Співвідношення потоків пари й рідини та визначення
НЕОБХІДНОГО ЧИСЛА ТАРІЛОК У КОЛОНІ Співвідношення між кількістю зрошуючої рідини й пари, а також кількістю
тарілок у колоні - основні її параметри, що визначають задане розділення суміші. Користуючись кривою фазової рівноваги і робочою лінією, можна графічно визначити число теоретичних тарілок, які необхідні для розділення суміші в заданих межах зміни концентрацій.
Розглянемо спочатку графічне зображення дії теоретичної тарілки на діаграмі X- Y (рис. 10.10, а). Припустимо, що ділянка колони, яка обмежена перерізами І і II, відповідає одній теоретичній тарілці. Концентрація фаз на одній тарілці змінюється від робочого стану на вході до рівноважного (позначимо останній індексом на виході. Паровий потік вступає у контакт при робочій концентрації а рідинний - відповідно при У результаті масообміну на тарілці концентрація парового потоку збільшиться до а рідинного відповідно зменшиться до
Рис. 10.10 Графічне зображення теоретичної тарілки |
Уявимо, що концентрація легколеткого компонента в рідині й парі у перерізі і характеризується точкою А на діаграмі X - Y (рис. 10.10, б). Внаслідок проходжен-
ня через теоретичну тарілку пара повинна досягти рівноважного стану (точ-
ка В) з рідиною, що має концентрацію Зміна складу парової та рідинної фаз по ЛЛК визначиться за рівнянням матеріального балансу
або звідки
(10.18)
Відклавши значення АХ по осі абсцис, знаходимо розташування на ній Перетин перпендикулярів, проведених до відповідних осей з точок дає
точку С, яка характеризує склад рідини у перерізі II.
Точки А І С характеризують робочі концентрації пари й рідини відповідно у перерізах І і II. З рівняння (10.17) виходить, що тобто відношення
зміни концентрацій обернено пропорційне відношенню значень потоків. Зробивши аналогічні й послідовні побудови для суміжних тарілок, розташованих вище та нижче розглянутої, легко показати, що пряма, яка проходить через точки А і С, є робочою лінією процесу ректифікації. Прямокутний трикутник ABC, вершина прямого кута якого лежить на лінії фазової рівноваги, а гіпотенуза - на робочій лінії, характеризує зміну концентрації потоків, яка відбувається в межах однієї теоретичної тарілки.
Якщо вимагається визначити необхідне число теоретичних тарілок в межах заданої зміни концентрацій, то на діаграмі X - Y між лінією фазової рівноваги та робочою лінією будується ламана лінія з прямими кутами. Число ступенів, одержаних при побудові цієї ламаної, і буде числом теоретичних тарілок, які необхідні для заданої зміни концентрації або для заданого розділення суміші. На рис. 10.10, показано, що для зміни концентрації від до; необхідно мати 4 теоретичні тарілки. Також видно, що числові значення зміни концентрацій на окремих тарілках неоднакові. Характер зміни концентрацій на окремих тарілках залежить від форми кривої лінії фазової рівноваги та взаємного розташування її з робочою лінією. Величина (по рідкій фазі) й (по паровій фазі) є рушійною силою процесу масообміну. Чим далі на діаграмі X - Y лінія фазової рівноваги відходить від робочої лінії, тим більша рушійна сила, тим менше тарілок потрібно для досягнення заданого розділення на даній ділянці.
При побудові робочих ліній необхідно знати співвідношення потоків. Розглянемо межі цих співвідношень.
Відгінна колона.Аналізуючи рівняння (10.16) робочої лінії відгінної колони при обігріванні відкритою парою, легко встановити, що при отже,
робоча лінія перетинає вісь абсцис у точці Xg. У випадку обігрівання закритою парою (рівняння (10.15)) при тобто робоча лінія перетинає діаго-
наль діаграми X - Y у точці з координатами . Ці точки будуть вихідни-
ми при побудові робочих ліній, бо величина є заданою.
Заданою величиною є також і концентрація ЛЛК у вихідній суміші отже, межа зміни концентрації ЛЛК в рідинному потоці у відгінній колоні буде за умови, що живлення в колону подається при температурі кипіння.
