Фильтрование под давлением

Изготовление простого бумажного фильтра

Для изготовления простого фильтра берут листок фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата (рис. 62) складывают сначала вдвое (1), а потом вчетверо (2). Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге (3), отделяют один слой бумаги от остальных и расправляют. Получается конус (4). Полученный фильтр вкладывают в воронку, затем смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, чтобы бумага плотно прилегала к воронке.

Обычно простые бумажные фильтры используют в том случае, если после фильтрования необходимо собрать твердое вещество с фильтра.

Изготовление складчатого бумажного фильтра

Для увеличения площади фильтрования, а следовательно скорости фильтрации, используются складчатые фильтры.

Для изготовления складчатого фильтра квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают сначала пополам, а затем вчетверо и обрезают по дуге (1, 2, 3 рис. 63). Разворачивают фильтр (4) и правую четверть б сгибают пополам внутрь (5); отгибают сложенную восьмушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); полученную шестнадцатую долю фильтра складывают пополам и одну половинку отгибают наружу (8). По размеру полученного конуса (1/32 фильтра) последовательно складывают весь фильтр (9, 10), как гармошку. Полученный многогранный фильтр разворачивают и вкладывают в воронку (11, 12). Чтобы фильтр лучше лежал в воронке, его смачивают небольшим количеством дистиллированной воды.

Обычно складчатые фильтры используют в том случае, если осадок с фильтра не собирается, а отбрасывается.

Фильтрование простое

Для фильтрования при обычных условиях не требуется сложных приспособлений. Воронку для фильтрования укрепляют в кольце штатива и помещают в нее подготовленный простой или складчатый фильтр (рис. 64).

Размер фильтра должен быть таков, чтобы его верхний край не доходил до края воронки на 3–5 мм. Под воронку устанавливают сосуд, в который собирают фильтрат, при этом конец воронки должен касаться стенок сосуда. Для ускорения процесса фильтрования необходимо заполнить жидкостью сливную трубку воронки. При этом образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос. Чтобы заполнить трубку воронки жидкостью, поступают следующим образом: наливают в воронку растворитель выше края фильтра, затем немного приподнимают фильтр и быстро его опускают. При этом жидкость заполняет носик воронки. Теперь прибор для фильтрования приведен в рабочее положение.

Приготовленную для фильтрования смесь осторожно, по стеклянной палочке сливают в фильтр, следя за тем, чтобы уровень жидкости в воронке был ниже краев фильтра на 4–5 мм. Размокшая бумага легко может порваться, поэтому во время фильтрования стеклянной палочкой направляют не в середину фильтра, а ближе к стенкам фильтра.

В ходе фильтрования могут решаться две задачи: необходимо очистить жидкость от присутствующих в ней твердых частиц или собрать осадок, отделить его от жидкой фазы Выполняя эти задачи, процессы фильтрования будут несколько отличаться друг от друга.

Если следует очистить жидкость, то до фильтрования необходимо дать отстояться осадку в сосуде. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают жидкость на фильтр. Преимущественно при этом используют складчатые фильтры. Фильтрат собирают в чистую посуду.

Если в ходе работы необходимо выделить твердое вещество из раствора, то поступают следующим образом: стеклянной палочкой перемешивают осадок с жидкостью, чтобы поднять твердые частицы со два сосуда; соблюдая все правила фильтрования, наливают порцию смеси на фильтр, осадок взмучивают и переносят следующую порцию на фильтр. Так поступают до тех пор, пока вся взвесь не будет отфильтрована. Остатки твердого вещества смывают растворителем со стенок и дна сосуда и переносят его на фильтр. После окончания фильтрования осадок на фильтре промывают 3–4 раза чистым растворителем для удаления остатков раствора. Фильтр достают из воронки, разворачивают его и собирают вещество лопаточкой. В этих случаях для фильтрования используют простые фильтры.

Горячее фильтрование

Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно, поэтому в лабораторной практике часто используется горячее фильтрование, т.е. фильтрующийся раствор должен быть горячим. К фильтрованию при повышенных температурах прибегают и для очистки реактивов (методом перекристаллизации).

Когда требуется отфильтровать горячий раствор, применяют специальную воронку для горячего фильтрования с электрическим или водяным обогревом. Воронка с электрическим обогревом представляет собой металлическую воронку с двойными стенками, между которыми вмонтирован нагревательный элемент. Воронка с водяным обогревом имеет двойные металлические стенки с боковым отводом, соединяющимся с полостью воронки (рис. 65). Между стенками налита вода. Боковой отросток служит для нагревания воды.

