Определение скорости отстаивания сока I сатурации

Введение

Седиментационные свойства сока I сатурации зависят от размеров частиц сатурационного осадка, их плотности, концентрации. Для оценки седиментационной способности сока служат: средняя скорость отстаивания (осаждения) за 5-10 мин S, выраженная в см/мин и объем осадка V, замеренный через 25 мин после начала отстаивания и выраженный в процентах к общему объему сока. Существенное влияние на эти показатели оказывает качество перерабатываемого сырья, выбор схемы работы сокоочистительного отделения завода. При работе по типовой схеме очистки сока скорость осаждения S составляет 2-2,5 см/мин, а объем осадка V - 15-20%.

При работе с прогрессивной преддефекацией, усовершенствованной рециркулирующим контуром, скорость отстаивания сока S возрастает до 8 см/мин, а объем осадка V уменьшается до 10-12%.

На сахарных заводах этот анализ рекомендуется выполнять в стеклянном цилиндре диаметром 30 мм и высотой 350 мм с стеклянным кожухом. В кожух подают воду температурой 80°С из термостата для поддержания постоянной температуры сока. На кожух цилиндра наклеивают вертикально полоску миллиметровой бумаги с делениями 350 – 0 мм. При отсутствии цилиндров с кожухом и термостата определение S и V можно вести и в обычных мерных цилиндрах высотой 350-400 мм. При этом также получают сравнимые результаты, но скорость осаждения S будет меньше, а объем осадка V больше, чем при термостатировании.

Цель анализа - оценить седиментационные свойства сока I сатурации и схемы работы сокоочистительного отделения.

Принцип метода анализа основан на изменении высоты слоя сатурационного осадка в течение определенного методикой времени.

Приборы и материалы:

- цилиндр со стеклянным кожухом диаметром 30 мм и высотой 350 мм;

- цилиндр вместимостью 300 см³, высотой 300 мм и диаметром 36 мм;

- термостат ТС-15;

- секундомер.

Ход определения

Включают термостат ТС-15 и доводят температуру сока I сатурации до 80°С. Затем сок хорошо перемешивают, быстро вливают в цилиндр до уровня отметки 350 мм на шкале кожуха и включают секундомер, отмечая через 1, 2, 3, 4, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 мин границу раздела сока и осадка (жидкой и твердой фаз).

Расчеты:

1. Полученные данные выражают в виде графика, на оси ординат которого нанесена высота слоя осадка, а на оси абсцисс – время в минутах.

2. Определяют среднюю скорость отстаивания S (см/мин) сока I сатурации по формуле

S = h / τ ,

где h – понижение слоя осадка, см;

τ – продолжительность отстаивания. По инструкции для сахарных заводов рекомендуется рассчитывать S при τ = 5-10 мин.

3. Объем осадка (в %) находят по формуле

V = h / Н · 100 ,

где h – высота слоя (в см ) осадка через 25 мин;

Н – полная высота столба сока в цилиндре, см.

Пример. Допустим, что через 5 мин слой осадка понизится на 12,5 см, а через 10 мин – на 20 см. Замер через 25 мин показал высоту слоя осадка 6 см при полной высоте столба сока в цилиндре 30 см.

В этом случае средняя скорость отстаивания за 5 и 10 мин соответственно составит:

S₅ = 12,5 : 5 = 2,5 см/мин;

S₁₀= 20 : 10 = 2 см/мин, а объем осадка через 25 мин будет равен

V₂₅ = 6/30 × 100 = 20 %.

Контрольные вопросы

1. Для чего определяют скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

2. При каких условиях определяют скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

3. На каком принципе основано определение скорости отстаивания сока I сатурации?

4. Как рассчитывают среднюю скорость отстаивания и объем осадка сока I сатурации?