Граничні значення розташування робочих ліній відгІнної колони при закритому обігріванні показані на рис. 10.11, а. Якщо робоча лінія займає розташування КА, то робоча концентрація ЛЛК у парі на верхній тарілці буде дорівнювати рівноважній концентрації, тоді У цьому
Рис. 10.11 Графік до визначення числа тарілок у відгінній колоні |
випадку збагачення пари та збіднення рідини на верхній тарілці не буде, а тому не буде цього й на нижчерозташованих тарілках, тому необхідно мати колону з нескінченно великим числом тарілок.
Однією з обов'язкових умов одержання за розрахунком кінцевого числа тарілок є наявність різниці між рівноважною і робочою концентраціями ЛЛК у парі на верхній тарілці колони.
Робоча лінія, що проходить через точку А', яка віддалена на будь-яку відстань від точки А, вже дозволяє проводити процес розділення у колоні з кінцевим числом тарілок.
Якщо робоча лінія проходить через точку В, що лежить на діагоналі, то склад пари, яка виходить з колони, буде однаковим із складом живлення, тобто У такому процесі немає ніякої рації, хоча принципово він можливий. При цих умовах вимагається мінімальне число тарілок, (що добре видно з рис. 10.11, а) але велика витрата пари (парове число наближається до 1).
Між паровим числом і числом тарілок, які необхідні для розділення суміші, існує визначений зворотний зв'язок. При розрахунку колон на підставі техніко-еко-иомічних розрахунків визначається деякий надлишок робочого парового числа над мінімальним його значенням (при і при цьому визначається необхідне
число тарілок.
Концентраційна колона. Аналізуючи рівняння робочої лінії концентраційної частини колони (10.11) і (10.12), можна встановити, що при XD, тобто робоча лінія перетинає діагональ діаграми X - Y у точці К з координатами Y = X = XD. Ця точка є вихідною при побудові робочої лінії концентраційної колони, тому що величина - задана. Заданою величиною є також і концентрація ЛЛК у вихідній суміші ym, яка вводиться в колону у вигляді сухої насиченої пари.
У концентраційній колоні межею зміни концентрацій парового потоку буде YD ... YM. На рис. 10.12, а показані граничні розташування робочих ліній концентраційної колони-точки А і А". При проходженні робочої лінії через точку А колона повинна мати нескінченно велике число тарілок, а при проходженні через точку А" потоки пари G і флегми L будуть рівні, а тому D = G - L = 0, тобто колона буде працювати "на себе", не видаючи верхнього продукту. З графічної побудови легко показати, що при цьому вимагається мінімальна кількість тарілок.
Рис. 10.12 Графік визначення числа тарілок у концентраційній колоні
У першому випадку відношення L/G-число зрошування буде мінімальним і дорівнює у другому L/C досягне своєї максима-
льної межі й буде дорівнювати І.
Концентраційна колона, як і відгінна, повинна працювати при якомусь проміжному робочому значенні L / G, яке визначається мінімальними сумарними витратами, як на виготовлення колони, так і на експлуатаційні витрати (із збільшенням L / G збільшуються витрати води й пари). Для визначення L / G концентраційної частини колони звичайно користуються числом флегми R. Із співвідношення
визначають Робоче значення R визначається на
підставі техніко-економічного розрахунку при умові мінімуму витрат на здійснення процесу (орієнтовно = (1,3... 1,5) ).
Треба зазначити, що крива фазової рівноваги етанол-вода у верхній частині має такий вигин, при якому з'єднати точки В і А, не перетинаючи кривою фазової рівноваги в інших місцях (особливо при високих концентраціях XD), не завжди вдається. У таких випадках мінімальне значення треба визначати тільки графічним шляхом за діаграмою X - Y, проводячи з точки А дотичну В' А до кривої фазової рівноваги (рис. 12, б). З рисунка виходить, що
тоді
Повна ректифікаційна колона.Легко довести, що робочі лінії повної ректифікаційної колони, живлення в яку надходить при температурі кипіння, перетинаються на перпендикулярі, поставленому з точки хм (рис. 10.13). При подачі жив- •
лення в пароподібному стані вони перетинаються на перпендикулярі, поставленому з точки ум . Тому для побудови робочих ліній повної ректифікаційної колони достатньо визначити розташування однієї її частини -відгІнної або концентраційної, - а потім за побудовою знайти розташування робочої лінії для іншої частини колони.
