Определение массовой доли метанола
Метод основан на определении массовой доли метанола по найденным Вами значениям плотности раствора формалина и массовой доли формальдегида в формалине.
Массовую долю метанола определяют по таблице, приведенной в приложении ГОСТ 1625-89 (СТ СЭВ 2337-80), формалин технический.
Допускается массовую долю метанола Х1 в процентах вычислять по формуле:
где 1,1123 – плотность раствора формальдегида с массовой долей 37%, не содержащего метанол, при температуре 200С, г/см3;
Х – массовая доля формальдегида в анализируемом формалине, определенная Вами, %;
0,0030 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковые массовые доли метанола, а массовые доли формальдегида которых отличаются на 1,0%, г/см3;
0,0025 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковые массовые доли формальдегида, а массовые доли метанола которых отличаются на 1,0%, г/см3;
ρ – плотность анализируемого формалина, г/см3.
АНАЛИЗ ФЕНОЛА
Цель: получить представление о методиках анализа сырья.
Задание: проанализировать образец фенола.
Качественные реакции
1. При добавлении бромной воды к водным растворам фенола образуется белый хлопьевидный осадок трибромфенола.
2. При добавлении к 1%-ному раствору хлорного железа нескольких капель разбавленного водного раствора фенола жидкость окрашивается в фиолетовый цвет.
3. При добавлении к 5%-ному раствору нитрита натрия, содержащему небольшое количество серной кислоты, нескольких капель водного раствора фенола появляется сначала коричневое, затем зеленое, затем синее окрашивание (реакция Либермана).
Определение растворимости в щелочах
1,0 г фенола помещают в стаканчик с притертой пробкой и приливают из бюретки 15 см3 2 н раствора гидроксида натрия. Смесь тщательно взбалтывают. Если получается прозрачный раствор, то фенол полностью растворим в щелочах. Если в растворе наблюдается слабая муть, это указывает на присутствие в феноле нерастворимых в щелочи примесей (например, углеводородов).
Определение растворимости в воде
1,0 г фенола помещают в стаканчик и постепенно при взбалтывании приливают из бюретки дистиллированную воду до тех пор, пока не получится совершенно прозрачный раствор. Мерой растворимости фенола в воде служит количество см3 воды, пошедшее на его растворение.
Муть или слабая опалесценция раствора указывают на содержание в феноле нерастворимых в воде примесей (например, углеводородов).
Примечание: 1 г каменноугольного фенола растворяется при 150С в 15 см3 воды, 1 г синтетического фенола растворяется при 150С в 5 см3 воды.
Количественное определение фенола
Йодометрический метод
В реакциях замещения бром присоединяется в о- и п- положениях по отношению к гидроксильной группе. Избыток брома определяют при добавлении йодистого калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия. Ввиду неустойчивости водных растворов брома для бромирования применяют смесь бромистого калия и бромноватистого калия (бромид-броматная смесь), которая при подкислении выделяет свободный бром по реакции:
5KBr + KBrO3 + 6HCl → 3Br2 + 6KCl + 3H2O
C6H5OH + 3Br2 → C6H 2 (Br)3OH + 3HBr
Br2 + 2KI → I2 + 2KBr
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
Реактивы:
бромид-броматная смесь, 0,1 н раствор. Готовят растворением 2,8 г бромноватистого калия и 10 г бромистого калия в 1 дм3 дистиллированной воды;
соляная кислота с плотностью 1,19 г/см3;
йодистый калий, 10%-ный раствор;
тиосульфат натрия, 0,1 н раствор;
крахмал, 1%-ный раствор.
Оборудование:
конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3;
колба мерная вместимостью 250 см3;
пипетки вместимостью 5, 10, 25 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10 см3;
стакан вместимостью 50 см3;
весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.
