NO3-).
Ход анализа
В мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 5 мл 10 %-ного раствора алюмокалиевых квасцов и анализируемой воды до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают, переносят в химический стакан и измеряют разность потенциалов как при построении градуировочного графика. По градуировочному графику определяют рNO3- в анализируемой воде и рассчитывают содержание нитрат-ионов, мг/л.
Определение сульфат-ионов в питьевой и природных водах и атмосферных осадках
В природных водах сульфаты содержатся от нескольких миллиграммов в кубическом метре до сотен миллиграммов в литре, в дождевых водах содержание сульфатов от 1 до 20 мг/л, в снежном покрове – от 1 до 20 мг/л.
В природные водоемы сульфаты могут поступать со сточными водами химических, металлургических, машиностроительных, текстильных, пищевых, стекольных, целлюлозно-бумажных, мыловаренных и других производств.
Сульфаты малотоксичны для человека и теплокровных животных. Смертельная доза для человека – 45 г, смертельная концентрация для крупного рогатого скота – 2000 мг/л. Концентрация сульфатов в питьевой воде 1000 – 2000 мг/л вызывает у человека расстройства желудочно-кишечного тракта. Токсическое действие на детей оказывают сульфаты при длительном употреблении воды с содержанием их 600 – 1000 мг/л.
Для гидробионтов сульфаты так же малотоксичны. Средняя смертельная концентрация через 96 часов составляет для дафний 630 мг/л ( длярыб – 869 мг/кг (К2SO4) или 100 мг/л (Na2SO4). Предельно допустимые концентрации сульфатов представлен в табл. 3.4.
Таблица 3.4
ПДК сульфатов в водных объектах
| Водный объект | ПДК, мл/г |
| Питьевая вода | |
| Водоемы рыбохозяйственные | |
| Водоемы хозяйственно-питьевого и культурно-бытового значения | |
| Вода для орошения растений | |
| Сточные воды при сбросе в канализацию и водоемы |
В воде для технологических нужд производств рекомендованы следующие ПДК сульфатов (табл. 3.5).
Таблица 3.5
ПДК сульфатов в воде для технических нужд
| Производство | ПДК, мл/г |
| Сахарные, консервные, морозильные, молочные | |
| Пивоваренные | |
| Прохладительных напитков | |
| Текстильные | |
| Цементные |
Фототурбидиметрическое определение сульфат-ионов
Метод основан на измерении поглощения света суспензией сульфата бария. Для стабилизации суспензии используют гликоль, введенный в реакционную смесь при осаждении сульфата бария по уравнению:
K2SO4 + BaCl2→BaSO4 + 2 KCl
Произведение растворимости сульфата бария ПР(BaSO4) = 10–10. Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и хроматов реакцию проводят в кислой среде. Чувствительность метода – 2 мг/л SO42-.
Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр.
Мерные колбы вместимостью 100 мл – 10 шт.
Градуированные пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Стандартный раствор K2SO4, содержащий 0,5 мг/мл SO42- -ионов. (Готовят растворением 0,9071 г K2SO4 в воде в мерной колбе вместимостью 1 л).
Гликолевый реагент: раствор хлористого бария в смеси этиленгликоля (глицерина) и этанола. Для приготовления этого раствора смешивают один объем 5 %-ного водного раствора BaCl2 с тремя объемами глицерина или этиленгликоля и тремя объемами этилового спирта. Смесь тщательно перемешивают, подкисляют HCl до рН 2,5 – 2,8.
Кислота соляная, раствор 1:1.
Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят рабочий стандартный раствор с концентрацией 0,05 мг/мл. Для этого 10 мл основного стандартного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят 0, 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 20 мл рабочего стандартного раствора и разбавляют до метки дистиллированной водой. Концентрация сульфат-ионов в полученных растворах соответственно равна: 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; и 1,0 мг/100 мл.
В каждую колбу прибавляют по две капли раствора HCl (1:1) и 5 мл гликолевого реагента. Содержимое колб тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин и фотометрируют в кюветах с рабочей длиной 20 мм при длине волны 364 нм (синий светофильтр). По результатам измерений строят градуировочный график.
Ход анализа
В мерную колбу вместимостью 100 мл переносят 100 мл исследуемой воды, добавляют 2 капли HCl (1:1), 5 мл гликолевого реагента и тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученной суспензии и рассчитывают концентрацию сульфат-ионов в исследуемой воде, мг/л.