Рис. 10.13 Розташування робочих ліній для повної ректифікаційної колони |
Для визначення мінімального флегмового числа графічним способом пряму КА (див. рис. 10.12, а) про-
водять до перетину з віссю . Потім визначають Rpo6 = |
ординат. За величиною відрізка В визначають
Rmin ' надлишок флегми. За робочим флегмовим числом визначають вели-
чину відрізка В'. Пряма, що з'єднує точки К та N, буде робочою лінією концентраційної частини колони.
Практично при розрахунку повних колон для ректифікації спирту, як правило, визначають розташування робочої лінії концентраційної частини колони, а потім за побудовою - відгінної. Число необхідних тарілок у колоні може бути обчислено графічним або аналітичним способами.
ТЕПЛОВИЙ БАЛАНС КОЛОНИ
На підставі теплового балансу колони визначають витрати гріючої пари, що вводиться до неї, та кількість води або іншого холодоагента, необхідного для відведення теплоти на конденсацію пари, яка виходить з колони.
Рівняння теплового балансу повної ректифікаційної колони з врахуванням тепловтрат має такий вигляд : при обігріванні колони відкритою парою (рис. 10.14, а, в)
(19) при обігріванні колони закритою парою (рис. 10.14. б)
(20)
де тепломісткість відповідно продукту, гріючої пари, конденсату,
пари, що виходить з колони, залишку; Р- кількість гріючої пари; QT-тепловтрати.
За аналогією легко скласти рівняння теплового балансу для будь-якої колони. Наведені рівняння дають можливість визначити кількість пари й теплоти, яку треба підвести до колони для здійснення процесу ректифікації.
Кількість теплоти, що відводиться в дефлегматорі при повній конденсації пари,
(21)
При частковій конденсації пари
Рис. 10.14 Схеми теплових потоків колон |
(22)
З рівняння 21 і 22 видно, що
витрата теплоти на здійснення процесу ректифікації прямопропорційна флегмово-му числу.
Витрати води (холодоагента) для відведення теплоти
(23)
де С - питома теплоємкість води; - температура води відповідно на вході й на виході.
ВИЗНАЧЕННЯ ОСНОВНИХ РОЗМІРІВ КОЛОНИ Об'єм пари, що піднімається по колоні,
(24)
де G - кількість пари, що піднімається по колоні, кмоль/с; Т - абсолютна температура пари, К; Ра - атмосферний тиск, Па; Р - тиск пари в розглянутому перерізі колони, Па.
Швидкість пари в колоні повинна бути такою, при якій гідродинамічна обстановка на тарілках забезпечує найбільший ККД тарілок. Вона залежить від цілого ряду факторів. Проте фактори, що впливають на виніс рідини з нижчої тарілки на вищу, будуть визначати й допустиму швидкість пари у вільному перерізі колони. Швидкість зростає із збільшенням міжтарілкової відстані та знижується при переробці пінистих рідин.
Для колон, що переробляють світлі пінисті рідини при міжтарілковій відстані 170...230 мм вона приймається в межах 0,5...0,7 м/с; така ж швидкість приймається для пінистих рідин (наприклад, бражки) при міжтарілковій відстані 240...340 мм. При міжтарілковій відстані 400...500 мм у бражних колонах швидкість пари може бути в межах 0,8... 1,5 м/с.
Діаметр колони D визначають на підставі рівняння нерозривності потоку
(25)
де w - допустима швидкість пари у вільному перерізі колони, м/с. Висота колони визначається сумою міжтарілкових відстаней, висоти кубової та верхньої частини колони.
ОДЕРЖАННЯ СПИРТУ-СИРЦЮ
Спирт-сирець виділяється з бражки з усіма леткими домішками і доводиться до заданої концентрації. Слабкоградусні (неміцні) спирти можуть бути в межах 35...65 об. %; більш концентровані - 88...96 об. % (див.табл.10.1).
Слабкоградусні спирти, як правило, одержують на кубових установках періодичної дії за принципом простої перегонки (див. рис. 10.1) або за допомогою перегонки у неповній від-гінній ректифікаційній колоні (див. рис. 10.2).