Определение оптимальной щелочности сока II сатурации

Введение

Оптимальной щелочностью сока II сатурации называют величину щелочности, соответствующую минимальному содержанию солей кальция в соке после II сатурации. При достижении оптимальной щелочности все ионы гидроксила превращаются в карбонаты. В соке со щелочностью выше оптимальной кроме карбонатов присутствуют ионы гидроксила, а в соке со щелочностью ниже оптимальной – ионы гидрокарбоната.

Если щелочность выше оптимальной, то солей кальция в соке оказывается больше, так как их осаждение еще не закончено и сок недосатурирован. В том случае, когда щелочность ниже оптимальной, количество солей кальция в соке тоже будет больше, так как СаСО₃ частично превращается в растворимый гидрокарбонат кальция – Са(НСО₃)₂, то есть сок пересатуирован.

Очень важно определять величину оптимальной щелочности сока II сатурации для разного качества перерабатываемой свеклы, так как в зависимости от ее состава величина оптимальной щелочности может значительно колебаться. Наиболее часто она находится в пределах от 0,01 до 0,04 %СаО.

Для оценки оптимальной щелочности сока II сатурации на сахарных заводах применяют прямой метод и упрощенный экспресс-метод ее определения.

Прямой метод

Введение

Этот метод анализа позволяет получить точные результаты, но требует большой объем сока (не менее 1 дм³) для опытного сатурирования и много времени на его выполнение. Это вызвано тем, что одновременное определение щелочности и содержания солей кальция нужно проводить в короткий период времени в 8 – 10 пробах, отсатурированного до разных значений щелочности сока.

Содержание солей кальция в данном методе определяется комплексометрически.

Цель анализа - оценить качество сока и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на постепенном сатурировании сока I сатурации с отбором промежуточных проб и одновременным определением в них щелочности и содержания солей кальция.

Реактивы:

- 0,1 н. раствор НСl;

- 1/28 н. раствор трилона Б;

- аммиачный буферный раствор;

- 1%-ный раствор фенолфталеина;

- 0,5%-ный раствор индикатора кислотного хрома темно-синего.

Приборы и материалы:

- рефрактометр;

- баллон с диоксидом углерода;

- прибор Каппуса для определения щелочности;

- фарфоровая чашка или стакан для титрования сока;

- коническая колба вместимостью 250-300 см³;

- мерные цилиндры вместимостью 10 см³ и 100 см³;

- пипетки: 10 см³ и 50 см³;

- стаканы или колбочки вместимостью 100 см³ и 150 см³.

Ход определения

1. Для опытного сатурирования берут 1дм³ сока I сатурации и насыщают диоксидом углерода из газового баллона через редуктор в колбе при температуре 90°С. Во время сатурирования, отбирают ряд проб сока по 100 см³, стараясь получить пробы с различной щелочностью в диапазоне от 0,04 до 0,005% СаО. Каждую из отобранных проб немедленно фильтруют, отбирают по 50 см³ фильтрата и определяют в нем титруемую щелочность при индикаторе фенолфталеине.

2. В коническую колбу вместимостью 250-300 см³ вливают пипеткой точно 10 см³ раствора, прибавляют 100 см³ дистиллированной воды, 5 см³ аммиачного буферного раствора, и 7-8 капель индикатора хром темно-синего, при этом раствор приобретает винно-красный цвет. Титрование ведут трилоном Б при энергичном перемешивании до появления в нем синей окраски. Отсчитывают объем израсходованного на титрование трилона Б. Если сок содержит очень мало солей кальция, то объема сока равного 10 см³ окажется недостаточно, и тогда его берут в количестве 50 см³.

Расчеты:

1. Содержание солей кальция (в % СаО к массе сока) в испытуемом соке (Х) вычисляют по формуле

,

где к – поправочный коэффициент нормальности раствора трилона Б;

а и а₁ - количество раствора трилона Б, израсходованное соответственно на титрование сока и 100 см³ дистиллированной воды;

с - навеска сока, равная объему фильтрата, умноженному на его плотность.

