Получение и исследование колец-фрагментов магнитного экрана
Целью работы является изучение расплавных методов получения объемных ВТСП образцов, получение методом m-MTG кольца-фрагменты магнитного экрана из Bi-2212, исследование плотности, текстуры и содержания сверхпроводящей фазы.
В настоящее время существует ряд методов для получения объемных ВТСП образцов: керамический метод и методы жидкофазного спекания (расплавные методы).
Как известно, практически при любых методах получения металлооксидных сверхпроводников в их образовании участвует жидкость (расплав). Это вносит определенные коррективы в процесс спекания по стандартной керамической технологии, так как к нему уже нельзя применять многие общепринятые закономерности твердофазных реакций. В то же время в отношении всех керамик принято различать расплавные и нерасплавные технологии. Расплавной считают такую технологию, при которой на любой ее стадии происходит образование количеств жидкостей, способных повлиять на фазовый состав и текстуру конечного материала.
В настоящее время наиболее распространенными являются жидкофазные технологии. С их помощью получены наилучшие результаты, как в системе Y-Ba-Cu-O, так и в системе Bi-Sr-Ca-Cu-O . Это объясняется тем, что при их применении достигаются наибольшая чистота межзеренных границ, оптимальный размер зерна и высокая гомогенность расплава, что позволяет, как правило, достигнуть высокой фазовой однородности. В то же время существует ряд трудностей: ухудшение межкристаллических связей при анизотропном и неориентированном росте зародышей ВТСП фазы, разделение твердых и жидких компонентов при перитектическом плавлении образца, взаимодействие расплава с материалом тиглей и подложек.
Для Bi-2212 можно выделить четыре группы методов жидкофазного синтеза: изотермический отжиг закаленных расплавов; изотермический отжиг материалов, полученных литьем в предварительно нагретую форму, медленная кристаллизация из расплава и специальные методы кристаллизации, включающие зонную плавку.
В настоящее время наиболее перспективными являются методы, использующие медленную кристаллизацию Bi-2212 фазы из расплава. Как известно, Bi-2212 плавится при 850-900°С (в зависимости от катионного состава примесей и состава атмосферы) с образованием жидкости: купратов стронция, кальция и висмутатов стронция, кальция. Обычно, образец при подплавлении не расплавляется, но в нем возникает заметное количество жидкости, которая обеспечивает быстрый обмен компонентами. Если такой образец медленно охлаждать, понижая температуру, то возникают зародыши фазы Bi-2212, которые растут при дальнейшем снижении температуры. Как правило, при таких условиях должны формироваться крупные зерна Вi-2212 с чистыми границами, свободными от посторонних фаз. При реализации такой микроструктуры могут быть получены требуемые электрофизические характеристики и высокая плотность критического тока. Если охлаждение ведется в градиентном поле, то возможно текстурирование керамики, приводящее к дополнительному увеличению критического тока через образец. Метод кристаллизации Bi-2212 из перитектического расплава во многом аналогичен методам получения Y-123, таким как MTY, QMG, MPMG.
На рис. 4.3 приведен температурный режим m-MTG технологии, изучаемый в данной работе.
Рис. 4.3. Температурный режим m-MTG: Т1=910-915ºС (10-20 мин), V1=30ºС/ч, T2=895ºС, V2=2-6ºС/ч, Т3=855-860ºС, V3 – охлаждение с печью
Как уже отмечалось, электрофизические свойства ВТСП керамики зависят от кажущейся плотности материала ρк. Плотность материала ρк зависит от истинной плотности материала, исключающей поры, и объема пор:
ρк=m/v, (4.2)
где m – масса образца;
v – объем образца.
Если образец имеет простую геометрическую форму, его объем может быть определен расчетным путем. Масса образца определяется взвешиванием. Состояние текстуры ВТСП материала, как уже отмечалось, влияет на его транспортные свойства. Поэтому целесообразно проводить исследование текстуры с помощью оптической микроскопии: поверхность образца шлифуют, подтравливают и по фигурам травления определяют размеры и ориентацию зерен, а так же состояние межзеренных границ.
Задания
1). Получите с помощью MTG технологии Bi-2212 кольца-фрагменты магнитного экрана.
1.1 Порошок Bi-2212 смешайте с 3-5% органической связки, отвесьте двухграммовые порции, поместите в пресс-форму и спрессуйте (P=3 ГПа) заготовки (рис. 4.4).
Рис. 4.4. Фрагмент магнитного экрана
1.2 Прессовки поместите в пресс и обожгите по заданному температурному режиму.
2). Определите плотность фрагментов.
3). Исследуйте текстуру ВТСП материала.
3.1 Отшлифуйте боковую, нижнюю и верхнюю поверхности.
3.2 Обработайте шлифованные поверхности раствором едкого натра и определите с помощью микроскопа величину зерен, их распределение по координатам, а также состояние межзеренных границ.
4). Составьте отчет, содержащий данные о плотности ВТСП материала, распределении размеров зерен, их формы и состоянии межзеренных границ.
Контрольные вопросы
1. Охарактеризуйте керамические и расплавные методы получения ВТСП изделий.
2. Назовите основные применения ВТСП керамики.
3. Как влияют особенности текстуры ВТСП керамики на ее свойства?
4. Охарактеризуйте плотность и пористость керамики.
5. Охарактеризуйте процессы формообразования керамики.
6. Какие процессы протекают при спекании керамики?
7. Чем отличается спекание ВТСП от спекания обычной керамики?
Литература
1. Поляков Технология керамических радиоэлектронных материалов – М.:Радио и связь , 1989. – 200 с.
2. Окидзаки К. Технология керамических диэлектриков – М.: Энергия, 1976. – 336 с.