Обработка результатов измерений. Измерение свободной и общей щелочности в природных и сточных водах

Лабораторная работа №2

Измерение свободной и общей щелочности в природных и сточных водах

методом потенциометрического титрования (ПНД 14.1:2.242-07)

Определение щелочности основано на титровании пробы раствором сильной кислоты до достижения значения pH, эквивалентного свободной и общей щелочности.

Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты.

Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксильными ионами, анионами слабых кислот. Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих анионов. Расход кислоты пропорционален их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды (М). В обычных природных водах величина щелочности зависит, как правило, только от содержания гидрокарбонатов щелочных металлов. В этом случае значение pH < 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатам жесткости и соответствует содержанию бикарбонатов.

Наличие растворимых карбонатов и гидроокисей повышает значение рН > 8,3. Та часть общей щелочность , которая соответствует количеству кислоты, необходимой для понижения рН до 8,3, называется свободной щелочностью (Р). Количество титрованного раствора, израсходованного для достижения рН=8,3, эквивалентно свободной щелочности; количество, необходимое для достижения рН = 4,5, эквивалентно общей щелочности. Если рН воды меньше 4,5, то ее щелочность равна нулю.

Оборудование и реактивы

Конические колбы, вместимостью 250 см³

Стаканчик для титрования

Штатив с бюреткой

рН-метр, соляная кислота концентрацией 1 моль/дм³

Опыт №1. Определение свободной щелочности (Т)

Взяли 100 см³ анализируемой пробы воды. Поместили в стаканчик для титрования, погрузили магнитную вертушку и установили на магнитную мешалку. Опустили и закрепили электроды рН-метра таким образом, чтобы шарик измерительного электрода полностью находился в жидкости. Закрепили штатив и бюретку над стаканчиком. Включили мешалку. Титровали раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм³ эквивалента до установления рН =(8,3±0,1). Сняли показание примерно через 1,5 минуты после прекращения дрейфа показаний измерительного прибора.

Проба №1 рН_{исходная}=12,26

V_{кислоты} = 8,3мл до 8,3

Проба №2 рН_{исходная}= 10,3

V_{кислоты} = 2 мл до 8,3

Опыт 2. Определение общей щелочности (М)

Взяли 100 см³ анализируемой пробы воды. Поместили в стаканчик для титрования, погрузили магнитную вертушку и установили на магнитную мешалку. Опустили и закрепили электроды рН-метра таким образом, чтобы шарик измерительного электрода полностью находился в жидкости. Закрепили штатив и бюретку над стаканчиком. Включили мешалку. Титровали раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм³ эквивалента до установления рН =(4,5±0,1). Сняли показание примерно через 1,5 минуты после прекращения дрейфа показаний измерительного прибора.

Проба №1 V_{кислоты} = 9,2 мл до 4,5

Проба №2 V_{кислоты} = 3 мл до 4,5

Обработка результатов измерений

Расчет свободной (Р) и общей (М) щелочности, мг/дм³ эквивалента, рассчитывают по формулам:

Где V₁ – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование до рН=8,3 от исходного значения рН, см³;

V₂ – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование до рН = 4,5 от исходного значения рН, см³;

N – концентрация раствора соляной кислоты, 0,1 моль/дм³ эквивалента;

K – коэффициент поправки к концентрации раствора соляной кислоты K=1;

V_пр – объем пробы, взятый для анализа, см³.

Проба №1

Проба №2

Расчет содержания карбонат- и гидрокарбонат-ионов (ГОСТ Р 52963-2008)

1. Для определения содержания (массовой концентрации) карбонат- и гидрокарбонат-ионов используют значения свободной щелочности Р, ммоль/дм³, и общей щелочности М, ммоль/дм³, рассчитанные по формулам, применяя соотношения между свободной и общей щелочностью, приведенные в таблице

Таблица

Соотношение между свободной (Ар) и общей (Ат) щелочностью	Молярная концентрация гидрокарбонатов Сr, ммоль/дм3	Молярная концентрация карбонатов Ск, ммоль/дм3
P=0	M
2P<M	M-2P	P
2P=M		P
2P>M		M-P
P=M

Проба №1

2Р>M C_r=0 C_к =M-P

135,4>74,22 0 ммоль/дм³ 74,22-67,2=6,52 ммоль/дм³

Проба №2

2Р>M C_r=0 C_к =M-P

38,8>29,1 0 ммоль/дм³ 29,1-19,4=9,7 ммоль/дм³

2. Массовую концентрацию гидрокарбонатов в анализируемой пробе воды

мг/дм³,рассчитать по формуле

Где С_r – молярная концентрация гидрокарбонатов, определенная в соответствии с таблицей, ммоль/ дм³ .

Проба №1

Проба №2

3. Массовую концентрацию карбонатов в анализируемой пробе воды , мг/дм³,рассчитать по формуле

Где С_k – молярная концентрация карбонатов, определенная в соответствии с таблицей, ммоль/ дм³.

Проба №1

Проба №2