Определение концентрации водородных ионов
Концентрацию водородных ионов (величину рН) определяют потенциометрически на лабораторных рН-метрах в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Допускается определение рН с помощью раствора универсального индикатора.
Определение времени желатинизации
Реактивы: хлорид аммония, 20%-ный раствор.
Оборудование:
стакан вместимостью 50 см3;
пипетка вместимостью 1 см3;
пробирки; секундомер; термометр ртутный; стеклянная или металлическая палочка; весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г; водяная баня.
Ход работы
В стакане при температуре (20±1)0С взвешивают 20,0 г смолы, добавляют 1 см3 20%-ного раствора хлорида аммония (1% в пересчете на сухой хлорид аммония) и тщательно перемешивают в течение 1-2 минут.
Приготовленный клеевой раствор в количестве около 2 г переносят в пробирку, которую опускают в кипящую водяную баню так, чтобы уровень раствора в пробирке был на 10-20 см ниже уровня воды в водяной бане. Включают секундомер. Клеевой раствор непрерывно перемешивают стеклянной или металлической палочкой до начала его желатинизации. Время в секундах от начала погружения пробирки в кипящую водяную баню до момента потери текучести клеевого раствора принимают за время желатинизации при температуре 1000С.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 2 с.
Оставшуюся часть клеевого раствора при периодическом перемешивании выдерживают при температуре (20±1)0С до начала желатинизации. Время от момента добавления хлорида аммония до момента потери текучести клеевого раствора в часах принимают за время желатинизации при 200С. Если температура окружающего воздуха выше или ниже указанной, то испытания нужно проводить в водяном термостате.
Определение плотности
Оборудование:
набор ареометров; цилиндр вместимостью 100 см3.
Ход работы
Плотность смолы определяют при температуре (20±0,2)0С.
Смолу заливают в цилиндр, опускают в нее ареометр. Ареометр должен плавать в слое смолы, не касаясь дна и стенок цилиндра. Отсчет плотности ведут по нижнему мениску с максимально возможной точностью.
Определение предельной смешиваемости с водой
Оборудование: цилиндр вместимостью 150 см3.
Ход работы
В цилиндр наливают 10 см3 смолы и порциями по 10 см3 добавляют дистиллированную воду с температурой (20±1)0С. После добавления каждой порции воды содержимое цилиндра встряхивают или перемешивают палочкой до полного смешивания с водой. Отмечают соотношение смола : вода, при котором начинается коагуляция смолы.
Под коагуляцией понимают образование в смеси хлопьевидных частиц смолы, прилипающих к стенкам цилиндра и плохо смешивающихся с водой. Иногда при стоянии раствора в течение 5-10 мин наблюдается образование осадка смолы.
Отмечают соотношение по объему смола : вода, при котором смола полностью смешивается с водой и при котором начинается коагуляция.
После проведения всех анализов результаты следует оформить в виде таблицы (см. Приложение), сравнить с показателями свойств стандартных смол и сделать вывод о пригодности синтезированной Вами смолы.
ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА
(щелочной способ)
Цель: получить представление о реакции полимераналогичных превращений.
Задание: получить поливиниловый спирт омылением поливинилацетата.
Методика работы
Реактивы:
| поливинилацетат, 30%-ный спиртовый раствор …………. | 50 г; |
| спиртовый раствор щелочи (11,25 г гидрокисда калия или 9 г гидроксида натрия в 100 см3 этилового спирта)………. | 100 см3; |
ацетон
Оборудование:
трехгорлая колба вместимостью 300 см3, снабженная мешалкой и капельной воронкой; воронка Бюхнера.
Ход работы
В колбу заливают 100 см3 спиртового раствора щелочи, включают мешалку и при комнатной температуре и энергичном перемешивании постепенно приливают по каплям из капельной воронки 50 г спиртового раствора поливинилацетата. По мере омыления поливинилацетата поливиниловый спирт осаждается из раствора. Продолжительность реакции 2-3 ч. Порошкообразный осадок поливинилового спирта отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают ацетоном до нейтральной реакции и высушивают на воздухе.
Определить выход поливинилового спирта в массовых единицах и в процентах от теоретически возможного выхода.
Примечание. При работе со щелочью будьте осторожны. При попадании раствора щелочи на кожу, необходимо быстро смыть ее водой. При попадании щелочи в глаза необходимо немедленно промыть глаза большим количеством воды, а затем нейтрализовать остатки слабыми растворами уксусной или лимонной кислоты.
ПОЛУЧЕНИЕ КАРБАМИДОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ПЕНОПЛАСТА
МЕТОДОМ ХИМИЧЕСКОГО ВСПЕНИВАНИЯ
Цель: познакомиться с возможностью получения пенопласта методом химического вспенивания.
Задача: получить образцы карбамидоформальдегидного пенопласта и изучить их свойства.
Методика работы
Реактивы:
| карбамидоформальдегидная смола ……… | 30 см3 |
| мел …………………………………………. | 8 г |
| кислота щавелевая, 10%-ный раствор……. | 16 см3 |
| ПАВ, 4%-ный раствор………………………. | 6 см3 |
Оборудование:
стаканы вместимостью 100 см3;
шприцы вместимостью 10, 20 см3;
мерные цилиндры вместимостью 20 см3;
часовые стекла; емкость для вспенивания;
весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г;
мешалка с регулируемым числом оборот.
Ход работы
Уточнить с преподавателем марку смолы и ее концентрацию, поверхностно-активное вещество (ПАВ), рецептуру композиции, последовательность загрузки компонентов и методику работы.
Приготовить раствор карбамидоформальдегидной смолы требуемой концентрации, предварительно сделав расчет. Согласно рецептуре отмерить объемы (взять навески) сырья. Для дозирования смолы пользоваться шприцем на 20 см3, ПАВ – шприцем на 10 см3, кислоту щавелевую отмерить цилиндром.
Включить мешалку и при интенсивном перемешивании в емкости для пенопласта (пластиковый стаканчик) приготовить композицию из раствора карбамидоформальдегидной смолы, ПАВ, мела. После получения в стаканчике однородной смеси при непрерывном и еще более интенсивном перемешивании ввести кислотный катализатор отверждения, перемешивать 10-15 с.
Внимание! Образование качественного пенопласта возможно только при интенсивном перемешивании. Будьте внимательны и осторожны при регулировании числа оборотов мешалки! Пользуйтесь защитным экраном вытяжного шкафа!
Полученный вспененный образец оставить для отверждения и высыхания на воздухе на неделю. В течение недели образец пенопласта, как правило, высыхает не полностью. Поэтому через 3-4 дня после изготовления нужно осторожно не разрушая целостности образца удалить форму и оставить образец для высыхания на воздухе.
Через 1-1,5 недели образец пенопласта пилочкой разрезать на образцы прямоугольной формы, пригодные для определения плотности, влаго- и водопоглощения и прочности на сжатие. Испытания образцов производить в соответствие с ГОСТами и ТУ.