Ход работы
В бюксе взвешивают 0,5000 г фенола, обливают его небольшим количеством дистиллированной воды и смывают в мерную колбу. Доводят смесь в колбе водой до метки при тщательном перемешивании. Пипеткой отбирают 5 см3 этого раствора и помещают в коническую колбу, туда же вводят 25 см3 бромид-броматной смеси и 5 см3 соляной кислоты. Колбу закрывают, тщательно взбалтывают и оставляют стоять в темноте на 15 мин при комнатной температуре. Затем в раствор вводят 10 см3 раствора йодистого калия и снова тщательно взбалтывают. Через 10 минут выделившийся йод оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого (соломенного) цвета, добавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания раствора.
Одновременно проводят контрольный опыт, в котором вместо раствора фенола берут 5 см3 дистиллированной воды.
Содержание фенола Х в процентах определяют по формуле:
где V – объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование рабочей пробы, см3;
V1 - объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование контрольной пробы, см3;
250 – общий объем раствора, см3;
m – навеска фенола, г;
5 – объем раствора фенола, взятого для титрования, см3;
К – коэффициент нормальности раствора тиосульфата;
0,001567 – количество фенола, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,5%.
ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО
НОВОЛАЧНОГО ОЛИГОМЕРА
Цель: получить представление о синтезе фенолоформальдегидных олигомеров.
Задание: получить новолачный фенолоформальдегидный олигомер.
Методика работы
Реактивы, г:
| фенол………………………........................... | 63,8 |
| формалин, 40%-ный………………………... | |
| кислота соляная с плотностью 1,19 г/см3 …. | 0,638 (1% от массы фенола) |
Оборудование:
трехгорлая колба вместимостью 300 см3, снабженная термометром, мешалкой, обратным холодильником;
водяная баня, снабженная контактным термометром;
весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г;
фарфоровая чашка, термометр на 2000С, жестяной противень.
Ход работы
В реакционную колбу загружают фенол и формалин (произвести расчет загрузки формалина) и при перемешивании растворяют фенол, вводят катализатор. Затем содержимое колбы медленно, со скоростью 10/мин нагревают на водяной бане до температуры 60-700С.
Реакция экзотермическая; как только смесь закипит, нагревание прекращают, баню удаляют и реакция продолжается без дальнейшего нагревания. По окончании экзотермической реакции колбу снова ставят на горячую водяную баню и продолжают нагревание до тех пор, пока смесь не разделится на два слоя: верхний – водный и нижний – смоляной (густой, светло-желтого цвета).
Содержимое колбы выливают в фарфоровую чашку. После охлаждения верхний водный слой сливают, а нижний смоляной нагревают на масляной или воздушной бане, постепенно доводя температуру до 2000С, смолообразный продукт выливают на жестяной противень и охлаждают. Получается светло-желтая твердая и легко плавкая смола, хорошо растворимая в спирте и спирто-бензольной смеси.
Определить выход продукта, рассчитать мольное соотношение исходных фенола и формальдегида.
Примечание. Так как количество катализатора незначительно, то его удобнее вводить в виде раствора. Например, если пользоваться 1 н раствором соляной кислоты, то катализатора необходимо ввести 0,638 : 0,0365 = 17,48 см3.
Введение катализатора в нагретую смесь фенола и формалина, а также быстрое нагревание смеси после введения катализатора запрещается, так как это может привести к вспениванию и выбросу реакционной массы.
ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОСПИРТА
Цель: получить представление о способе синтеза водорастворимых начальных продуктов взаимодействия фенола с формальдегидом.
Задание: получить фенолоспирт.
Методика работы
Реактивы, г:
| фенол………………………………... | |
| формальдегид, 100%-ный…………. | 18,685 |
| гидроксид натрия, 100%-ный……… | 0,75 |
Оборудование:
трехгорлая колба вместимостью 300 см3, снабженная обратным холодильником, термометром, мешалкой;
водяная баня с контактным термометром;
весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г.
Ход работы
Гидроксид натрия и формальдегид применяют в виде водных растворов. Узнать концентрацию имеющихся в лаборатории реактивов и сделать расчет необходимого количества сырья в массовых и объемных единицах.
