Пуск с восстановлением катализатора

Правила выполнения отдельных операций при пуске блока синтеза со свежезагруженным катализатором в основном совпадают с изложенными выше. Однако порядок выполнения и скорость проведения пусковых операций существенно отличаются.

В данном разделе изложен порядок и дан примерный график восстановления катализатора при загрузке в колонну синтеза аммиака катализатора с размещением на I-ой полке восстановленного катализатора. При других вариантах загрузки колонны порядок и график восстановления должны уточняться.

А) Набор давления и разогрев катализатора до температуры 380 °С

После выполнения операций подготовки оборудования, разогрева (при необходимости) аппаратов и набора давления открыть отсекатели подачи свежей АВС в синтез поз.EmV5 и всаса циркуляционной ступени компрессора поз.EmV9.

Начать циркуляцию газа через колонну, закрыв электрозадвижку длинного байпаса поз.HC609. Прикрыть заслонку основного хода поз.HCV606 (так, чтобы обеспечивался небольшой расход газа через нее). Для увеличения протока АВС через колонну синтеза открыть сброс газа на факельную установку через ручную арматуру поз.6V90. Установить расход газа через пусковой подогреватель поз.607 от 35 000 до 40 000 м³/ч.

Включить в работу пусковой подогреватель и вести разогрев катализатора до достижения его температуры 380 °С. Контролировать работу подогревателя, как изложено выше. В случае остановки компрессора поз.401 погасить горелки подогревателя, проток газа через него снизить уменьшением сброса через ручную арматуру поз.6V90 и полностью прекратить сброс после уменьшения температуры катализатора в колонне синтеза на значение от 30 °С до 40 °С.

Во время разогрева до 380 °С происходит довосстановление катализатора на верхней полке (освобождение его от пассивационной пленки). На нижележащих полках идет разогрев и сушка катализатора. Скорость подъема температуры в этот период должна быть не более 25 °С/ч по показаниям термопар на входе в полку. Этот этап разогрева вести при давлении 8,0 МПа.

Реакция восстановления катализатора начинается при температуре 330 °С и протекает по формуле:

Fe₃O4 + 4H₂ → 3Fe + 4H₂O - Q

При этом на 1 т окисленного катализатора выделяется 250 кг воды.

Частично восстановленный катализатор в процессе дальнейшего восстановления подвергается воздействию паров воды, содержащихся в проходящем газе, что приводит к уменьшению активности катализатора при последующей его работе. Поэтому в процессе восстановления должен быть установлен контроль за объемной долей паров воды в выходящем из колонны газе и поддерживаться возможно более высокий расход газа через колонну для уменьшения объемной доли воды.

Контроль за объемной долей воды в газе после колонны синтеза вести по точке росы с предварительным разложением аммиака. Объемная доля воды при разогреве до температуры 380 °С должна быть не более 0,5 % , а при более высоких температурах - не более 0,3 %.

При температуре более 350 °С начинается заметное продуцирование аммиака на восстановившейся части катализатора. Об этом свидетельствует возникновение и возрастание разницы температур на входе и выходе первой полки.

Для выделения образующихся паров воды и аммиака из циркуляционного газа необходимо наладить работу систем первичной и вторичной конденсации.

Включить в работу вентиляторы аппарата воздушного охлаждения поз.604. При проведении восстановления катализатора в холодное время года с температурой окружающей среды менее 0 °С во избежание замерзания воды, выделяющейся при восстановлении катализатора, подать жидкий аммиак на впрыск в линию входа газа в АВО поз.604. Жидкий аммиак на всас насоса поз.425 подать по линии приема аммиака из склада под давлением.

Набрать в испарителе поз.606 уровень жидкого аммиака и подключить испаритель к АХУ по газообразному аммиаку. Давление абсорбции в установках АХУ "A", "G" поддерживать так, чтобы температура вторичной конденсации была минимальной (для лучшей осушки газа), но выше точки замерзания амводы на выходе из конденсационной колонны поз.605. При разогреве до 380 °С температура циркуляционного газа на выходе из испарителя поз.606 должна быть 10 °С.

После набора уровней аммиачной воды в аппаратах поз.605, 621 начать выдачу ее в сборник поз.610. Из-за малой интенсивности испарения амводы в сборнике поз.610 набор давления в нем от 1,77 до 1,96 МПа (от 18 до 20 кгс/см²) произвести осторожным перепуском циркуляционного газа из конденсационной колонны поз.611. Наладить выдачу аммиачной воды из сборника через клапан поз.LCV605_2 в линию аммиачной воды на склад.

При достижении на входе газа в подогреватель поз.603 температуры 150 °С начать подачу через него питательной воды.

Б) Увеличение температуры на I-ой полке до 415 °С.

Увеличение температуры осуществлять со скоростью не более 2 °С/ч. Поддерживать температуры катализатора на II-ой полке не более 400 °С. Регулирование температуры производить подачей циркуляционного газа по холодным байпасам, увеличением циркуляции синтез-газа и изменением режима работы пускового подогревателя.

Циркуляцию газа через колонну увеличивать постепенным открытием отсекателя поз.EmV12 и заслонки основного хода колонны поз.HCV606. Поддерживать объемную долю паров воды на этой и последующих стадиях восстановления не более 0,3 %. При превышении указанной величины увеличение температуры прекратить и сделать выдержку до устойчивого уменьшения объемной доли влаги.

Уменьшить температуру вторичной конденсации до 5 °С. Прекратить впрыск жидкого аммиака перед АВО поз.604.

По достижении температуры катализатора верхней полки 415 °С сделать выдержку в соответствии с графиком. Давление увеличить до 10 МПа.

В) Увеличение температуры на I-ой полке до 475 °С.

Увеличение температуры осуществлять со скоростью от 1 до 2 °С/ч. Одновременно с этой же скоростью увеличить температуру катализатора II-ой полки до 450 °С.

Увеличить давление в блоке синтеза до 14 МПа.

Постепенно открывая отсекатель поз.EmV12 и закрывая сброс через ручную арматуру поз.6V90, перевести систему на работу по замкнутой циркуляционной схеме. Дальнейшее увеличение циркуляции синтез-газа производить с помощью клапанов поз.НСV21 и НСV29 с одновременным увеличением подачи газа по основному ходу колонны синтеза заслонкой поз.HCV606.

До полного закрытия сброса газа на факельную установку через ручную арматуру поз.6V90 наладить постоянную продувку блока синтеза и включить в работу испаритель поз.612 и конденсационную колонну поз.611.

Г) Дальнейшее увеличение температуры.

Дальнейшее восстановление катализатора вести в соответствии с графиком, последовательно увеличивая температуры на II, полке со скоростью около 1 °С/ч.

По мере вступления полок в работу производить увеличение циркуляции синтез-газа и разгрузку пускового подогревателя поз.607 по расходу циркуляционного и топливного газа вплоть до его полного отключения. Температурный режим работы подогревателя должен соответствовать рабочему давлению.

После увеличения температуры на II-ой полке до 490 °С сделать выдержку, после чего увеличить давление в блоке синтеза до 17 МПа.

При достижении массовой доли аммиака в аммиачной воде в сборнике поз.610 более 60 % перевести ее выдачу на склад под давлением через регулятор поз.QIC600, при достижении массовой доли 99,6 % начать выдачу аммиака на захолаживание в АХУ.

Включить в работу испаритель поз.613 и начать выделение аммиака из танкового газа.