Рис. 10.15 Схеми сирцевих ректифікаційних установок: а - одноколонна установка; б - двоколонна установка; 1 - бражна колона; 2 - спиртова колона; 3 - дефлегматор; 4 - холодильник спирту; А - бражка; Б - барда; В - вода; Л - лютерна вода; П - гріюча пара; СС - спирт-сирець ника. Бражка нагрівається в дефлегматорі й надходить в середню частину колони. У нижній частині колони (відгінній або бражній) спирт вилучається з бражки парою, яка вводиться в кубову частину колони. Бражка, звільнена від ЛЛК зустрічним потоком пари у нижній частині колони, називається бардою.Барда безперервно виводиться з колони через гідрозатвор або бардорегулятор. У відгінній частині колони звичайно встановлюють 18...22 тарілки. На типових сирцевих ректифікаційних установках у верхній частині колони (концентраційній або спиртовій) встановлюють 9,..10 ситчастих або багато ко в пачкових тарілок, на яких відбувається концентрування спирту у вихідному потоці пари внаслідок контакту з зустрічним потоком флегми, що стікає. Спиртова пара, концентрацією біля 88 об. %, з колони |
кими, порівнюючи з етанолом, домішками. Одноколонна сирцева установка (рис. 10.15, а) складається з повної ректифікаційної колони, дефлегматора і холодиль- |
Спирт-сирець концентрований (88 об. % і вище) одержують на одно- і двоколонних ректифікаційних установках (рис. 10.15). У процесі одержання спирту-сирцю з бражки відганяють етанол разом з більш лет-
надходить у дефлегматор, де значна його частина (біля 2/3) конденсується, віддаючи теплоту бражці та воді, утворюючи флегму (R 2). Залишкова частина (біля V3) спиртової пари надходить у холодильник, де конденсується, і спирт-сирець охолоджується.
При виробленні спирту-сирцю з більш високою концентрацією кількість тарілок у концентраційній частині збільшують до 30...50 шт. і здійснюють більший відбір компонентів сивушного масла (проміжних домішок).
У двоколонних сирцевих установках (рис. 10.15, б) спирт виділяється у відгін-ній колоні, водно-спиртова пара з якої надходить у повну спиртову колону, де він концентрується за рахунок флегми. У відгінній частині спиртової колони спирт вилучається гріючою парою; з куба відгінної колони - відводиться так звана лютерна вода(залишок) у типових сирцевих установках бражна колона звичайно має 18...22 тарілки, спиртова-9...10 в концентраційній та 14...16 у відгінній частинах. Підчас вироблення концентрованого спирту число тарілок у концентраційній частині спиртової колони збільшують.
Зараз у промисловості застосовують тільки одноколонні сирцеві установки. У порівнянні з двоколонними установками вони простіші за конструкцією і в експлуатації, у них менше витрачається пари й води, їх легше автоматизувати, проте мають більшу робочу висоту та дають барду з меншим вмістом сухих речовин, оскільки вона змішується з лютерною водою.
НОВІДВІДНИК |
Апаратурно-технологічна схема типової одноколонної сирцевої установки з усіма допоміжними елементами наведена на рис. 10.16. З метою відокремлення діоксиду вуглецю, який виділяється з нагрітої у дефлегматорі бражки, ЇЇ пропускають через сепаратор. Разом з дІоксидом вуглецю із сепаратора виходить і деяка кількість спиртової пари, яку уловлюють у конденсаторі. Спиртовий конденсат спрямовують до концентраційної частини колони, а діоксид вуглецю через повітря-новідвїдник викидається в атмосферу.
Після холодильника встановлюють фільтр, що затримує завислі частинки, які можуть потрапити у спирт при порушенні режиму роботи колони, наприклад, при перекиданні бражки до концентраційної частини, і у дефлегматор при інтенсивній роботі установки та сильному піненні бражки. Як фільтруючий матеріал використовують грубововняне сукно.
Для регулювання роботи установки існує ряд регулюючих пристроїв, а для оперативного управління використовують контрольно-вимірювальні прилади.
Бардорегулятор (або гідравлічний затвор) призначений для безперервного видалення барди з колони, він також перешкоджає виходу з неї гріючої пари. Регулятори встановлюють на лініях подачі бражки, пари, води у дефлегматор і холодильник.
Нижній та верхній вакуум-переривач (гідроманометри) використовують для контролю за тиском у колоні; вони ж є запобіжними пристроями (при підвищенні або зниженні тиску в колоні у порівнянні з допустимим вона через вакуум-переривач з'єднується з атмосферою).