В колбу загружают фенол, затем едкий натр, перемешивают, загружают формалин. Колбу нагревают на водяной бане до 600С и с помощью контактного термометра поддерживают эту температуру в течение 2,5-3 ч. Обогрев убирают, содержимое колбы охлаждают.
Определить выход продукта, рассчитать мольное соотношение фенол: формальдегид. Анализ фенолоспирта проводят по методикам анализа фенолоформальдегидных олигомеров.
ПОЛУЧЕНИЕ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО
РЕЗОЛЬНОГО ОЛИГОМЕРА
Цель: получить представление о реакции поликонденсации фенола с формальдегидом.
Задание: получить фенолоформальдегидный олигомер резольного типа и лак на его основе.
Методика работы
Реактивы, г:
| фенол………………………………… | 25,0 |
| формалин, 40%-ный раствор………. | 26,2 |
| аммиак, 25%-ный раствор…………. | 1,25 (плотность 0,905 г/см3) |
| ацетон или изопропанол |
Оборудование:
коническая колба вместимостью 250 см3, снабженная обратным холодильником; водяная баня; весы лабораторные не ниже 4-го класса точности с НПВ 500 г;вискозиметр ВЗ-4, секундомер.
Ход работы
Произвести расчет загрузки формалина, если его концентрация отличается от заданной по рецептуре. Формалин дозировать по объему.
Коническую колбу предварительно взвешивают на технических весах. Загружают в колбу фенол, формалин и катализатор реакции (водный аммиак), собирают установку с обратным холодильником, в водяную баню заливают воду.
Нагрев реакционной смеси ведут при температуре около 1000С (кипящая водяная баня) в течение 20-40 минут (в случае бурного кипения водяной бани нагрев временно приостанавливают).
В результате реакции жидкость в колбе мутнеет и разделяется на два слоя: верхний - водный слой молочного цвета и нижний - олигомерный слой светло-коричневого цвета, который увеличивается в объеме по мере прохождения реакции. При появлении четкой границы между слоями нагрев прекращают, колбу снимают с установки. В колбу из-под крана заливают холодную воду, промывают смолу, водный слой осторожно сливают. Содержимое колбы еще раз промывают холодной водой и воду осторожно сливают для удаления непрореагировавших мономеров и достижения нейтральной реакции среды.
Взвесить колбу со смолой, определить выход смолы в массовых единицах и в процентах от теоретически возможного выхода. Рассчитать мольное соотношение фенол : формальдегид.
Приготовление лака
Из полученной смолы и растворителя готовят лак. Масса лака должна составлять 110 г. Для приготовления лака рассчитать количество необходимого растворителя в массовых и объемных единицах (плотность растворителя равна 0,8 г/см3). Залить в колбу растворитель и при перемешивании получить лак (для ускорения процесса растворения содержимое колбы можно нагреть на горячей водяной бане). Приготовленный лак охладить и определить его вязкость на вискозиметре ВЗ-4.
Методика определения условной вязкости приведена ниже в работе «Анализ карбамидоформальдегидного олигомера».
Примечание. Воду после промывки олигомера в канализацию не сливать, пользоваться для этого специальной емкостью для слива химических веществ.
АНАЛИЗ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО
ОЛИГОМЕРА
Цель: получить представление о стандартных методиках анализа фенолоформальдегидных олигомеров.
Задание: проанализировать полученный Вами образец олигомера.
Определение внешнего вида
Внешний вид олигомера (фенолоспирта) определяют при температуре (20±1)0С визуальным просмотром испытуемой пробы в проходящем свете в пробирке. По другому варианту наблюдают стекающую по стеклянной палочке смолу.
Определение массовой доли нелетучих веществ
(сухого остатка)
Оборудование:
стаканчик с крышкой (возможно применение стаканчика из алюминиевой фольги); весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г; сушильный шкаф с терморегулятором; эксикатор.
