Организация и проведение межлабораторных
Сличительных испытаний (МСИ)
ДП 3.08.01-2016
| РАЗРАБОТАНО: Менеджер по качеству _____________ В. Б. Тимофеева « 15» августа 2016 г. |
г. Тула, 2016 г.
Содержание
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.. 3
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.. 3
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ.. 4
4. ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ.. 7
5. ТРЕБОВАНИЯ К КОМПЕТЕНТНОСТИ КООРДИНАТОРОВ МСИ.. 12
6. ПЛАНИРОВАНИЕ ПРОВЕДЕНИЯ МСИ.. 14
7. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ МСИ.. 17
8. ТРЕБОВАНИЯ К ОБРАЗЦАМ ДЛЯ КОНТРОЛЯ И ПОРЯДОК ИХ СОЗДАНИЯ.. 23
9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ И ОЦЕНКА РАБОЧИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЛАБОРАТОРИЙ.. 28
10. ОТЧЕТНОСТЬ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ АНАЛИЗА МСИ.. 42
ПРИЛОЖЕНИЕ 1. 47
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. 48
ПРИЛОЖЕНИЕ 3. 51
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Настоящий документ разработан с целью установления и поддержания процедуры организации, участия и проведения МСИ ИЛ ООО «Экотруд».
1.2. Настоящая процедура устанавливает единый порядок и требования к организации, участию и проведению МСИ.
1.3. Настоящая Процедура определяет порядок и содержание работ по проверке квалификации лабораторий посредством МСИ с использованием образцов для контроля.
1.4. Данное Положение устанавливает основные требования к организации и проведению МСИ и предназначено для специалистов по проведению МСИ и пользователей, таких как лаборатории-участники, органы по аккредитации, заказчики услуг лабораторий, которым требуется оценка технической компетентности лаборатории.
НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
Настоящая процедура (инструкция) разработана в соответствии со следующими нормативными документами:
1) Р 50.4.006-2002 Межлабораторныесравнительныеиспытанияприаккредитациииинспекционномконтролеиспытательныхлабораторий.Методикаипорядокпроведения.
2) Р 50.2.011-2005 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Проверкаквалификациииспытательных (измерительных)лабораторий, осуществляющихиспытаниявеществ, материаловиобъектовокружающейсреды (посоставуифизико-химическимсвойствам),посредствоммежлабораторныхсличений.
3) РМГ 29-1999 Рекомендациипомежгосударственнойстандартизации.Государственнаясистемаобеспеченияизмерений. Метрология. Основныетерминыиопределения.
4) ИСО/МЭК 43-1:1997 Проверкакомпетентностипутеммежлабораторныхсравнений.
5) ГОСТР 8.563-2009 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Методики (методы) измерений.
6) ГОСТ 8.315-1997 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Стандартныеобразцысоставаисвойстввеществиматериалов.Основныеположения.
7) ГОСТ 8.531-2002 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Стандартныеобразцысоставамонолитныхидисперсныхматериалов. Способыоцениванияоднородности.
8) ГОСТ 8.532-2002 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Стандартныеобразцысостававеществиматериалов.Межлабораторнаяметрологическаяаттестация. Содержаниеипорядокпроведенияработ.
9) ГОСТР 8.692-2009 Государственнаясистемаобеспеченияединстваизмерений. Требованияккомпетентностипровайдеровпроверокквалификациииспытательныхлабораторийпосредствоммежлабораторныхсличительныхиспытаний.
10) ГОСТРИСО 5725-1-2002 Точность (правильностьипрецизионность)методовирезультатовизмерений. Основныеположенияиопределения.
11) ГОСТРИСО 5725-2-2002 Точность (правильностьипрецизионность)методовирезультатовизмерений. Часть 2. Основнойметодопределенияповторяемостиивоспроизводимостистандартногометодаизмерения.
12) ГОСТРИСО/МЭК 17025-2009 Общиетребованияккомпетентностииспытательныхикалибровочныхлабораторий.
13) ГОСТР 1.12-2004 СтандартизациявРоссийскойФедерации. Терминыиопределения.
14) ГОСТ 95 10289-2005 Отраслеваясистемаобеспеченияединстваизмерений. Внутреннийконтролькачестварезультатовизмерений.
15) ГОСТР 51672-2000 Метрологическоеобеспечениеиспытанийпродукциидляцелейподтверждениясоответствия.
16) ОСТ 95 10596-2005 Межлабораторнаяаттестациястандартныхобразцовпрималомколичествелабораторий.
17) ОСТ 95 10430-2003 Отраслеваясистемаобеспеченияединстваизмерений. Порядокпроведенияаттестацииметодиквыполненияизмерений.
18) ОСТ 95 10353-2008 Отраслеваясистемаобеспеченияединстваизмерений. Алгоритмыоценкиметрологическиххарактеристикприаттестацииметодиквыполненияизмерений.
