Определение содержания в масле влаги
Содержание влаги определяют по уменьшению навески масла после выпаривания из него воды.
Техника определения с помощью технохимических весов: 1. На левую чашку весов поставить алюминиевый стаканчик и уравновесить весы.
2. В стаканчик отвесить 10 г масла, записать массу стаканчика с маслом.
3. Специальными щипцами взять алюминиевый стаканчик и осторожно нагреть на плитке или пламени горелки, все время его покачивая. Нагревать надо до тех пор, пока не выпарится вся влага (прекращается характерное потрескивание, белковый осадок слегка буреет и на поверхности масла исчезает пена). Полное испарение влаги можно определить, покрывая алюминиевый стаканчик холодным зеркалом или стеклом и наблюдая, отпотевает оно или нет.
4. Стаканчик с маслом охладить, взвесить и рассчитать содержание влаги (%) в масле по формуле
(m – m1) ´ 100
В= ——————— ,
Mн
где m - масса стаканчика с маслом до нагревания (г) ; т1 - масса стаканчика с маслом после нагревания (г) ; Мн - навеска масла (г).
3.Определение содержания в масле соли арбитражным методом (ГОСТ 3627—81)
Сущность метода заключается в титровании экстракта масла азотнокислым серебром.
Техника определения. 1. Пробу масла при перемешивании нагреть до температуры не выше 30 °С, затем охладить примерно до 20 °С.
2. Из подготовленной пробы взвесить 5 г масла с точностью до 0,001 г, поместить его в коническую колбу, добавить 100 см3 кипящей дистиллированной воды, далее выдержать 5—10 мин при периодическом перемешивании круговыми движениями.
3. Содержимое колбы охладить до температуры 50—55 °С, добавив 2 мл раствора хромовокислого калия, размешать и оттитровать при перемешивании раствором азотнокислого серебра до появления оранжево-коричневой окраски, не исчезающей 30 с.
4. Параллельно провести контрольное определение при использовании 5 см3 дистиллированной воды вместо 5 г масла.
5. Рассчитать содержание соли в масле (С %) по формуле:
5,85 ´ н ´ (V – V0)
C = ___________________________________ ,
m
где 5,85 - постоянный коэффициент; н. - нормальность раствора азотнокислого серебра; V0 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование контрольного определения (см3); V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование масла (см3); m - масса сливочного масла (г).
Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,02 %.
4. Определение массовой доли жира
Массовая доля жира в масле вычисляют по формулам — для несоленого, любительского и топленого: Жмс = 100 - (В + СО);
для соленого Жмс = 100 - (В + СО + Н),
где Жмс – массовая доля жира (%); В - содержание влаги в масле (%); СО - содержание сухого обезжиренного вещества (%), для топленого масла - 0,3 %, для сливочного соленого и несоленого - 1 %; Н - содержание соли (%).
Исследования сыра
Определение кислотности
Кислотность сыра и брынзы выражают в градусах Тернера. Сущность метода состоит в том, что устанавливают количество децинормального раствора щелочи, идущей на титрование 100 г сыра или брынзы.
Техника определения: 1. Навеску сыра или брынзы (5 г), взятую с точностью до 0,01 г, поместить в фарфоровую ступку, тщательно растереть, постепенно приливая 50 см3 воды, нагретой до 35—40°С.
1.Добавить 3 капли раствора фенолфталеина и оттитровать 0,1н. щелочью до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
2.Определение содержания влаги путем нагревания и высушивают в обезвоженном топленом масле или парафине
Техника определения: 1.В сухой алюминиевый стаканчик положить кружок пергамента, который закрывал бы дно стаканчика и на 0,5 см нижнюю часть его стенок, 5-8 г обезвоженного топленого масла или парафина (ГОСТ 23683-79), затем взвесить.
2. В стаканчик с пергаментом и парафином поместить 5 г сыра.
3. Удерживая стаканчик щипцами, осторожно (особенно вначале) нагреть, поддерживая равномерное кипение. Конец испарения воды определяют, по легкому побурению массы, когда она перестанет потрескивать и вспениваться.
4. По окончании высушивания стаканчик охладить на чистом металлическом листе.