Ход работы
Взвешивают стаканчик с крышкой, высушенный до постоянной массы, помещают в него 1,000-2,000 г смолы, закрывают крышкой и снова взвешивают. Покачиванием стаканчика смолу равномерно распределяют по дну, снимают крышку и вместе со стаканчиком помещают на 2 ч 20 мин в сушильный шкаф, нагретый до температуры (105±2)0С. Затем стаканчик закрывают крышкой и помещают в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция не менее чем на 30 мин для охлаждения. После охлаждения взвешивают закрытый крышкой стаканчик. Массовую долю сухого остатка Х в процентах вычисляют по формуле:
где m - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы после сушки, г;
m1 - масса пустого стаканчика с крышкой, г;
m2 - масса стаканчика с крышкой и навеской смолы до сушки, г.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое двух определений, допускаемое расхождение между которыми должно быть не более 0,8%, и записывают с точностью до целого числа.
Определение массовой доли щелочи
Резольные фенолоформальдегидные смолы получают в присутствии щелочных катализаторов, в связи с этим готовые смолы имеют рН>7.
Принято независимо от типа катализатора определять щелочность в процентах в пересчете на гидроксид натрия.
Реактивы:
кислота соляная, 0,1 н раствор;
натрия гидроксид, 0,1 н раствор;
спирт этиловый;
индикатор.
Оборудование:
рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или другого аналогичного типа со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами;
мешалка магнитная; чашка стеклянная вместимостью 100 см3;
цилиндр измерительный с носиком вместимостью 100 см3;
пипетка вместимостью 20 см3; бюретка вместимостью 5 и 25 см3;
весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.
Ход работы
По инструкции, прилагаемой к прибору, готовят к работе рН-метр.
В кристаллизационной чашке взвешивают (1,000±0,100) г.
Спирторастворимые смолы растворяют в 20 см3 спирта, после чего добавляют 50 см3 дистиллированной воды. Водорастворимые смолы растворяют в 70 см3 дистиллированной воды.
Этиловый спирт и дистиллированная вода перед прибавлением должны быть нейтрализованы до рН=7.
В кристаллизационную чашку с раствором смолы погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании титруют содержимое 0,1 н раствором соляной кислоты до рН= 7.
Смолы, содержащие заведомо небольшое количество щелочи, титруют из микробюретки.
Массовую долю щелочи Х в процентах вычисляют по формуле:
где V – объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование, см3,
m – масса навески смолы, г,
0,004 – количество щелочи, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора соляной кислоты, г.
За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1% при массовой доле щелочи до 1% и не более 0,2% при массовой доле щелочи более 1% при доверительной вероятности 0,95.
Определение массовой доли свободного фенола
Определение массовой доли свободного фенола производится путем отгонки фенола от смолы паром с последующим воздействием на полученный раствор фенола бромистыми соединениями.
Метод основан на способности брома замещать атомы водорода в о- и п-положениях по отношению к гидроксильной группе с образованием трибромфенола. Избыток брома определяют при добавлении йодистого калия и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.
В качестве бромирующего агента применяется раствор бромид-бромата калия, из которого при подкислении выделяется бром.
5КВr + КВrО3 + 3Н2SО4 ® 3Вr2 + 3К2SО4 + 3Н2О;
С6Н5ОН + 3Вr2 ® С6Н2Вr3ОН + 3НВr;
Вr2 +2КI ® I2 + 2КВr;
3I2 + 6Nа2S2О3 ® 6NаI + 3Nа2S4О6
Реактивы:
бромит-броматная смесь, 0,1 н раствор, приготовленный растворением 10 г бромистого калия и 2,8 г бромноватокислого калия в 1000 см3 воды;
йодид калия, 10%-ный раствор;
кислота соляная, раствор 1:1 или кислота серная, раствор 1:4;
тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), 0,1 н раствор;
крахмал растворимый, 1%-ный раствор;
метиловый красный (метилрот), 0,2%-ный раствор.
Оборудование:
колба коническая вместимостью 250 см3;
колба мерная вместимостью 500 см3;
колба круглодонная вместимостью 500 см3;
холодильник стеклянный;
бюретка вместимостью 25 см3;
пипетка вместимостью 25 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см3;
парообразователь;
весы лабораторные 2-го класса точности с НПВ 200 г.