Пробний холодильник дає можливість контролювати вміст спирту у барді (втрати). Через нього безперервно проходить невеликий потік пари, що відбирається з
кубової частини колони або бар-дорсгулятора, й конденсується. У конденсаті пари визначають вміст спирту. Для контролю за температурним режимом встановлюють термометри у нижній, середній і верхній частинах колони, на лінії введення до неї бражки й для заміру температури спирту.
Для обліку кількості спирту, що виробляється, всі ректифікаційні установки укомплектовують спиртовимірювальни-ми приладами.
Бражка (особливо мелясна та недозріла) сильно піниться, тому в бражних колонах встановлюють тарілки на відстані 280...340 мм одинарного (при малій потужності) або подвійного кип'ятіння. З бражки звичайно виділяються осади, які засмічують тарілки, тому над кожною з них вмонтовують у стінці колони люки для огляду та чистки.
Рис. 10.16 Апаратурно-технологічна схема одно-колонної сирцевої ректифікаційної установки: І - конденсатор сепаратора СО2,2 - сепаратор СО2; 3 - дефлегматор; 4 - вакуум-переривачі; 5-регулюючі клапани; 6-колона -концентраційна й 6" - відгінна частини); 7 - холодильник спирту; 8-фільтр; 9-ротаметр; 10-ліхтар; 11 -кип'ятильник (випарник); 12-конденсатовід-відник; 13 - бардовідвІдник; 14-пробний холодильник; М - бражка; Б - барда; В - вода; К - конденсат; Н - несконденсовані гази; П - гріюча пара; СС - спирт-сирець |
У концентраційній частині колони встановлюють ситчасті, багатоковпачкові або клапанні тарілки з міжтарілковою відстанню 170 мм.
Вони дуже чутливі до засмічення, тому між бражною частиною колони та концентраційною передбачається сепараційний пристрій (піновловлю-вач у двоколонних установках, збільшена до 1 м міжтарілкова відстань в одноколонних).
Колони обігріваються відкритою або закритою парою. При закритому обігріванні конденсат гріючої пари повертається у парові котли, зменшується кількість стоків, підвищується концентрація сухих речовину барді на 0,5... 1 % у порівнянні з відкритим обігрівом.
•--------------------------------------------------------- Виділення спирту з бражки та його очистка------------
Дефлегматори сирцевих установок, як правило, - горизонтальні кожухотрубні багатоходові теплообмінники. У комбінованих теплообмінниках по більшій частині трубок дефлегматора рухається бражка, а по меншій - холодна вода. Пара, що конденсується, і бражка, яка нагрівається в дефлегматорі, повинні переміщуватися протитечійно, що дозволяє підвищити температуру нагрівання бражки.
Холодильник спирту, як правило, комбінований - у верхній частині, де конденсується пара, він кожухотрубний, у нижній, де відбувається охолодження спирту, - змійовиковий.
Бражка, барда й спиртопродукти мають високу кислотність, тому всі деталі, що стикуються з ними, виготовляють з міді або нержавіючої сталі.
Сирцеві ректифікаційні установки звичайно розміщують в окремому ізольованому триповерховому приміщенні. На висоті 4...6 м розташовують робоче місце апаратника, на якому зосереджені всі регулюючі й контрольно-вимірювальні пристрої. На 3-му поверсі на висоті 10... 12 м розміщують дефлегматор, сепаратор диоксиду вуглецю та конденсатор.
Експлуатація ректифікаційної установки зводиться до вибору й стабілізації оптимального режиму її роботи, під час якої необхідно суворо стежити за подачею бражки, пари й води, за відводом спирту, барди та лютерної води (у двоколонних установках).
В одноколонній сирцевій установці подача бражки регулюється в залежності від завантаження колони спиртом. Нормальним завантаженням вважається таке, при якому концентрація спирту в бражці дорівнює концентрації його у флегмі, що стікає на тарілку живлення. При такому режимі колона повинна мати мінімум тарілок для заданого розділення суміші й буде працювати з мінімальною витратою пари й води. У роботі нерідко концентрація спирту в бражці й флегмі не співпадає. У цьому випадку колона буде або вичерпана, або перевантажена спиртом. На рис. 10.17 показаний характер розподілу спирту по тарілках колони в тому та іншому випадках.
