По определению качества спиртованных соков и морсов
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Кафедра: технологиихраненияи переработки продукциирастениеводства
СД.01ТЕХНОЛОГИЯ ОТРАСЛИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
По определению качества спиртованных соков и морсов
Специальность 260204 Технологиябродильных производств и
Виноделие
Уфа 2009
УДК 378.147.88:663.478.1
ББК 74.58:36.87
Б 90
Рекомендовано к изданию методической комиссией факультета пищевых технологий (протокол №4 от 12 декабря2009г.)
Составитель: доцент А.Н.Гусев
Рецензент: доц., к.б.н. Б.С.Нугуманов
Ответственный за выпуск: зав. кафедрой ТХППР, к.т.н.,
доц. С.А. Леонова
г. Уфа, БГАУ, Кафедра технологии хранения и переработки
продукции растениеводства
ОГЛАВЛЕНИЕ
стр | |
Введение | |
Лабораторная работа №1 ОТБОР ПРОБ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ | |
Лабораторная работа №2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА | |
Лабораторная работа №3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ | |
Лабораторная работа № 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ЛЕТУЧИХ КИСЛОТ | |
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРА | |
Лабораторная работа №6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЭКСТРАКТА |
Введение
Спиртованный сок получают прессованием свежего плодово-ягодного сырья с последующим добавлением к нему не менее 25 % этилового спирта.
Согласно действующему ГОСТ 28539 «Соки плодово-ягодные спиртованные. Технические условия» спиртованные соки в зависимости от вида сырья, из которого они получены, должны иметь следующие физико-химические показатели:
объемная доля этилового спирта 20—25 %;
массовая концентрация общего экстракта 5,0—10,4 г/100 см3;
массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимонную 0,5-4,2 г/100 см3.
Спиртованные морсы представляют собой водно-спиртовые экстракты из свежего или сушеного плодово-ягодного сырья.
В зависимости от вида сырья спиртованные морсы должны иметь следующие физико-химические показатели:
объемная доля этилового спирта в морсах из свежего сырья 25— 26 % (в клюквенном 32—33 %, в рябиновом 34—35 %), из сушеного сырья 35-47%;
массовая концентрация экстрактивных веществ в морсах из свежего сырья 2,6—6,5 г/100 см3, из сушеного — 5,4—17,3 г/100 см3;
массовая концентрация титруемых кислот в пересчете на лимонную кислоту в морсах из свежего сырья 0,4—1,5 г/100 см3 и в морсах из сушеного сырья 0,2—1,5 г/100 см3.
Лабораторная работа №3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИТРУЕМЫХ КИСЛОТ
ПРИБОРЫ И МАТЕРИАЛЫ:гидроксид натрия концентрации 0,1 моль/дм3 ; фенолфталеин; лакмусовая бумажка; колбы; титровальная установка; потенциометр(настроенный рН метр); колба вместимостью 250 см3 ;дистиллированная вода; электроплитка.
Метод основан на нейтрализации кислот в определенном объеме сока или морса раствором гидроксида натрия в присутствии индикатора.
Титриметрический метод
Проведение анализа. 30см3 морса или сока титруют раствором гидроксида натрияв присутствии индикатора фенолфталеина;
Титрование считают законченным, если лакмусовая бумажка при нанесении на нее стеклянной палочкой капли титруемого раствора перестанет изменять окраску.
Массовая концентрация титруемых кислот (г/100 см3)
Г
де V— объем раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3; 0,007 — коэффициент пересчета общих кислот на лимонную; а — объем исследуемого сока, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,04 г/100 см3.
Пример. Определить массовую концентрацию титруемых кислот. Анализировали яблочный сок. К 5 см3 сока добавили 100 см5 дистиллированной воды и содержащиеся кислоты оттитровывали раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина. На титрование израсходовано 5,6 см3 раствора гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3.
Массовая концентрация кислот
Проведение анализа.
