Получение ультрадисперсных материалов

НА ОСНОВЕ ГРАФИТА В ПЛАЗМЕ ДУГИ ПОСТОЯННОГО ТОКА

БОЛОТНИКОВА О.А., ПАК А.Я., ТПУ, г. Томск

Науч. рук. канд. техн. наук, доцент ПАК А.Я.

Со времени получения Нобелевской премии за открытие графена, фуллеренов [H.W. Kroto et al. / Nature 318 (1985) 162–163], а также развития методов их синтеза ученые всего мира активно исследуют всевозможные кристаллические модификации углерода. Открыто множество полезных свойств таких материалов для применения в науке и технике. Тем не менее, их использование значительно ограничивается отсутствием промышленных методов производства. Последние разработки в этой области ведутся в направлении применения воздуха в качестве рабочей среды в процессе синтеза углеродных ультрадисперсных материалов, в частности углеродных нанотрубок [J.B. A et al. / Diamond & Related Materials 55 (2015) 12–15] электродуговым методом [N. Arora,
N.N. Sharma / Diamond & Related Materials 50 (2014) 135–150]. Такой подход позволяет как упростить технологический процесс производства нужного материала, так и снизить его себестоимость с одновременным повышением производительности.

В соответствии с данными литературного обзора, предпринята попытка синтеза порошковых материалов в воздушной разряженной среде. Для этой цели была собрана экспериментальная электродуговая установка, позволяющая генерировать электрический дуговой разряд между графитовыми электродами в герметичном реакторе, заполненном атмосферным воздухом при давлении 0,1 атм. После вскрытия реактора продукт собирался с его стенок.

В результате проведения эксперимента получен порошковый продукт черного цвета. Продукт анализировался методом рентгеновской дифрактометрии (Shimadzu XRD-7000, графитовый монохроматор излучения, длина волны 1,54060 Å). Картина рентгеновской дифракции анализировалась при помощи программы Powder Cell2.4 и международной базы структурных данных PDF4+. По данным рентгеновской дифрактометрии, продукт состоит из фазы графита со следующими параметрами решетки: а = 2,4761 Å, с = 6,8081 Å. Средний размер областей когерентного рассеяния составил 35 нм. Характер рентгеновской дифрактограммы продукта (рисунок) типичен для графитоподобных материалов. Следует отметить, что крайне близкие картины дифракции к рассматриваемой соответствуют не только графиту, но и так называемым луковичным структурам, многослойным углеродным нанотрубкам [R. Joshi et al. / Diamond & Related Materials 17 (2008) 913–919]. Для точной идентифицикации фазового и морфологического состава порошка необходимо проведение анализа методом просвечивающей электронной микроскопии.

Рентгеновская дифрактограмма продукта

Таким образом, по совокупности представленных данных показана возможность получения порошкового материала на основе графита в плазме дуги постоянного тока. На данном этапе исследований не определена морфология частиц продукта; эта задача является предметом будущих исследований.

УДК 54.057

РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКТОМЕТРИЯ βSiC, ПОЛУЧЕННОГО

ЭЛЕКТРОДУГОВЫМ СПОСОБОМ

БОЛОТНИКОВА О.А., ПРИВАЛИХИНА К.К., ТПУ, г. Томск

Науч. рук. канд. техн. наук, доцент ПАК А.Я.

Карбид кремния и поликристаллические материалы на основе карбида кремния, благодаря широкому спектру физико-химических и физико-механических свойств, давно привлекают внимание исследователей.

Карбид кремния в природе встречается в ничтожно малых количествах. Практический весь карбид кремния, который встречается в продаже в мире, изготовлен синтетическим путем. По данным литературы в области последних тенденций изучения SiC, помимо известных ранее показателей высокой прочности, коррозионной, радиационной стойкости, а также перспективных высокотемпературных полупроводниковых свойств, установлены интересные оптические и биологические характеристики карбида кремния.

Карбид кремния получают с применением ряда известных методов, основным из которых является метод Ачессона, названный в честь одного из основоположников рассматриваемого направления науки и являющийся сегодня основой промышленного производства SiC. Основными недостатками данного метода являются высокая длительность процесса, а также большое количество неконтролируемых примесей. Также известны и другие методы, в том числе базирующиеся на испарении поликристаллического карбида кремния или исходных реагентов, на различных подходах реализации CVD-техник, на так называемых сэндвич- технологиях. Особый интерес сегодня представляют SiC и SiC/C-волокна, которые могут применяться в качестве армирующего материала при производстве сверхтвердой керамики с улучшенными прочностными характеристиками. Также в настоящее время ведутся исследования и разработки новых способов его синтеза.

В настоящей работе предлагается применение электродугового метода получения кубической модификации карбида кремния из порошкового кремния и углеродных волокон. Для реализации электродугового метода использовался источник постоянного тока, а также порошковый кремний и углеродные волокна в качестве прекурсоров. Под действием высоких температур, реализуемых в результате горения электрической дуги, Si и C взаимодействуют, образуя карбид кремния. В результате эксперимента был получен порошок темно-коричневого цвета, который был изучен методом рентгеновской дифрактометрии (XRD).

Анализ картины рентгеновской дифракции проводился при помощи программного комплекса PowderCell 2.4 и базы структурных данных PDF4+. Качественный рентгенофазовый анализ показал присутствие в продукте трех основных кристаллических фаз: кубической модификации карбида кремния SiC, двух графитоподобных углеродных фаз: графита С(graphite) и углеродных нанотрубок С(MWCNT), а также следов кубического кремния. Картина рентгеновской дифракции приведена на рисунке. Количественный рентгенофазовый анализ показал наличие в продукте до 28,5 % (объемных) карбида кремния, до 51 % (объемных) углеродных нанотрубок и до 20,5 % графита.

Рентгеновская дифрактограмма порошкового продукта на основе SiC

В настоящей работе получен материал на основе карбида кремния и углеродных (графитовых) волокон. Материал получен электродуговым методом с использованием углеродных волокон и порошкового кремния в качестве прекурсоров. Полученный материал может быть полезным при производстве армированной керамики на основе карбида кремния.

УДК 621