Определение содержания активного хлора в питьевой, природной и сточных водах.

«Активный» хлор определяют иодометрически. Метод основан на способности хлора и

гипохлорит-ионов выделять в кислой среде йод при взаимодействии с иодидом калия.

Выделившийся йод титруют потенциометрически раствором тиосульфата натрия известной

концентрации:

Cl2 + 2KI = I2 + 2KCl

HCl + HClO + 2KI = I2 + 2KCl + H2O

I2 + 2Na2 S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Определению хлора в питьевых и поверхностных водах с небольшим содержанием

органических веществ не мешают нитриты, марганец, железо. В присутствии больших количеств

органических соединений метод не дает правильных результатов.

Аппаратура и реактивы

Иономер с хлоридсеребряным и платиновым электродами.

Уксусная кислота ледяная.

Иодид калия.

Тиосульфат натрия, 0,005 М.

Химические стаканы вместимостью 400 мл.

Бюретка вместимостью 5 мл.

Ход анализа

В химический стакан насыпают около 1 г иодида калия и растворяют его в 2 мл

дистиллированной воды, затем добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 300 мл исследуемой

воды при предположительном содержании “активного” хлора 0,1 – 1,0 мг/л. Стакан помещают в

темное место на 10 мин.

Выделившийся йод оттитровывают 0,005 М раствором тиосульфата натрия в системе

платинового и хлоридсеребряного электродов до постоянного значения потенциала. Параллельно

проводят титрование контрольной пробы (500 мл дистиллированной воды). Концентрацию

“активного” хлора рассчитывают по формуле, мг/л:

x = (V1 – V2) c х35,45 х1000/V,

где V1 и V2 – объемы раствора тиосульфата натрия, затраченные на титрование рабочей и

контрольной проб соответственно, мл;

c – концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

Определение растворенного кислорода в воде водоемов. Определение рН и щелочности природных вод

Для определения растворенного кислорода в воде наиболее часто используют

иодометрический метод Винклера. Метод основан на окислении растворенным в воде кислородом

соли марганца (II) в щелочной среде до гидроксида марганца (IV); взаимодействии последнего с

иодидом калия с выделением иода; титровании выделившегося иода раствором тиосульфата

натрия:

MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4

2Mn(OH)2 + O2 + 2 H2O = 2Mn(OH)4

Mn(OH)4 + 2 H2SO4 = Mn(SO4)2 + 4 H2O

Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 + I2

I2 + 2Na2 S2O3 = 2NaI + Na2S4O6

Указанный метод дает возможность определять кислород при содержании его не ниже 0,2

– 0,3 мг/л. Определению мешают железо (III) и нитриты.

Аппаратура и реактивы

Иономер с платиновым и хлоридсеребряным электродами.

Склянка для отбора проб воды.

Кислородные склянки. Их вместимость находят взвешиванием: опреде-

ляют массу тщательно высушенной пустой склянки вместе с пробкой и массу

ее после наполнения дистиллированной водой при 20оС с закрытой пробкой.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл.

Бюретка вместимостью 25 мл.

Химические стаканы вместимостью 300 – 400 мл.

Сульфат марганца (II), 40 %-ный раствор.

Гидроксид калия, 70 %-ный раствор.

Серная кислота, раствор 1:4.

Тиосульфат натрия, 0,02 М.

Иодид калия, 15 %-ный раствор.

Ход анализа

В кислородные склянки, заполненные доверху пробой, вводят пипеткой 2 мл раствора соли

марганца. Для этого наполненную этим раствором пипетку погружают до самого дна кислородной

склянки, затем открывают ее верхний конец и пипетку медленно вынимают. Другой пипеткой

прибавляют к пробе 2 мл раствора гидроксида калия. Кончик этой пипетки опускают только под

уровень жидкости в горлышке кислородной склянки. Склянку осторожно закрывают так, чтобы

под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Горло склянки ополаскивают водой и содержимое

хорошо перемешивают, переворачивая склянку до образования хлопьевидного осадка. Эту

операцию фиксации кислорода необходимо провести непосредственно на месте взятия пробы

воды у водоема. Дают осадку осесть на дно склянки, открывают склянку и наливают в нее 10 мл

раствора серной кислоты, вновь закрывают пробкой. Тщательно перемешивают и количественно

переносят в стакан для титрования, добавляют 2 мл иодида калия, перемешивают, титруют

выделившийся йод потенциометрически тиосульфатом натрия до постоянного значения

потенциала.

Содержание растворенного кислорода рассчитывают по формуле, мг/л:

X = V1 cх8х1000/( V2 – V3),

где V1 – объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, мл;

с – концентрация тиосульфата натрия, моль/л;

V2 – объем кислородной склянки, мл;

V3 – общий объем реактивов, прибавленных в кислородную склянку для фиксации кислорода

(2+2+10 мл).