ІІ.1.Обнаружение лекарственных препаратов, экстрагируемых хлороформом из кислого раствора
К группе веществ, изолируемых из биоматериала спиртом и водой, относятся лекарственные прапараты растительного происхождения (алкалоиды), синтетические – салициловая кислота и ее производные, барбитураты, производные пиразолона, пиридина и пиперидина, фенотиазины, 1,4-бензодиазепины, а также ряд органических кислот, многоатомные фенолы, полинитросоединения и др. Лекарственные препараты обладают разным спектром действия на организм: наркотические и ненаркотические анальгетики, нейролептики, транквилизаторы, спазмолитики, сердечные гликозиды, снотворные, анестетики и пр. Причинами, обуславливающими одно из первых мест, занимаемых лекарствами по числу смертельных отравлений, являются их доступность, передозировка, самолечение, индивидуальная невосприимчивость, потенцирование токсического действия алкоголем, либо другими препаратами, изменяющими метаболизм, наркоманией и токсикоманией, случаями суицида.
Методы и этапы изолирования подкисленным спиртом и подкисленной водой являются общими для всех вышеперечисленных препаратов (табл. 1).
Таблица 1. Методы и этапы изолирования токсикантов из биоматериала полярными растворителями.
| Общие методы и этапы | |
| Модифицированный метод Стаса-Отто (извлечение спиртом, подкисленным щавелевой кислотой): | Модифицированный метод А.А. Васильевой (извлечение водой, подкисленной щавелевой кислотой) |
| 1. Настаивание 3-4 раза измельченных объектов (1-100 г) подкисленным спиртом (рН 2-3) | 1.Настаивание 3-4 раза измельченных объектов (1-100 г) подкисленной водой (рН 2,0-2,5) |
| 2. Фильтрование, объединение выпаривание вытяжек до густоты сиропа. | 2. Фильтрование объединенных вытяжек и центрифугирование |
| 3.Осаждение белков этанолом | 3. Экстракция кислых вытяжек хлороформом |
| 4. Упаривание вытяжки, разбавление водой; экстракция (2-3 раза) кислого водного раствора хлороформом. | 4. Подщелачивание кислой водной вытяжки 25%-ным раствором аммиака до рН 10. |
| 5. Подщелачивание кислой водной вытяжки 25%-ным раствором аммиака до рН 9-10. | 5. Многократная экстракция хлороформом (3-4 раза) |
| 6. Экстракция щелочного раствора хлороформом | |
| Частные методы изолирования | |
| 1. Метод В.Ф. Крамаренко (изолирование алкалоидов водой, подкисленной серной кислотой) | 2. Метод В.И. Поповой (изолирование барбитуратов водой, подкисленной серной кислотой) |
| 3. Метод P. Valov (изолирование барбитуратов подщелоченной водой, осаждение белков вольфраматом натрия и последующей экстракции (после их отделения) эфиром из кислых растворов). |
На степень изолирования лекарственных препаратов влияют измельчение биоматериала, значение рН среды, свойства полярных растворителей и кислот для их подкисления. Степень экстракции токсикантов из водных вытяжек органическими растворителями определяется природой экстрагируемого вещества и экстрагента, зависит от рН среды и температуры, соотношения объемов водной и органической фазы, количества повторных экстракций.
Расчет количественных характеристик процессов экстракции, (количества повторных экстракций, степени экстракции, константы распределения вещества Р), необходимых для полного экстрагирования исследуемых веществ из растворов проводится по следующим формулам:
Количество повторных экстракций (n):
где,
Св - начальная концентрация вещества в водном растворе, моль/дм3,
[An]в - концентрация вещества в водном растворе после n экстракций, моль/дм3,
Ро – константа распределения,
r -отношение объемов водной фазы к фазе органического растворителя (Vв/Vо)
Степень экстракции (R):
Константа распределения (Ро):
