Изучение установки и принципа ее работы.
Лабораторная ректификационная установка (рис. 5.12.1.) представляет собой аппарат периодического действия и состоит из следующих основных узлов: куба 1, ректификационной колонны 3, дефлегматора 6 и холодильника 10.
Куб установки 1 оснащен электрическими нагревателями 2 (два ТЕНа) и термометром 5. Один из электрических нагревателей включается в сеть «напрямую», а другой через ЛАТР 11.
Ректификационная колонна 3 имеет 40 тарелок 4 вихревого типа.
Внутри дефлегматора 6 находится змеевик 7, под которым расположена воронка 8.
С помощью крана 9 регулируется количество дистиллята, поступающего в холодильник 10.
Установка работает следующим образом:
В куб 1 загружают исходную водно-спиртовую смесь. Далее на куб устанавливается ректификационная колонна 3 с дефлегматором 6 и холодильником 10. Электрические нагреватели 2 включаются в сеть: один «напрямую», а другой через ЛАТР 11. По мере нагревания содержимого куба начинают подачу воды в холодильник 10 и дефлегматор 6.
В начале оба электронагревателя работают на полную мощность, затем, с момента закипания жидкости в кубе 1 начинают регулировать интенсивность кипения с помощью ЛАТРа 11. Образующиеся в кубе водно-спиртовые пары поднимаются по ректификационной колонне 3 с тарелками вихревого типа 4, где они укрепляются за счет контакта со стекающей вниз флегмой и далее конденсируются в дефлегматоре 6. Образующийся конденсат поступает в воронку 8 и далее в холодильник 10, где он охлаждается до температуры 15…20 ºС и отводится из установки.
Рис. 5.12.1. Схема ректификационной установки периодического действия:
1 – куб; 2 – электрические нагреватели; 3 – ректификационная колона; 4 – тарелка вихревого типа; 5 – термометр; 6 – дефлегматор; 7 – змеевик; 8 – воронка; 9 – регулирующий вентиль; 10 – холодильник; 11 – ЛАТР
В начале ректификационная колонна 3 работает с маленьким флегмовым числом (близким к нулю): конденсат, образующийся в дефлегматоре 6, практически полностью отводят из колонны. По мере уменьшения крепости отбираемой фракции ниже заданной, флегмовое число увеличивают до образования необходимого на орошение и укрепление водно-спиртовых паров количества флегмы. Флегмовое число регулируют с помощью вентиля 9.
Процесс ректификации продолжается до достижения заданного состава кубовой жидкости, который определяется по температуре кипения, контролируемой с помощью термометра 5.
Техническая характеристика
| Производительность, дм3/ч Расход охлаждающей жидкости, дм3/ч Объем куба, дм3 Рабочее давление куба, кПа не более Заполнение куба, % не более Питание (однофазное), В Потребляемая мощность, кВт Число тарелок, шт. КПД тарелок Габаритные размеры, мм Масса, кг | 7…9 101,9 0,6…0,8 800×400×3000 |
Подготовка к работе
Подводку электроэнергии к установке необходимо выполнить в соответствии с требованиями действующих стандартов. Перед началом работы проверьте заземление установки. Установка подготовлена к эксплуатации в режиме напряжения 220 В. Убедитесь в отсутствии повреждений изоляции ТЕНов и ЛАТРа. Осмотрите куб и ректификационную колонну на наличие посторонних предметов и загрязнений.
Методика выполнения работы
1. Загрузить этиловый спирт и дистиллированную воду в куб 1 установки.
2. Установить и на куб ректификационную колонну 3 с дефлегматором 6 и холодильником 10.
3. Убедившись в отсутствии подтеков на корпусе куба и колонны включить электронагреватели 2 (электронагреватель, подключенный через ЛАТР, включается на полную мощность).
4. При нагреве содержимого куба до 40…45 ºС начать подачу воды в холодильник 10 и дефлегматор 6.
5. По приложению [1] объемные проценты перевести в массовые.
6. При известном составе начальной смеси по низкокипящему компоненту по приложению [2] определяить температуру кипения смеси.
7. При закипании содержимого куба и появлении первых капель дистиллята (а так же далее на протяжении всего процесса ректификации) с помощью ЛАТРа 11 начинают регулировать интенсивность кипения, а вентилем 9 – количество отбираемого дистиллята (флегмовое число).
