Определение массовой доля сухого остатка

Массовая доля сухого остатка (концентрация смолы) является важным показателем клеевых карбамидоформальдегидных смол, определяющим условия и качество склеивания. Она выражается содержанием сухого вещества в жидкой смоле в процентах.

Оборудование:

стаканчики для взвешивания; эксикатор с прокаленным хлоридом кальция; весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г;

шкаф сушильный с терморегулятором.

Ход работы

Взвешивают стаканчик с крышкой, высушенный до постоянной массы, помещают в него 1,000-2,000 г смолы, закрывают крышкой и снова взвешивают. Покачиванием стаканчика смолу распределяют ровным слоем по дну стаканчика, снимают крышку и вместе со стаканчиком помещают в нагретый до температуры (105±2)⁰С сушильный шкаф. Через 2 ч стаканчик вынимают, закрывают крышкой и помещают в эксикатор. После охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры взвешивают закрытый крышкой стаканчик.

При необходимости вместо стеклянного стаканчика можно использовать одноразовый стаканчик из металлической фольги.

Массовую долю сухого остатка Х в процентах вычисляют по формуле

где m - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы после сушки, г;

m₁ - масса стаканчика с крышкой, г;

m₂ - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы до сушки, г.

За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть не более 0,8%, и записывают с точностью до целого числа.

Определение показателя преломления

Показатель преломления (коэффициент рефракции) определяют с помощью лабораторного рефрактометра с пределами показаний 1,3-1,7 в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Определение условной вязкости

Для характеристики карбамидных смол обычно пользуются показателем условной вязкости, которую определяют временем истечения определенного объема смолы через калиброванное сопло стандартной воронки. Для этой цели используют вискозиметры ВЗ-1, ВЗ-4, ВЗ-246 с диаметром сопел 4; 5,4 мм и сменными.

Оборудование:

вискозиметр ВЗ-4; стакан вместимостью не менее 110 см³.

Ход работы

Условную вязкость по ВЗ-4 определяют следующим образом. Воронку вискозиметра устанавливают в штативе так, чтобы верхний ее край был в горизонтальном положении. Под сопло воронки ставят сосуд вместимостью не менее 110 см³. Отверстие сопла плотно закрывают пальцем. В вискозиметр наливают смолу вровень с краями. Избыток смолы удаляют стеклянной палочкой, сдвигая смолу в горизонтальном направлении в желоб. Открывают отверстие сопла и одновременно с этим включают секундомер. Секундомер останавливают в момент первого появления прерывающейся струи жидкости и отсчитывают время истечения с погрешностью не более 0,2 с.

За величину условной вязкости Х в секундах принимают среднее арифметическое значение трех параллельных определений времени истечения смолы и вычисляют по формуле:

Х = К Т,

где К – поправочный коэффициент вискозиметра, указанный в паспорте прибора;

Т – среднее арифметическое значение времени истечения смолы, с.

Определение массовой доли

Свободного формальдегида

Для определения содержания формальдегида применяется реакция с сульфитом натрия (сернистокислым натрием) в кислой среде. Избыток кислоты оттитровывают щелочью.

СН₂О + Nа₂SО₃ + НСl ® СН₂(ОН) (SО₃)Nа + NaCl

Реактивы:

кислота соляная, 0,5 н раствор;

гидроксид натрия, 0,1 н раствор, или гидроксид калия, 0,1 н раствор;

сульфит натрия (натрий сернистокислый) безводный или сульфит натрия кристаллогидрат;

тимолфталеин (индикатор), 0,1%-ный спиртовый раствор;

магния перхлорат (магний хлорнокислый 6-водный), 60%-ный раствор, или перхлорат магния безводный (ангидрон), 40%-ный раствор.

Оборудование:

пипетки вместимостью 5 и 20 см³;

бюретка вместимостью 25 см³;

стаканы вместимостью 1000 и 150 см³;

цилиндр вместимостью 100 см³;

колба вместимостью 250 см³;

весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.

Ход работы

Для проведения испытания предварительно готовят подкисленный раствор сульфита натрия следующим образом: 20 г безводного сульфита натрия или 40 г кристаллогидрата помещают в мерный стакан со 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают. После полного растворения соли в стакан добавляют 25 см³ 0,5 н раствора соляной кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают раствор около часа. Раствор стабилен в течение двух недель

Навеску смолы марок КФ-О, КФ-МТ-15, КФ-А, КФ-НФП массой 5,000-5,500 г или марок КФ-Б, КФ-Ж, КФ-БЖ массой (1,000 ±0,100) г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³.

При испытании смол марок КФ-О, КФ-МТ-15, КФ-А, КФ-НФП в колбу со смолой приливают пипеткой 5 см³ раствора перхлората магния, для других марок смол этого не делают. В колбу добавляют 100 см³ дистиллированной воды и перемешивают. При растворении смол допускается слабая муть. Пипеткой добавляют 20 см³ кислого раствора сульфита натрия, 5 капель раствора тимолфталеина, перемешивают и быстро титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия или гидроксида калия до появления бледно-голубой окраски. При проведении параллельных определений реактивы к каждой навеске добавляют непосредственно перед титрованием. Продолжительность титрования не более двух минут.

Параллельно проводят контрольный опыт (без навески смолы).

Массовую долю свободного формальдегида Х в процентах определяют по формуле:

где V₁ – объем точно 0,1 н раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

V₂ - объем точно 0,1 н раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, израсходованный на титрование рабочей пробы, см³;

m – навеска смолы, г;

0,003 – масса свободного формальдегида, соответствующая 1 см³ точно 0,1 н раствора щелочи, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% для смол марок КФ-О, КФ-МТ-15, КФ-А, КФ-НФП и 0,1% для других марок смол. Результат записывают с точностью до сотых долей процента.