Определение содержания соляной кислоты
Ход работы
Заранее растворяют в дистиллированной воде при перемешивании и нагревании до 600С поливиниловый спирт, раствор охлаждают и профильтровывают.
В пробирке прибора в стироле растворяют инициатор пероксид бензоила (лаурила). Охлажденный до комнатной температуры водный раствор поливинилового спирта заливают в пробирку прибора, где находится стирол с растворенным в нем инициатором. Включают мешалку, пускают воду в холодильник, содержимое пробирки нагревают на водяной бане до 800С. Скорость мешалки регулируют так, чтобы стирол разбивался на отдельные шарики (гранулы) небольшой величины, не соединяясь в общую массу. Установленную постоянную скорость мешалки необходимо поддерживать в течение всего процесса полимеризации, не допуская перерыва в работе и остановки мешалки во избежание слипания шариков и образования бесформенного комка полимера.
Температуру водяной бани рекомендуется поддерживать точно 800С, не допуская перегрева. Процесс полимеризации обычно заканчивается через 3-4 ч. Контролем окончания реакции может служить опускание шариков полистирола на дно пробирки вследствие увеличения их плотности. Если при остановке мешалки гранулы не опускаются, то реакцию продолжают.
Готовый продукт извлекают из реакционной пробирки, отфильтровывают и промывают теплой водой на воронке Бюхнера, высушивают и взвешивают. Определяют выход полимера в массовых единицах и в процентах по отношению к теоретически возможному выходу.
Примечание. Для получения окрашенного продукта краситель (судановый красный, судановый оранжевый и др.) предварительно растворяют в мономере и затем ведут полимеризацию по описанной методике.
ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА
ЭМУЛЬСИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ
Цель: получить представление об эмульсионном способе полимеризации.
Задание: провести полимеризацию винилацетата эмульсионным способом в присутствии окислительно-восстановительной системы.
Методика работы
Реактивы, г:
| винилацетат……………….……………… | |
| вода дистиллированная………………….. | 50,5 |
| поливиниловый спирт………………....... | 3,3 |
| кислота уксусная концентрированная .... | 0,63 |
| пероксид водорода (30%-ный)………….. | 0,8 |
| сульфат двухвалентного железа………… | 0,0058 |
аммиачная вода (25%-ная) универсальный индикатор
Оборудование:
трехгорлая колба, снабженная мешалкой с герметичным затвором, обратным холодильником, термометром; водяная баня, снабженная контактным термометром; рН-метр (универсальный индикатор).
Ход работы
Заранее растворяют в дистиллированной воде при перемешивании и нагревании до 600С поливиниловый спирт, раствор охлаждают и профильтровывают.
Охлажденный раствор поливинилового спирта загружают в колбу и при включенной мешалке вводят уксусную кислоту (содержание ее в растворе должно составлять 1,45-1,55%), проверяют величину рН раствора, она должна быть в пределах 2,5-3. Включают холодильник и при быстро работающей мешалке из капельной воронки вводят винилацетат (предварительно следует рассчитать объем мономера). Затем вводят раствор пероксида водорода (свежеприготовленного) и сульфат двухвалентного железа в виде водного раствора с концентрацией 7-8%.
Температуру во время полимеризации поддерживают 600С в течение 2 часов, затем 700С в течение 2-2,5 часов. Общая продолжительность реакции 4-5 ч.
По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до 300С и полученный продукт нейтрализуют аммиачной водой до величины рН=5-6. Нейтрализацию ведут при тщательном перемешивании. Определяют выход продукта в массовых единицах и в процентах по отношению к теоретически возможному.
По внешнему виду эмульсионный поливинилацетат (ПВА) представляет вязкую сметанообразную массу белого цвета, его можно использовать в качестве клея для склеивания бумаги, тканей и других материалов. Для получения эластичной клеевой пленки с высокой морозоустойчивостью в поливинилацетатные эмульсии вводят до 35% пластификатора дибутилфталата (ДБФ). ПВА-эмульсию используют для изготовления искусственной замши, моющихся обоев.