В воронку для горячего фильтрования вставляют обычную воронку с фильтром. После того как стеклянная воронка и фильтр прогреются, подставляют широкий стакан и быстро фильтруют горячий раствор, все время подливая его небольшими порциями при помощи стеклянной палочки.

Обогревающие воронки для горячих растворов необходимы потому, что в противном случае на холодном фильтре поры забиваются фильтрующимся веществом, и работу не удается выполнить.

Фильтрование под вакуумом

На скорость фильтрования влияет давление, под которым жидкость проходит через фильтр. Чем выше давление, тем быстрее фильтруется жидкость. При обычном фильтровании давление создается столбом жидкости, находящейся над фильтром. Чтобы увеличить давление жидкости пользуются фильтрованием под вакуумом. Оно заключается в том, что в приемнике создается пониженное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность давлений между приемником и атмосферным воздухом, тем выше скорость фильтрования.

Для фильтрования под вакуумом собирают прибор, изображенный на рис. 66. Он состоит из колбы Бунзена 1, фарфоровой воронки Бюхнера 2, предохранительной склянки Вульфа З и водоструйного (или же какого-либо другого) вакуум-насоса 4, обычно устанавливаемого в лаборатории стационарно.

Колба Бунзена служит в этой установке приемником для отфильтрованной жидкости. Воронку Бюхнера подготавливают для фильтрования как указано в работе № 3. Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, проверяют, хорошо ли уложен фильтр. Включают водоструйный насос. При этом должен слышаться спокойный шумящий звук, если фильтр хорошо прилагает к воронке. Если фильтр проложен неплотно, происходит подсос воздуха, и слышится свистящий звук. В этом случае фильтр еще немного смачивают водой к аккуратно прижимают его стеклянной палочкой ко дну воронки.

Предохранительную склянку 3 необходимо ставить обязательно, так как она предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу-приемник. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводе. В случае переброса следует разъединить колбу и предохранительную склянку, опорожнить склянку и вновь их соединить.

При фильтровании осадок не должен переполнять воронку, а фильтрат, собирающийся в колбе, доходить до отростка, соединяющего колбу с предохранительной склянкой. Если фильтрата набралось много, фильтрование следует прервать, опорожнить колбу, а затем продолжить работу.

Фильтруемую смесь по палочке наливают в воронку, не касаясь стеклянной палочкой фильтра. После того как основная часть жидкости будет отфильтрована, осадок на фильтре прижимают чистой стеклянной пробкой для удаления остатков раствора. Отсасывание заканчивают когда из воронки перестанет капать жидкость. По окончании фильтрования осадок на фильтре промывают 3–3 раза чистым растворителем.

Чтобы прекратить фильтрование, следует отсоединить вначале колбу Бунзена от предохранительной склянки, а затем закрыть кран насоса. Нарушение такого порядка отключения насоса приведет к тому, что жидкость из колбы перебросит в склянку Вульфа.

После окончания работы воронку вынимают из колбы, переворачивают и легкими ударами по ее стенкам выбивают фильтр на фильтровальную бумагу или в подготовленную посуду. Фильтр отделяют от еще влажного осадка лопаточкой.

Фильтрование под давлением

Изменять давление при фильтровании можно не только созданием разряжения в установке, но и созданием повышенного давления на фильтруемую смесь.

В некоторых случаях произвести фильтрование смесей вышеописанными способами не удается. Трудно фильтруются различные лаки, жидкие смолы, шламистые и илистые осадки, тестообразные вещества и т.п. Для разделения подобных смесей используют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление, в отдельных случаях достигающее десятки и даже сотен атмосфер.

К таким приборам относятся лабораторные фильтры-прессы различных модификаций. В качестве фильтрующих перегородок могут использоваться различные материалы. Их выбор зависит от разделяемых смесей и от давления, которое создается при отжиме. Так, для фильтрования тестообразных веществ применяют металлические сетки особого плетения. При сравнительно невысоких давлениях 5–б атм. в качестве фильтров используются фильтровальную бумагу (в несколько слоев), текстильные материалы (бязь, фланель), специальные фильтровальные ткани (бельтинг), ткани из стекловолокна, из синтетических волокон. Для укрепления фильтра его устанавливают на металлических сетках.

Центрифугирование

Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу (рис. 67) – прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 10 000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок. Отделение осадков на центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени в зависимости от характера осадка. Полученный в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и медленно наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опираться на край пробирки. Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мм (рис. 68).

Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка.

Для промывания осадка промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают, центрифугируют и отбирают промывную воду с помощью капиллярной пипетки.