Ход работы
Навеску смолы 1,000-2,000 г количественно переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 см3. К навеске приливают 150-200 см3 дистиллированной воды и 10-15 см3 соляной или серной кислоты.
Колбу соединяют с парообразователем и прямым холодильником и проводят отгонку с водяным паром, собирая дистиллят в мерную колбу вместимостью 500 см3. Отгонку заканчивают, отобрав около 500 см3 дистиллята, доводят его объем дистиллированной водой точно до метки и тщательно перемешивают содержимое колбы.
Для определения массовой доли свободного фенола пипеткой отбирают в две конические колбы с пришлифованными пробками вместимостью 250 см3 по 25 см3 полученного дистиллята, приливают из бюретки по 25 см3 бромит-броматного раствора и добавляют цилиндром по 10 см3 раствора кислоты. Смесь тщательно перемешивают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре.
Затем приливают цилиндром по 10 см3 раствора йодида калия, взбалтывают, выдерживают в темном месте еще 10 мин. Оттитровывают выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до соломенного цвета, прибавляют несколько капель раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо дистиллята берут равное ему количество дистиллированной воды.
Проводят два рабочих и два контрольных опыта.
Массовую долю свободного фенола Х в процентах вычисляют по формуле:
где V – объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольной пробе, см3;
V1 - объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в рабочей пробе, см3;
m - масса смолы, г;
0,001567 - количество фенола, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г/см3.
За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений. Результат вычисляют до второй значащей цифры после запятой.
Определение массовой доли
свободного формальдегида
Йодометрический метод определения формальдегида основан на способности йода в щелочной среде количественно окислять альдегид в кислоту; избыток йода оттитровывают тиосульфатом натрия.
3I2 + 6NaOH ® NaIO3 + 5NaI + 3H2O;
3CH2O + NaIO3 + 3NaOH ® 3HCOONa + NaI + 3H2O;
I2 + 2Nа2S2О3 ® 2NаI + Nа2S4О6
Для определения массовой доли свободного формальдегида используют дистиллят, полученный после отгонки с паром.
Реактивы:
йод, 0,1 н раствор, готовят растворением 25 г йодистого калия и 12,7 г йода в 1000 см3 дистиллированной воды;
гидроксид натрия, 1 н раствор;
тиосульфат натрия (натрий серноватистокислый), 0,1 н раствор;
кислота серная, 1 н раствор;
крахмал растворимый, 1%-ный раствор.
Оборудование:
колба коническая вместимостью 250 см3;
бюретка вместимостью 25 см3;
пипетка вместимостью 25 см3;
цилиндры мерные вместимостью 10 и 25 см3.
Ход работы
Пипеткой отбирают 25 см3 дистиллята, полученного при отгонке свободного фенола с водяным паром, помещают в колбу вместимостью 250 см3 с пришлифованной пробкой, приливают пипеткой 20 см3 0,1 н раствора йода и цилиндром - 10 см3 раствора гидроксида натрия. Колбу закрывают пробкой, взбалтывают и выдерживают 15 мин в темном месте при комнатной температуре. Затем приливают цилиндром 15 см3 1 н раствора серной кислоты, взбалтывают и оттитровывают йод раствором тиосульфата натрия сначала до соломенно-желтой окраски, затем после добавления нескольких капель раствора крахмала до обесцвечивания.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях, но вместо 25 см3 дистиллята берут 25 см3 дистиллированной воды.
Проводят два рабочих и два контрольных опыта.
Массовую долю свободного формальдегида Х в процентах вычисляют по формуле:
где V – объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольной пробе, см3;
V1 - объем точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в рабочей пробе, см3;
m - масса смолы, г;
0,0015 – количество формальдегида, соответствующее 1 см3 точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия.
Результат вычисляют до второй значащей цифры после запятой.
Примечание. Описанным методом нельзя пользоваться, если альдегид содержит вещества, легко вступающие в реакцию с йодом (спирт, ацетон). Метод наиболее распространен для определения формальдегида в очень разбавленных растворах.
