Відкриття катіонів 4 – 6 аналітичних груп у досліджуваному розчині

Після виконання аналітичних реакцій студент отримує пробірку з розчином, що містить один з катіонів 4-ї, 5-ї або 6-ї аналітичних груп. Потрібно визначити, який саме катіон міститься у аналізованому розчині. У пробірку з досліджуваним розчином нічого додавати не можна, а тільки відливати або чистою піпеткою відбирати невеликі порції цього розчину у чисту пробірку і там виконувати аналітичні реакції.

Спочатку визначають, до якої аналітичної групи належить катіон, а потім його ідентифікують.

1. Дія NaOH. До окремої порції досліджуваного розчину додавати по краплях 1 М розчин NaOH. Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку NaOH і не буріє на повітрі при збовтуванні, вказує на наявність магнію (ІІ) або кадмію (ІІ). Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку NaOH і буріє на повітрі при збовтуванні, вказує на наявність мангану (ІІ). Утворення зеленкувато-чорного осаду – на присутність феруму (ІІ), червоно-бурого осаду – на присутність феруму (ІІІ), синього – на присутність купруму (ІІ) або кобальту (ІІ), зеленкуватого – нікелю (ІІ). Якщо утворюється білий осад, який розчиняється у надлишку NaOH, це може бути цинк (ІІ), станум (ІІ) або алюміній (ІІІ). Утворення сіро-зеленого осаду, який розчиняється у надлишку NaOH з утворенням зеленого розчину – на присутність хрому (ІІІ).

2. Дія NН₄OH. До нової окремої порції досліджуваного розчину додати 3 – 5 крапель NН₄СІ і поступово додавати 1 М розчин NН₄OH. Магній (ІІ) при цьому не осаджується. Утворення білого осаду, який розчиняється у надлишку реагенту, вказує на присутність кадмію (ІІ) або цинку (ІІ). Утворення білого осаду, який не розчиняється у надлишку реагенту, вказує на присутність алюмінію (ІІІ) або стануму (ІІ). Якщо білий осад буріє на повітрі при збовтуванні – це манган (ІІ). Ферум (ІІІ) дає червоно-бурий осад, а ферум (ІІ) – зеленкувато-чорний. Утворення забарвленого осаду, що розчиняється у надлишку реагенту вказує на присутність катіонів купруму (ІІ), нікелю (ІІ) (сині розчини) або кобальту (ІІ) (розчин брудно-жовтий). 3. Відкриття катіону 4-ї аналітичної групи. Зробити висновки із попередніх дослідів і провести відкриття катіону, виконавши з окремими порціями розчину характерні реакції у певній послідовності: на Fe²⁺ з K₃[Fe(CN)₆], на Fe³⁺ з K₄[Fe(CN)₆], на Mn²⁺ з NaBiO₃, якщо немає Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺ з новою порцією досліджуваного розчину виконати реакцію на Mg²⁺ з Na₂HPO₄.

4. Відкриття катіону 5-ї аналітичної групи. Якщо при додаванні NaOH утворюється сіро-зелений осад, розчинний у надлишку NaOH з утворенням зеленого розчину, потрібно додати (обережно!) пероксид водню, підігріти. Перетворення зеленого розчину на жовтий вказує на присутність хрому (ІІІ). Розчин підкислити СН₃СООН і додати ВаСІ₂. Якщо присутні катіони хрому (ІІІ) буде спостерігатися утворення жовтого осаду хромату барію.

Якщо при додаванні NaOH утворюється білий осад, розчинний у надлишку NaOH з утворенням безбарвного розчину, потрібно невеликими порціями додавати NН₄СІ і нагрівати майже до кипіння. Утворення білого аморфного осаду вказує на присутність алюмінію (ІІІ) або стануму(ІІІ). Якшо при додаванні до нової порції досліджуваного розчині Na₂S або Н₂S утворився коричневим осад– це станум (ІІ). Якщо при додаванні NН₄СІ осад не випадає, а при додаванні Na₂S або Н₂S випадає білий осад – це цинк. Присутність катіонів алюмінію (ІІІ) можна підтвердити проведенням крапельної реакції з алізарином.

5. Відкриття катіону 6-ї аналітичної групи. Якщо осади гідроксидів або основних солей розчиняються у надлишку NН₄OH з утворенням безбарвного розчину, потрібно додати Na₂S або Н₂S. Утворення жовтого осаду вказує на присутність кадмію (ІІ). Якщо з надлишком NН₄OH утворюється синій розчин, потрібно з новою порцією вихідного досліджуваного розчину виконати реакцію на Cu²⁺ з K₄[Fe(CN)₆], а якщо Cu²⁺ немає – на Ni²⁺ з диметилгліоксимом. Якщо розчин з надлишком NН₄OH жовтий, потрібно з новою порцією вихідного досліджуваного розчину виконати реакцію на Co²⁺ з роданідом амонію.

ЛАБОРАТОРНЕ ЗАНЯТТЯ № 3