2. Содержание СаО (в % на 100 частей сухих веществ) вычисляется по формуле

,

где Х – содержание солей кальция, в % к массе сока;

СВ – содержание сухих веществ в соке по рефрактометру, %.

Анализируя полученные результаты, находят, какой величине щелочности соответствует минимальное содержание солей кальция. Эта щелочность и будет оптимальная.

Экспресс-метод

Введение

По П.М. Силину, оптимальная щелочность устанавливается автоматически, если пробу сока пересатурировать и затем кипятить в течение определенного времени с целью разложения избыточного количества бикарбонатов. При этом полностью разлагаются бикарбонаты кальция

Са(НСО₃)₂ = CaCO₃+ H₂O +CO₂ и в значительной степени бикарбонаты калия и натрия 2КНСО₃ = K₂CO₃+ H₂O +CO₂.

Этот процесс происходит быстрее, если при кипячении пересатурированного сока в него добавляют порошок СаСО₃ в качестве затравки для вывода из сока частиц СаСO₃.

Определенную по этому методу оптимальную щелочность, более правильно характеризовать как «минимальную», ниже которой не следует допускать щелочность на II сатурации. Минимальная щелочность несколько ниже оптимальной, так как при кипячении бикарбонаты щелочных металлов не могут полностью превратиться в карбонаты. Во всяком случае, при минимальной щелочности сока на выпарной установке из него не будет выпадать осадок СаСО₃.

Весьма важное значение при выполнении данного анализа имеет определение солей кальция параллельно с минимальной щелочностью.

Это позволяет установить, какое количество солей кальция может остаться в соке после II сатурации, проведенной в оптимальном режиме. Сравнивая с этой контрольной величиной количество солей кальция, содержащихся в соке II сатурации, можно установить, насколько правильно выдерживается технологический режим II сатурации.

Погрешность в определении оптимальной щелочности обусловлена тем, что при выполнении анализа по методу П.М.Силина, аммиак улетучивается в процессе кипячения сока.

Цель анализа – определить оптимальные условия очистки сока и технологический режим II сатурации.

Принцип метода анализа основан на пересатурировании сока I сатурации до нейтральной реакции на фенолфталеин, с разрушением в нем бикарбонатов при кипячении в течение определенного времени, с последующим определением в фильтрате титруемой щелочности и солей кальция.

Реактивы:

- те же, что и по прямому методу, кроме порошка СаСО₃.

Приборы и материалы:

- баллон с диоксидом углерода;

- колба для сока вместимостью 250 см³ с обратным холодильником;

- прибор Каппуса;

- коническая колба вместимостью 250 – 300 см³;

- мерный цилиндр вместимостью 10 см³;

- бюретка со штативом и стеклянный стакан.

Ход определения

Сок I сатурации в количестве 100-200 см³ помещают в колбу вместимостью 250 см³ и сатурируют из баллона с диоксидом углерода до нейтральной реакции на фенолфталеин. Затем пересатурированный сок кипятят в течение 10 мин, с добавлением при кипячении 0,5 – 1,0 г (на глаз) порошка СаСО₃, в колбе с обратным холодильником. При кипячении сока без обратного холодильника, сок доводят до первоначального объема добавлением воды. Затем содержимое колбы фильтруют и определяют щелочность фильтрата, которая и будет оптимальной. Определяют также содержание солей кальция в полученном фильтрате, так как оно показывает, какое количество солей кальция может остаться в соке после правильно проведенной II сатурации.

Расчеты:выполняют как по прямому методу.

Контрольные вопросы

1. Что характеризует оптимальная щелочность сока II сатурации?

2. Назовите примерные величины оптимальной щелочности сока II сатурации?

3. Какие методы применяют для определения оптимальной щелочности сока II сатурации?

4. На каком принципе основан экспресс-метод определения оптимальной щелочности сока II сатурации?

5. Что такое минимальная щелочность?