Для проведения анализа 50 см3 сока или морса помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в дистиллированной воде, доводят объем до метки водой и перемешивают. Полученный раствор в объеме 25 см3 вливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, проводят инверсию
Для этого в колбу опускают термометр и перемещают ее в водяную баню с температурой воды 75 °С. Доводят температуру раствора до 67—70 °С в течение 2—3 мини при этой температуре выдерживают раствор в течение 5 мин. Затем быстро охлаждают содержимое колбы до комнатной температуры, удаляют термометр, предварительно ополоснув его дистиллированной водой, приливают для нейтрализации 20%-ный раствор гидроксида натрия, объем содержимого доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют. В фильтрате определяют массовую концентрацию сахара.
При анализе сахара в темноокрашенных растворах предварительно проводят их осветление, приливая 5 см3 раствора ацетата свинца. Образовавшийся осадок отстаивают, а раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Поскольку для определения сахара используют растворы ФелингаI и ФелингаII, то необходимо установить титр раствора.
Для установления титра навеску сахарозы (х. ч.), предварительно выдержанной 3 дня в эксикаторе над хлоридом кальция, массой 2,500 ± 0,001 г переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 дистиллированной воды, после растворения сахарозы в колбу приливают 3 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и проводят инверсию сахарозы вышеописанным образом.
В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносят по 10 см3 растворов ФелингаI и ФелингаII и инвертного сахара. Смесь нагревают до кипения. Затем из бюретки осторожно, не прекращая кипячения, приливают инвертный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей жидкости в колбе не исчезнет полностью. После этого приливают несколько капель индикатора метиленовой сини. При этом раствор окрашивается в ярко-синий цвет. Не прекращая кипячения, продолжают приливать раствор инвертного сахара по каплям до изменения цвета кипящей жидкости в красный или оранжевый.
Продолжительность кипения жидкости в колбе в течение всего титрования не должна превышать 3 мин. После этого отмечают объем израсходованного на титрование раствора инвертного сахара и считают этот объем ориентировочным. Затем повторно титруют. Для этого к смеси растворов Фелинга (20 см3) и раствора инвертного сахара (10 см3), взятых на первое титрование, до нагревания добавляют на 0,5—1,0 см3 меньше раствора инвертного сахара, чем было израсходовано на это титрование.
Жидкость в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячения, добавляют 3—5 капель раствора метиленовой сини. Затем из бюретки приливают по 2—3 капли исследуемого раствора, позволяя кипеть смеси в течение 2—3 с после каждого прибавления. Это продолжают до тех пор, пока синяя окраска не изменится на красную или оранжевую. По окончании титрования отмечают объем израсходованного раствора, затем его суммируют с тем объемом раствора, который был добавлен к смеси растворов Фелинга до кипячения.
Таким образом определяют общий объем исследуемого раствора сахара, который израсходован на восстановление оксида меди
(Cu2O).
Массовая доля сахара (%) в плодово-ягодном сырье
где Т—титр смеси растворов ФелингаI и II, V1—объем фильтрата полученного после дигестии см3; V3— объем раствора инвертного сахара, см3; 100 — пересчет в проценты; V—общий объем раствора, израсходованного на титрование и добавленного в реакционную смесь, см3; V2— объем фильтрата, взятого на инверсию, см3; а — масса навески сырья, взятого на дигестию, г.
Рефрактометрический метод
Метод основан на определении показателя преломления раствора, оставшегося после перегонки спирта из анализируемого изделия.
Проведение анализа. После перегонки спирта остаток в колбе смывают без потерь дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 250—500 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки при температуре 20 оС. Полученный раствор перемешивают, наносят оплавленной стеклянной палочкой каплю раствора на рабочую неподвижную призму рефрактометра и сразу же накрывают подвижной призмой. Осветив поле зрения, с помощью регулировочного винта переводят линию раздела темного и светлого полей в окуляре до совмещения с указателем, который представляет собой пунктирную линию. Показания снимают по шкале сахарозы.
Перевод найденных значений по шкале рефрактометра в значения содержания общего экстракта (г/100 см3) изделия осуществляют по табл. 8(Полыгалина) приложения. При измерениях, проводимых при температуре, отличной от 20 °С, следует вносить поправку на температуру по табл. 3 приложения(Полыгалина)
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений двух проб, расхождение между которыми не должно превышать ±0,5 % относительно среднего значения.