19) ОСТ 95 10597-2005 Отраслеваясистемаобеспеченияединстваизмерений. Аттестациястандартныхобразцовметодомпередачиразмера.
20) РД 95 10365-89 Отраслеваясистемаобеспеченияединстваизмерений.Порядокпроведенияисодержанияметрологическойаттестациистандартныхобразцовсоставаисвойстввеществиматериалов.
ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Аттестация ОК – исследованиевещества (материала) ОКсцельюустановлениязначенийвеличин, характеризующихегосоставилисвойства, идоверительныхграницхарактеристикпогрешностиэтихзначений.
Аттестованное значение ОК – значениеаттестуемойхарактеристикиОК, установленноеприаттестацииОКиприведенноевдокументенаОКсуказаниемдоверительныхграницпогрешности.
Аттестуемая характеристика ОК – величина, характеризующаясоставилисвойствавещества (материала) ОК, значениякоторойподлежатустановлениюприаттестацииОК.
Воспроизводимость измерений – показателькачестваизмерений,отражающийблизостьдругкдругузначенийрезультатовизмеренийоднойитойжевеличины, пооднойитойжеметодике, вразличныхусловияхизмерений (разноевремя, разныеэкземплярысредствизмерений, разныеисполнителиит.д.).
Выброс – элементсовокупностизначений, которыйнесовместимсостальнымиэлементамиданнойсовокупности.
Действительное значение физической величины – значениефизическойвеличины, полученноеэкспериментальнымпутеминастолькоблизкоекистинномузначению, чтовпоставленнойизмерительнойзадачеможетбытьиспользовановместонего.
Испытательная лаборатория (ИЛ) – лаборатория, котораяпроводитиспытания.
Координатор проведения межлабораторных сличительных испытаний (координатор) – предприятие (организация), осуществляющеедеятельностьпопроведениюМСИсцельюпроверкиквалификацииИЛипрошедшеевустановленномпорядкепроверкукомпетентностивэтомвиде деятельности.
Межлабораторные сличительные испытания (МСИ) – организация, проведениеиоценкаиспытанийоднихитехжеилитакихжеобъектовдвумяилибольшимчисломлабораторийвсоответствиисзаранееустановленнымиусловиями.
Метод – способ получения информации об объекте испытаний на основе одного или нескольких физических принципов.
Методика – документированная совокупность операций и правил, выполнений которых обеспечивает получение результата испытания с установленными характеристиками погрешности или неопределенностью.
Наименьшая представительная проба ОК – наименьшееколичествовещества (материала) ОК, сохраняющееаттестованныезначенияОКипогрешностиэтихзначений.
Норматив воспроизводимости – предельнодопускаемоеабсолютноерасхождениемеждудвумякрайнимирезультатамиизмерений,полученнымивусловияхвоспроизводимостидлядоверительнойвероятности0,95 или 0,90.
Норматив сходимости – предельнодопускаемоеабсолютноерасхождениемеждудвумякрайнимирезультатамиизмерений, полученнымивусловияхсходимостидлядоверительнойвероятности 0,95 или 0,90.
Образец для контроля (ОК) – вещество (материал) сустановленнымипутематтестациизначениямиоднойилинесколькихвеличин, характеризующихсоставилисвойстваэтоговещества (материала),предназначенноедляконтроляточностирезультатовизмеренийблизкихпосоставуилисвойствамвеществ (материалов).
Параллельные определения – многократноепроведениевусловияхсходимостивсейсовокупностиопераций, предусмотренныхМВИ,заканчивающеесявычислениемрезультата.
Приписанная характеристика погрешности измерений –характеристикапогрешностилюбогорезультатасовокупностиизмерений,полученногоприсоблюдениитребованийиправилданнойметодики.
Проверка квалификации ИЛ – определениепосредствомМСИспособностиданнойИЛпроводитьизмерениясточностью, соответствующейустановленнойдляметодикиизмерений.
Референтная лаборатория – аккредитованнаялаборатория,предоставившаяопорноезначениеконтролируемойхарактеристикиобразцадляиспытаний.
Среднеквадратическое отклонение воспроизводимости результатов измерений sR – среднеквадратическоеотклонениерезультатовизмерений, полученныхвусловияхвоспроизводимости.
Среднеквадратическое отклонение сходимости результатов измерений (sr) – среднеквадратическоеотклонениерезультатовизмерений,полученныхвусловияхсходимости.
Статистическая оценка характеристики погрешности результатов измерений (испытаний) – значениехарактеристикипогрешностирезультатовизмерений (испытаний), отражающееблизостьотдельного, экспериментальнополученногорезультатаизмеренийкистинному (иливегоотсутствие – кдействительному) значениюизмеряемойхарактеристики.
