Фракционная перегонка дизельного топлива

Сущность метода заключается в перегонке 100см³ испытуемого образца и проведении постоянных наблюдений за показателями термометра и объемами конденсата.

Образцы, в которых явно присутствует вода, для фракционирования не пригодны. Их необходимо предварительно обезвоживать.

Подготовка аппаратуры:

Заполняют охлаждающую баню холодильника, например колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля, так чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости добавляют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани мерного цилиндра.

Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

Отбирают 100см³ пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности, так чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки.

Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотвод­ная трубка, плотно соединяют с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, что­бы пароотводная трубка входила в трубку холодильни­ка на расстояние 25…50 мм.

Мерный цилиндр, которым отмеряли пробу для испытания, помещают без высушивания в баню для цилиндра под нижний конец трубки холодильника с таким расчетом, чтобы конец трубки холодильника на ходился в центре цилиндра и входил в него на расстоя­ние не более 25 мм, но не ниже отметки 100 см3. Плотно закрывают ци­линдр куском фильтровальной бумaги или другого аналогичного материала, подобранного так, чтобы он плотно прилегал к трубке холодильника.

Если температура воздуха, окружающего цилиндр, выше 18ºС, ис­пользуют охлаждающую баню, а цилиндр погружают так, чтобы жидкость покрывала отметку 100 см3.

Проведение испытания по методу А:

Нагревают колбу для пере­гонки с ее содержимым.

Регулируют нагрев так, чтобы период времени между началом нагре­ва и температурой начала кипения составлял 5...10мин. После того как отмечена температура начала кипения, цилиндр ставят так, чтобы кончик холодильника соприкасался с его внутренней стенкой, а конденсат стекал по стенке. Продолжают регулировать нагрев с таким расчетом, чтобы скорость перегонки от 5 %-ного отгона до получения 95см³ отгона в мерный цилиндр была постоянной для всех групп и составляла 4...5 см³/мин, что соответствует примерно 20…25 каплям, за 10с.

От начала кипения до конца испытания записывают показания термометра при указанном проценте отгона. Объемы продукта в мерном цилинд­ре измеряют с погрешностью не более 0,5см³, а все показания термометра с погрешностъю не более 0,5ºС до 300ºС и не более 1ºС до 370ºС.

При наблюдаемом начале разложения продукта, если при перегонке температура поднимается до 370ºС, прекращают нагревание.

Затем отмечают температуру конца кипения (температуру вскипа­ния) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания). При необходимости записывают оба значения. Если по достижении температу­ры конца кипения (температуры выкипания) не вся жидкость испарилась со дна колбы, объем этой жидкости принимают за остаток.

Тщательно измеряют объем конденсата, записывают его значение с точностью до 0,5см³ как процент отгона (выхода).

После охлаждения колбы ее содержимое выливают в конденсат, соб­ранный в цилиндре, дают стекать до тех пор, пока не будет наблюдаться значительное увеличение объема жидкости в мерном цилиндре; записыва­ют этот объем с точностью до 0,5см³ как восстановленный общий процент продукта.

Допyскается измерять объем охлажденного остатка, содержащегося в колбе, сливая его в цилиндр вместимостью 10см³, за общий восстановлен­ный процент принимают сумму значений установленного объема и объема конденсата.

Обработка результатов:

Записывают температуру начала кипения, конца кипения (температуру выкипания) или температуру конца перегонки (температуру выпаривания) или оба значения показаний термометра при 5-­ и 95 %-ном отгонах и при кратном 10%-ном отгоне (объем отогнанного продукта) от 10 до 90 % включительно.

Таблица. Перегонка по методу А

Тем-ра н.к., ºС	Температура, ºС, при выходе отгона, %	Тем-ра к.к. или выпа рива ния, ºС	Полу чено отго на,%	Оста ток в кол бе, %	Поте ри при пере гонке, %
36,5	45,5	54,0	65,5	77,0	89,5	101,5					186,5		97,5	1,0	1,5