8. Начать контролировать и регулировать расход охлаждающей воды, подаваемой в холодильник 10 и дефлегматор 6. Весь процесс регулируют таким образом, чтобы крепость дистиллята (содержание в нем этилового спирта) не уменьшалась ниже заданной, например, 96,2 % об.
9. По ходу работы, заполнить табл. 5.12.1.
10. Эксперимент продолжать до тех пор, пока состав кубового остатка по спирту (определяется по температуре кипения с помощью приложения [2]) не достигнет заданного значения, например, 1 % об.
11. Отключить электронагреватели.
12. Подачу воды в холодильник 10 и дефлегматор 6 прекратить лишь при снижении температуры в кубе до 50 ºС.
13. После того как установка остынет, разобрать ее и определить количество кубового остатка и его крепость.
Таблица 5.12.1 Протокол эксперимента
| Определяемые параметры | Обозначение | Значение |
| Начальная смесь Объем, дм3 Содержание спирта, % об. Температура кипения, ºС | Gн xн tкипн | |
| Кубовый остаток Объем, дм3 Содержание спирта, % об. Температура кипения, ºС | Gк xк tкипк | |
| Дистиллят Объем, дм3 Содержание спирта, % об. Температура, ºС | Gд xд tд | |
| Охлаждающая вода Объем, дм3 Температура, ºС начальная конечная | Gв tвн tвк | |
| Продолжительность эксперимента, ч | τ |
Техническое обслуживание
Техническое обслуживание заключается в периодическом визуальном осмотре на предмет надежности электрических соединений и контактов и целостности установки, а так же ее чистки по мере необходимости.
Расчетная часть
Материальный (а в дальнейшем и тепловой) расчет требует установления связи текущих (и конечной xк) концентрации кубового остатка xо и количества оставшейся (с начала процесса) жидкости в кубе Gк0 (или конечного значения Gк) либо отобранного дистиллята Gд0 (или конечного значения Gд).
Для процесса в целом:
(5.12.1)
Для процесса до некоторого промежуточного момента времени, когда концентрация спирта в кубе равна xо, а количества дистиллята и кубовой жидкости – Gд0 и Gк0:
(5.12.2)
Расчет необходимого числа тарелок в ректификационной колонне связан с определением минимального флегмового числа Rmin, теоретически обеспечивающего отбор дистиллята заданного состава xд = const (при бесконечно большом числе тарелок). Оно изменяется в ходе процесса вслед за изменением состава кубовой жидкости. Для любого момента времени от начала процесса текущее (мгновенное) значение Rmin можно определить по формуле:
, (5.12.3)
где x0 и y0 текущие и равновесные концентрации жидкости в кубе и пара над ней.
Концентрация x0 непрерывно понижается в процессе периодической ректификации, поэтому величина предельного отрезка на оси ординат xд/(Rmin + 1) тоже уменьшается, так что значение Rmin должно постепенно возрастать. Если в куб колонны загружается исходная жидкость состава xн, а после завершения процесса получается кубовый остаток состава xк, то минимальные флегмовые числа для начала и конца процесса выразятся соответственно:
; 
, (5.12.4)
где yн и yк – равновесные концентрации пара в кубе в начале и конце процесса.
Рабочие значения флегмовых чисел для начала и конца процесса Rн и Rк (их превышение над Rmin) дает технико-экономический расчет; укажем, что коэффициенты избытка флегмы для начала и конца процесса в общем случае могут различаться.
Рис. 5.12.2. К установлению числа теоретических
тарелок в начале и конце процесса
Из рисунка 2 видно, что в ходе процесса рабочая линия поворачивается около точки на диагонали xд = yр, переходя из начального крайнего положения (xн) в конечное (xк); при этом она постепенно приближается к диагонали соответственно постепенному возрастанию R и уменьшению отрезка xд/(R+1).
Располагая рабочими значениями Rн и Rк, с помощью рисунка 3 строят рабочие линии для начала и конца процесса. Далее, зная начальный xн и конечный xк составы кубовой жидкости, графическим построением определяют числа теоретических тарелок, необходимые для разделения в начале и конце процесса (рис. 2). В последующих расчетах ориентируются на большее число необходимых тарелок nT, соответствующее более трудному разделению (в примере на рисунке 2 – это крайнее положение рабочей линии, отвечающее концу процесса).