5. Охлажденный стаканчик взвесить и, пользуясь формулой, рассчитать содержание в сыре влаги (В %):
(mo-m1)×100
B =___________________ ,
mo-m
где mo - масса стаканчика с парафином, пергаментом и навеской сыра до нагревания (г); m1 - масса стаканчика с парафином, пергаментом и навеской сыра после удаления влаги (г); m - масса стаканчика с парафином и пергаментом (г).
6. Определить содержание сухого вещества в сыре или брынзе (%) вычитанием количества влаги из 100.
Содержание влаги в сыре можно также определить любым из методов, применяемых при анализе творога.
3.Определение массовой доли жира кислотным методом
Крепкой серной кислотой растворяют нежировые органические вещества сыра, в результате чего жир выделяется в чистом виде. Добавление изоамилового спирта и последующее центрифугирование обеспечивает более полное и быстрое выделение жира.
Техника определения: l. B молочный жиромер налить 10 см3 серной кислоты плотностью 1,50—1,55 г/см3.
2. Взвесить на листке пергамента на технохимических весах 2 г пробы сыра (или брынзы). Навеску сыра перенести с помощью стеклянной палочки без потерь в жиромер; крупинки сыра не должны попадать в узкий просвет жиромера.
3. Добавить около 9 см3 серной кислоты. Уровень жидкости в жиромере должен быть не ниже основания горлышка жиромера (на 4—6 мм).
4. Прилить 1 см3 изоамилового спирта, закрыть жиромер резиновой пробкой, поставить его пробкой вверх на водяную баню при температуре 70—75 °С, периодически взбалтывая, выдержать до полного растворения белков (50—70 мин).
5. Дальнейшая техника определения та же, что и при определении содержания жира в молоке.
6. После отсчета показаний прибора содержание жира в сыре (%) вычислить по формуле:
Ж=Р-5,5,
где Ж - содержание жира в сыре (%); Р - показание шкалы жиромера; 5,5 -постоянный коэффициент.
7. Содержание жира в сухом веществе сыра вычисляют по формуле
С= Ж× 100,
где С - содержание жира в сухом веществе сыра (%); Ж - содержание жира в сыре (%); В - содержание сухого вещества в сыре (%).
4.Определение содержания соли в сыре и брынзе с помощью азотнокислого серебра (ГОСТ 3627-81)
Сущность метода заключается в том, что NaCl реагирует с AgNO3 экстракта, полученного из продукта. По количеству азотнокислого серебра устанавливается содержание соли в продукте.
Техника определения: l. Ha часовом стекле взвесить 2 г сыра или брынзы с точностью до 0,001 г. Навеску перенести в коническую колбу вместимостью 300 см3, добавить пипеткой 25 см3 0,1 н. раствора азотнокислого серебра, 25 см3 азотной кислоты (плотность 1,39— 1,42 г/см3), тщательно перемешать, затем нагреть до кипения.
2. В содержимое колбы добавить 10 см3 насыщенного раствора марганцовокислого калия и поддерживать смесь в колбе в слабокипящем состоянии. В случае изменения окраски добавить еще 5—10 см3 марганцовокислого калия. Коричневая окраска, получаемая при избытке марганцовокислого калия, свидетельствует о том, что произошло полное разложение органического вещества. Избыток марганцовокислого калия удаляют путем добавления небольшого количества раствора щавелевой кислоты (100 г кислоты на 1 л дистиллированной воды).
3. В колбу со смесью добавить 100 мл дистиллированной воды, 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, в которые добавлена азотная кислота, до появления коричневой окраски, тщательно размешать.
4. Смесь в колбе оттитровать 0,1 н. раствором роданистого калия до появления красно-коричневой окраски, не исчезающей 30 с. Это делается с целью нейтрализации избыточного количества азотнокислого серебра.
5. Параллельно провести контрольный опыт. Для этого вместо сыра или брынзы взять 2 см3 дистиллированной воды.
Рассчитывают содержание соли в продукте по формуле:
5,85×н×(Vo-V)
С = ____________________ ,
m
где 5,85 - постоянный коэффициент; н. - нормальность раствора роданистого калия; Vo — количество роданистого калия, израсходованного на титрование контрольной пробы (см3); V -количество роданистого калия, израсходованного на титрование исследуемой пробы продукта (см3); m - масса продукта (г).
Допускаемые расхождения между параллельными определениями - 0,07 %.