Определение времени желатинизации
Оборудование:
прибор, представляющий собой стальную плиту размером 160х160х20 мм, горизонтально укрепленную на электронагревательном приборе мощностью 600-800 Вт. Стальная плита в боковой грани имеет отверстие для термометра, доходящее до центра плиты. На центральной части поверхности плиты очерчен квадрат размером 50х50 мм или круг диаметром (30±1) мм;
термометр; автотрансформатор типа ЛАТР-1М или другого аналогичного типа; секундомер; палочка стеклянная с оплавленным концом диаметром 5-7 мм, длиной 100-150 мм; тигель фарфоровый;
экран трехсторонний из листовой стали, выступающий над поверхностью плиты не менее чем на 155 мм;
весы лабораторные не ниже 4 класса точности с НПВ 500 г.
Ход работы
Прибор для определения времени желатинизации защищают от охлаждения экраном. Электроплитку включают в сеть через автотрансформатор и, регулируя напряжение, по термометру, вставленному в боковое отверстие плиты, устанавливают необходимую для испытания температуру (150±2)0С.
Около 1,50 г смолы, взвешенной по разности масс в фарфоровом тигле, наносят на центральную часть плиты и включают секундомер. Смолу равномерно распределяют стеклянной палочкой в пределах площади, ограниченной квадратом (окружностью), непрерывно перемешивая. Когда смола начнет густеть, из нее периодически вытягивают нити на высоту не более 2 см.
При дальнейшем нагревании смола теряет пластичность, и нити обрываются. В этот момент секундомер останавливают. Время в секундах, прошедшее с момента нанесения смолы на плиту до момента обрыва нитей, принимают за время желатинизации.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений, расхождение между которыми не должны превышать 5 с.
Для очистки плиты рекомендуется применять парафин, который наносят тонким слоем на горячую поверхность плиты. Затем снимают его вместе с остатками смолы латунным скребком, после этого плиту протирают чистой тканью.
Определение плотности
Оборудование:
набор ареометров; цилиндр вместимостью 100 см3.
Ход работы
Плотность смолы определяют при температуре (20±0,2)0С.
Смолу заливают в цилиндр, опускают в нее ареометр. Ареометр должен плавать в слое смолы не касаясь дна и стенок цилиндра. Отсчет плотности ведут по нижнему мениску, записывают значение плотности с максимально возможной точностью.
Определение водородного показателя (рН среды)
Водородный показатель определяют при температуре (20±0,2)0С на рН-метре-милливольтметре типа рН-340 или другого аналогичного типа со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами по инструкции, прилагаемой к прибору.
Допускается определять рН с помощью универсального индикатора.
Определение вязкости
Оборудование:
вискозиметры типа ВПЖ-1, ВПЖ-2 или ВПЖ-4;
термостат водяной, обеспечивающий длительное поддержание постоянной температуры (20±0,2)0С; термометр; секундомер;
ареометры; сетка проволочная.
Ход работы
Вискозиметр для определения вязкости подбирают так, чтобы время истечения было не менее 80 с и не более 300 с. Перед испытанием вискозиметр должен быть тщательно промыт и высушен.
В термостате устанавливают температуру (20±0,2)0С, причем отметка 200С на шкале термометра должна быть погружена в воду или выступать над ее поверхностью не более чем на 10 мм.
Вискозиметр заполняют фильтрованной через сетку смолой, устанавливают в термостате вертикально так, чтобы верхнее расширение было ниже уровня воды, и выдерживают не менее 15 мин при закрытой широкой трубке.
Время истечения смолы определяют по инструкции к вискозиметру. Проводят не менее трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 1с при доверительной вероятности 0,95.
Вязкость смолы (h) в миллипаскаль × секундах вычисляют по формуле
где С – постоянная вискозиметра, мм2/с2 (сСт/с);
t - среднее арифметическое результатов времени истечения смолы, с;
r20 – плотность смолы при 20 см3.
Вязкость вычисляют до третьей значащей цифры.