Рис. 3. Диаграмма фазового равновесия жидкость-пар
в системе этиловый спирт-вода для определения числа
теоретических тарелок и связи R c Gд0
Сопоставить рассчитанное число теоретических тарелок с реальным числом тарелок в ректификационной колонне установки. Сделать вывод.
Затраты теплоты в кубе за весь процесс определяются по уравнению:
Qк = Gкρкскtк – Gнρнснtн + (rдRср + hд)Gдρд, (5.12.5)
где ρк, ρн, ρд – плотности кубового остатка, начальной смеси и дистиллята соответственно, кг/дм3; ск и сн – удельные теплоемкости кубового остатка и начальной смеси соответственно, кДж/(кг К) (определяется по объемной доле этилового спирта (xк xн) и температуре кубового остатка и начальной смеси); tк и tн – температуры кубового остатка и начальной смеси, ºС; rд – скрытая теплота парообразования дистиллята, флегмы), кДж/кг; hд – теплосодержание выходящего из колонны пара; Rср – среднее за процесс (строже – среднее по количеству дистиллята Gд) значение флегмового числа.
Величину среднего флегмового числа рассчитывают по формуле:
, (5.12.6)
Связь текущих R и Gд0, необходимую для вычисления интеграла, устанавливают с помощью диаграммы x-y (рис. 3): проводят в ней произвольную рабочую линию при промежуточном (фиксируемом) значении R, строят принятое число теоретических тарелок и получают текущую концентрацию спирта в кубе x0. Затем по первой из формул (2) рассчитывают текущее значение Gд0. Эту операцию повторяют для полного диапазона изменения Gд0 от 0 до Gд и находят искомое значение интеграла.
Полученное значение Qк перевести в кВт·ч (1 кВт·ч = 3,6×106 Дж) и посчитать стоимость затраченной электроэнергии.
Количество теплоты, отданное дистиллятом при конденсации пара Qконд (кДж):
Qконд = (Rср + 1)Gдρдrд, (5.12.7)
Количество теплоты, отданное дистиллятом при охлаждении Qо.к. (кДж):
Qо.к = Gдρдсдφ(tконд – tд), (5.12.8)
где сд – удельная теплоемкость дистиллята, кДж/кг (определяется по объемной доле этилового спирта (xд) и средней температуре (tд) дистиллята); φ – коэффициент неравномерности поступления дистиллята (φ = 2), tконд - температура пара в зоне конденсации, ºС.
Расход охлаждающей воды Gв (кг):
, (5.12.9)
где св = 4,19 кДж/(кг·К) – удельная теплоемкость воды; tвн, tвк – температура воды на входе и выходе соответственно, ºС.
Сопоставьте результаты расчетов с величинами из протокола эксперимента (табл. 1) и сделайте выводы.
Пользуясь табличными значениями Gд и Gв пересчитайте их в часовые величины, поделив на продолжительность эксперимента τ, и сравните с величинами из технической характеристики установки. Сделайте выводы.
Графическая часть
Выполните рабочий чертеж одного из узлов установки (куб, колонна, дефлегматор с холодильником) и сделайте к нему спецификацию в соответствии с требованиями ЕСДК.
Проверь себя
1. Производительность РК зависит от
а) количества тарело
б) высоты колонны
в) диаметра колонны
г) температуры на нижней тарелке
2. Флегмовое число это
а) отношение высоты колонны к числу теор. тарелок
б) отношение количества флегмы к количеству отбираемого дистиллята
в) количество возвращаемой в колонну флегмы
г) отношение количества тарелок к количеству флегмы
3. Какие тарелки не используются в РК
а) осевые
б) провальные
в) клапанные
г) колпачковые
4. Основным рабочим элементом ректификационной колонны периодичного действия является:
а) куб
б) тарелка
в) дефлегматор
г) нагревательный элемент
5. При работе РК периодичного действия с неизменным флегмовым числом
а) крепость дистиллята снижается
б) крепость дистиллята остается неизменной
в) содержание низкокипящего комп-та в кубе снижается
г) температура в кубе снижается
6. Переливные устройства не используются в
а) решетчатых тарелках
б) одноколпачковых тарелках
в) многоколпачковых тарелках
г) чешуйчатых тарелках
7. Дефлегматоры служат для
а) разделения конденсата на дистиллят и флегму
б) конденсации спиртовых паров
в) отвода флегмы из колонны
г) поддерживания постоянным флегмовое число