Определение содержания гидроксида натрия в анализируемом растворе
5.1 Цель работы: определение массы гидроксида натрия в анализируемом растворе (ω, г).
5.2 Приборы и реактивы: бюретка вместимостью 50 мл, мерная колба вместимостью 100 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан, стандартизированный раствор соляной кислоты, анализируемый раствор гидроксида натрия, раствор индикатора метилового красного.
Порядок выполнения работы
Титрование соляной кислотой гидроксида натрия можно представить следующим уравнением:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Na+ + OH– + H+ + Cl– → Na+ + Cl– + H2O
OH– + H+ → H2O
В мерную колбу объемом 100 мл в соответствии с вариантом набирают задачу на NaOH и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.
Подготовленную к работе бюретку (см. приложение) заполняют стандартизированным раствором соляной кислоты. Пипетку ополаскивают раствором гидроксида натрия. В колбу для титрования отмеряют пипеткой аликвотную часть анализируемого раствора NaOH, добавляют 2–3 капли индикатора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты. Титрование продолжают до перехода окраски раствора из желтой в бледно-розовую от одной капли. Титрование продолжают до 5 сходимых результатов. Полученные результаты и результаты статистической обработки (7, 8, 9) заносят в таблицу 5.1
Таблица 5.1 – Результаты титрования гидроксида натрия соляной кислотой
| число опытов (n) | V(NaOH), мл | V(HCl), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
По полученным данным рассчитывают процентную концентрацию гидроксида натрия и по уравнению 7 находят массу гидроксида натрия в анализируемом растворе:
7
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 6
Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия и его стандартизация по стандартному раствору соляной кислоты.
6.1 Цель работы: приготовить и стандартизировать раствор гидроксида натрия
6.2 Приборы и реактивы: технические весы, стаканчик для взвешивания, бюретка вместимостью 50 мл, колба для титрования, пипетка Мора вместимостью 10, 15 или 20 мл, химический стакан вместимостью 250 мл, воронка диаметром 5 см, склянка для хранения растворов вместимостью 250 мл, стандартизированный раствор соляной кислоты, твердый гидроксид натрия, спиртовой раствор индикатора фенолфталеина.
Порядок выполнения работы
6.3.1 Приготовление рабочего раствора гидроксида натрия
Для определения содержания уксусной кислоты в анализируемом растворе необходимо приготовить 250 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия. Кристаллический NaOH не является стандартным веществом, потому что при стоянии на воздухе жадно поглощает воду и углекислый газ, а также имеет небольшую молярную массу. По этой причине можно приготовить лишь рабочий раствор гидроксида натрия и стандартизировать его по уже приготовленному раствору соляной кислоты.
Для приготовления 250 мл 0,1 н рабочего раствора гидроксида натрия рассчитывают необходимую для этого навеску вещества.
m(NaOH) = Сн · V· M(NaOH) · fэкв = 0,1 · 0,25 · 1 · 40 = 1 г.
На технический весах взвешивают чистый сухой стаканчик для взвешивания, затем отбирают навеску гидроксида натрия, примерно равную рассчитанной, и снова взвешивают. Вещество из стаканчика через сухую воронку переносят в склянку вместимостью 250 мл. Кристаллы вещества, оставшиеся в стаканчик и на воронке, тщательно смывают в склянку дистиллированной водой. Добавляют в склянку около 100 мл дистиллированной воды и медленно перемешивают до полного растворения гидроксида натрия. После этого доливают дистиллированной воды до 250 мл, закрывают склянку пробкой, еще раз перемешивают и наклеивают подписанную этикетку.
6.3.2 Стандартизация раствора гидроксида натрия
Для стандартизации раствора гидроксида натрия используют ранее приготовленный раствор соляной кислоты, точная концентрация которого уже определена. Титрование проводят с индикатором фенолфталеином.
Подготовленную для титрования бюретку ополаскивают и заполняют рабочим раствором гидроксида натрия. Пипетку ополаскивают стандартизированным раствором соляной кислоты. В колбу для титрования переносят пипеткой аликвотную часть соляной кислоты и добавляют 6–8 капель спиртового раствора фенолфталеина. Фенолфталеин одноцветный индикатор, бесцветный в кислой среде и малиновый в щелочной. При добавлении этого индикатора в раствор соляной кислоты окраска раствора не изменяется. Титрование соляной кислоты щелочью проводят 3–5 раз до появления слабого малинового окрашивания, не исчезающего в течение 30 сек. Полученные результаты титрования и результаты статистической (7, 8, 9) обработки заносят в таблицу 6.1:
Таблица 6.1 – Результаты стандартизации рабочего раствора NaOH
| число опытов (n) | V(HCl), мл | V(NaOH), мл (Vi) | V(HCl)ср, мл | (Vi–Vср.) | (Vi–Vср.)2 | s2 | s | ±e |
Используя полученные результаты по закону эквивалентов рассчитывают нормальную концентрацию приготовленного раствора гидроксида натрия:
_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Результаты работы
__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Лабораторная работа № 7