Пример. Анализировали вишневый сок. Остаток после перегонки спирта разбавили дистиллированной водой до 200 см3. При анализе двухпараллельных проб были получены следующие показания рефрактометра:
Среднее арифметическое результатов показаний прибора
По табл. 7 (Полыгалина)приложения по полученному значению показаний рефрактометра определяем содержание общего экстракта в вишневом соке, равное 10,38 г/100 см3.
Пикнометрический метод
Метод основан на определении массовой концентрации растворимых сухих веществ с помощью пикнометра по относительной плотности исследуемого раствора. Метод применяется при контроле качества продукции, а также при возникновении разногласий в оценке его качества. Для определения пользуются пикнометрами различной вместимости — от 5 до 50 см3. Наиболее удобны в работе пикнометры вместимостью 10—25 см3.
Подготовка к анализу. Установление массы пикнометра. Тщательно вымытый сухой пикнометр ополаскивают дистиллированной водой (бидистиллятом) и переворачивают вверх дном для стекания воды. Затем промывают пикнометр этиловым спиртом и высушивают. Закрывают пикнометр пробкой, помещают в футляр весов и через 30 мин взвешивают. Все эти операции (промывание спиртом, высушивание и определение массы пикнометра) повторяют не менее двух раз. Расхождение между результатами параллельных определений массы пикнометра не должно превышать 0,0002 г. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Установление массы пикнометра с водой. Пикнометр заполняют свежекипяченой охлажденной дистиллированной водой (бидистиллятом) несколько выше метки и, закрыв пробкой, помещают на водяную баню температурой 20 ±0,2 "С. Через 30 мин, не вынимая пикнометра из бани, объем воды в нем доводят точно до метки с помощью полосок фильтровальной бумаги.
Внутреннюю поверхность шейки пикнометра выше метки тщательно вытирают фильтровальной бумагой, свернутой в трубочку, не касаясь поверхности воды. Затем пикнометр вновь закрывают пробкой, вынимают из бани, досуха вытирают сухим полотенцем, и через 30 мин взвешивают.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,003 г.
Массу пикнометра и пикнометра с водой определяют не реже одного раза в год.
Проведение анализа. Из пикнометра выливают воду, ополаскивают его три раза исследуемым раствором и заполняют этим же раствором пикнометр выше метки. Закрывают пикнометр пробкой и помещают в водяную баню температурой 20 ± 0,2 оС на 30 мин. Объем испытуемого изделия доводят до метки. Затем пикнометр помещают в футляр весов на 30 мин и взвешивают.
Относительную плотность испытуемого изделия вычисляют по формуле
где m1 — масса пикнометра с анализируемым раствором, г; т— масса пикнометра, г; т2— масса пикнометра с водой, г.
Содержание общего экстракта рассчитывают по относительной плотности водного раствора экстракта. В свою очередь, относительная плотность водного раствора экстракта
где 1 — плотность воды; d1 — относительная плотность испытуемого раствора; dг — относительная плотность спиртового дистиллята испытуемого полуфабриката.
Зная относительную плотность водного раствора экстракта (dэк), по табл. 7приложения(Полыгалина) находим массовую концентрацию общего экстракта (г/100 см3) в испытуемом полуфабрикате.
Пример. Анализировали сливовый сок. Масса пикнометра с дистиллятом равна от, = 36,96 г; масса пикнометра с водой т2= 37,6 г; масса пустого пикнометра т= 16,52 г.
Плотность сливового сока
Плотность дистиллята
Подставляя полученные данные в формулу (3.5), рассчитаем относительную плотность водного раствора экстракта:
В табл. 7 приложения по полученному значению относительной плотности находим содержание общего экстракта в сливовом соке, которое равно 8,6 %.
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Кафедра: технологиихраненияи переработки продукциирастениеводства
СД.01ТЕХНОЛОГИЯ ОТРАСЛИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по определению качества спиртованных соков и морсов