Якщо колона
вичерпана (крива
2), то на нижніх та-
рілках не буде
спирту і в концен-
траційній частині
колони не буде за-
безпечуватись за-
дане концентру-
вання спирту. Для
усунення цього не-
доліку необхідно
збільшити подачу
живлення (браж-
ки) або збільшити
Рис. 10.17 Характер розподілу концентрації спирту по тарілках колони: 1 - нормальне насичення колони спиртом; 2 - колона вичерпана; 3 - колона перевантажена; А - живлення (бражка); П - гріюча пара; S - залишок (барда); G - в одно-спиртова пара; L- флегма; N - число реальних тарілок; XD -концентрація спирту в дистиляті; Xs - концентрація спирту в залишку
флегмоне число, зменшити відбір спирту й води. Якщо колона перевантажена спиртом (крива 3), то концентрація його у верхній частині колони може бути більшою від заданої, але тоді спирт спуститься вниз по колоні, що приведе до наднормативного вмісту спирту в барді (залишку). Щоб виключити втрати спирту, необхідно або зменшити подачу живлення, або збільшити відбір спирту чи подачу пари й води. Як в тому, так і в іншому випадку колона буде працювати з меншою продуктивністю й більшими витратами енергії. Оптимальний режим роботи колони по живленню може бути визначений за температурою на живильній тарілці, вона приблизно повинна дорівнювати температурі кипіння бражки, тобто 93...94° С.
Коли колона перевантажена спиртом (температура на тарілці живлення нижче оптимальної), треба або зменшити приплив бражки, або збільшити відбір спирту.
Визначальними параметрами оптимального режиму роботи установки також будуть концентрація спирту-сирцю (не нижче заданої) і відсутність наднормативних втрат спирту з бардою. При нормальній роботі установки у барді допускається вміст спирту не більше 0,015 об. %. Вважається, що в пробний холодильник надходить пара, вміст спирту в якій знаходиться у рівновазі з вмістом спирту в барді. При малих концентраціях спирту в барді (менше 1 об. %) коефіцієнт випаровування спирту К 13, отже, вміст спирту в пробі з холодильника повинен бути не більшим 0,015 0,195 об. %.
При постійній і оптимальній подачі бражки роботу колони регулюють зміною подачі пари до неї та води в дефлегматор. Подачу пари регулюють так, щоб при заданій концентрації спирту-сирцю не було втрат спирту з бардою. Не варто прагнути до високої (наднормативної) концентрації спирту, оскільки з її підвищенням значно збільшуються питомі витрати пари й води, знижується продуктивність установки. Зміною подачі води у дефлегматор регулюють відбір спирту, а зміною подачі води у холодильник - температуру спирту після холодильника. Температура спирту перед надходженням у спиртовимірювальні прилади повинна бути 20° С (найменша похибка вимірювання).
На роботу сирцевої установки дуже впливає температура бражки, що надходить у колону. Нормальною вважається температура 75...80° С. Зі зниженням її збільшуються питомі витрати пари. Низька температура бражки може бути зумовлена або недостатньою поверхнею теплопередачі бражної частини дефлегматора, або забрудненням його поверхні теплопередачі.
У сучасних сирцевих установках подачу бражки, пари й води змінюють за допомогою автоматичних регуляторів в залежності від різних параметрів : бражки - від температури на тарілці живлення, пари - від тиску в нижній частині колони, води у дефлегматор - від концентрації спирту, а води у холодильник - від його температури.
Тиску нижній частині колони звичайно підтримується у межах 0,8...1,5 мвод.ст. (8-15 тиск у верхній частині колони залежить від стану й площі поверхні
теплопередачі дефлегматора і може змінюватись у межах 0,1...0,5 мвод.ст. (1-5 кПа).
Витрати пари й води на сирцевих установках коливаються у широких межах і залежать від концентрації спирту в бражці й спирті-сирці, стану і конструкції уста-
---------------------------------------------------------- Виділення спирту з бражки та його очистка -------------
новки, а також від режиму експлуатації. На 1 дал спирту-сирцю витрачається 18...26 кг пари та 0,1 ...0,15 м3 води. Втрати при одержанні спирту звичайно не перевищують 0,3 % спирту, введеного з бражкою.