Определение золы, нерастворимой в соляной кислоте
Проведение испытания:
Тигель помещают в муфельную печь, прокаливают в течении 1часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Около 5 г испытуемой пробы взвешивают с точностью 0,001 г в тигель для сжигания. Тигель с навеской помещают в муфельную печь устанавливают температуру 250 С. При появлении дыма дверцу приоткрывают и выпускают дым. При вторичном появлении дыма операция повторяется. По окончании выделения дыма температуру печи увеличивают до 550°С и озоляют в течение 3 ч. При полном сгорании органических веществ зола имеет белый или сероватый цвет. Затем тигель охлаждают в эксикаторе.
В химический стакан вместимостью 250-400 см3 переносят золу с 75 см3 раствора соляной кислоты. Осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят в течении 15 мин. Горячий раствор фильтруют через беззольную фильтр, промывают фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят в тигель для озоления, предварительно нагретый в течении 30 мин. В муфельной печи при 550°С.охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0,001г. После этого высушивают тигель и его содержимое в течении 2ч в сушильном шкафу при 105°С, а затем прокаливают в муфельной печи при 550°С в течении 30 мин Охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.
Обработка результатов
Массовую долю золы, нерастворимой в соляной кислоте X, %, вычисляют по формуле
где т2- масса тигля с юлой, нерастворимой в соляной кислоте, г;
т0 - масса пустого тигля, г ;
т1 - масса навески, г.