Примечание.Для точности дозирования сульфата железа предварительно следует приготовить 7-8%-ный раствор его в дистиллированной воде и рассчитать необходимое для введения в реакционную смесь количество раствора.
Для более равномерного распределения ДБФ в массе эмульсии его предварительно эмульгируют поверхностно-активными веществами: ОП-10 или сольваром (поливиниловый спирт с 15%-ным содержанием ацетатных групп). Для этого 0,3 г эмульгатора ОП-10 растворяют в 10 см3 воды и к раствору добавляют небольшими порциями при очень интенсивном перемешивании 10 г ДБФ. Эмульгированный ДБФ вводят при энергичном перемешивании в ПВА-эмульсию, после чего она готова к употреблению. Содержание пластификатора в эмульсии может составлять 15-35%.
ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА
СУСПЕНЗИОННОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИЕЙ
Цель: получить представление о суспензионном способе полимеризации.
Задание: провести полимеризацию винилацетата суспензионным способом.
Методика работы
Реактивы, г:
| винилацетат………………………………………………. | |
| вода дистиллированная………………………………….. | |
| поливиниловый спирт…………………………………… | 0,34 |
| или сольвар (ПВС с 15%-ным содержанием ацетатных групп). | 0,2 |
| азо-бис-изобутиронитрил…........................................ | 0,1 |
| растворы уксусной кислоты и бикарбоната натрия |
Оборудование:
пробирка диаметром 45 мм и высотой 190 мм, имеющая два боковых отвода и снабженная механической мешалкой с герметичным затвором и обратным холодильником; водяная баня, снабженная контактным термометром; воронка Бюхнера.
Ход работы
Заранее растворяют в дистиллированной воде при перемешивании и нагревании до 600С поливиниловый спирт (сольвар), раствор охлаждают и профильтровывают.
Отдельно готовят раствор инициатора в мономере и через капельную воронку при работающей мешалке заливают его в реакционный сосуд, содержащий охлажденный до комнатной температуры водный раствор стабилизатора.
Во время реакции необходимо поддерживать величину рН=3-4, добавляя раствор уксусной кислоты или бикарбоната натрия в зависимости от рН раствора (контроль по универсальному зеленому индикатору).
Реакционную смесь нагревают на водяной бане до 650С в начале процесса и до 950С в конце, повышая температуру каждый час на 100 и не допуская резких колебаний температуры. Скорость вращения мешалки регулируют так, чтобы в водной фазе образовались мелкие капельки мономера. Установленную скорость поддерживают в течение 3-4 ч, пока шарики (бисер) не начнут стремиться осесть на дно пробирки в результате увеличивающейся плотности. Полимер отделяют от водной фазы фильтрованием, промывают водой и высушивают на воздухе. Определяют выход полученного полимера в массовых единицах и в процентах по отношению к теоретически возможному.
АНАЛИЗ ФОРМАЛИНА
Цель: получить представление о методиках анализа сырья.
Задание: проанализировать образец формалина.
Качественные реакции
В пробирку к 5 см3 слабого водного раствора азотнокислого серебра приливают водный раствор аммиака до полного растворения в избытке реактива выпадающего вначале осадка. К полученному раствору прибавляют 2-3 капли формалина: при легком нагревании на стенках пробирки выделяется восстановленное металлическое серебро в виде блестящего зеркала (реакция серебряного зеркала).
Ag+ + HCOH → Ag0 + HCOOH
Определение содержания соляной кислоты
2-3 см3 формалина подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты, не содержащей хлористых соединений, и приливают несколько капель азотнокислого серебра. Образование белой мути указывает на присутствие соляной кислоты в исследуемом образце формалина.
Ag+ + Cl- → AgСl ↓