Сходимость (повторяемость) измерений – показателькачестваизмерений, отражающийблизостьдругкдругузначенийрезультатовизмерений, полученных на одном и том же образце (пробе) илиоднородныхобразцахводинаковыхусловиях (практическиводноитожевремя, наодномсредствеизмерений).
Сокращения:
ИЛ – испытательная лаборатория.
МСИ - межлабораторные сличительные испытания.
НД – нормативный документ.
ОА – область аккредитации.
ОК – образец для контроля.
СМК – система менеджмента качества.
СО – стандартный образец.
СКО – среднее квадратичное отклонение.
ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
4.1. Межлабораторныесличительныеиспытания (МСИ) включаютвсебяорганизацию, проведениеизмеренийиоценкуихрезультатовнаспециальноподобранныхшифрованныхобразцахвнесколькихлабораторияхвсоответствииспредварительнозаданнымиусловиями.
4.2. ОднойизглавныхзадачМСИявляетсяоценкакачествапроводимыхизмеренийвлабораторияхипроведениекорректирующихдействийдляобеспеченияединстваизмерений. МСИявляютсянаиболеерациональныминструментом, позволяющимоценитьдостоверностьрезультатов,полученныхвкаждойотдельнойлаборатории, идающимнаглядноепредставлениеореальнойточностиметодикизмеренийвцелом.
4.3. Проверка квалификации ИЛ с применениемМСИ является одним из основных инструментов, помогающих лабораториямпродемонстрировать свою компетентность. Регулярное участие в МСИпозволяет ИЛ сравнить свои результаты с результатами подобных лабораторийи, при выявлении проблем, проводить корректирующие действия по улучшениюкачества измерений.
4.4. К участию в МСИ в качестве ИЛ на добровольной основе привлекаютсялаборатории независимо от их организационно-правовых форм и форм собственности или наличия аттестата аккредитации, атакже системы аккредитации, в которой аккредитована ИЛ. Деятельность попроверке квалификации осуществляют для всех ИЛ на основе единых критериев.
4.5. Научно-методическое руководство работами, относящимися к МСИ,может осуществлять организация, удовлетворяющая требованиям к координаторам. При проведении МСИ для целей аккредитации иинспекционного контроля в качестве координатора МСИ выступает орган поаккредитации. При реализации этапов Программы МСИ координатор долженруководствоваться принципами, нормами, правилами системыобеспечения единства измерений.
4.6. МСИ проводят в соответствии с формируемым планом.МСИ должны быть тщательно и компетентно спланированы,подготовлены, выполнены, интерпретированы и документированы.
4.7. МСИ предусматривают проведение измерений в группе ИЛ, выполняющихизмерения одних и тех же объектов по одним и тем же контролируемымпоказателям, в соответствии с заранее установленными условиями. Образцы дляконтроля поставляются в ИЛ в зашифрованном виде.
4.8. Выбор контролируемых объектов и показателей для проведения МСИпроводят с учетом:
• приоритетности, важности объектов измерений и контролируемыхпоказателей;
• наличия ОК или возможности создания ОК, соответствующих целямМСИ;
• необходимости прослеживания динамики изменения качестваиспытаний одних и тех же объектов по одним и тем же показателям;
• имеющихся сведений о необходимости уточнения показателейкачества методик измерений;
• наличия выявленных в процессе ранее проведенных МСИ фактовнеудовлетворительного качества проведения измерений.
4.9. Если ИЛ представляет несколько независимых результатов измерений,полученных в разных лабораториях или на разных участках в однойлаборатории, или разными методами в одной лаборатории, то каждыйполученный результат считается независимым.
4.10. Согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 лаборатория должна располагатьпроцедурами управления качеством, позволяющими контролироватьдостоверность проведенных испытаний.
4.11. При проведении МСИ разными ИЛ могут быть использованы различныеметодики измерений, если иное не предусмотрено координатором проведенияМСИ. Процедура МСИ предусматривает использование методик измерений,допущенных к применению в установленном порядке.
4.12. Для методик измерений, в которых не установлена характеристикапогрешности, в целях контроля качества результатов измерений, значенияхарактеристик погрешности могут быть установлены на основе экспертныхоценок либо статистических оценок, полученных при проведении МСИ.
4.13. Экспертные оценки значений характеристик погрешности могут бытьустановлены:
• с учетом отечественной и международной практики оценивания ианализа фактического уровня точности измерений, фактическогосоотношения составляющих погрешности;
• на основе информации о точности методик измерений, получаемой впроцессе аттестации СО;
• с учетом опыта установления показателя точности методикизмерений с использованием других показателей качества,приведенных в НД на метод испытаний.
4.14. Установленные на основе экспертных оценок значения характеристикпогрешности принимают в качестве приписанных.
4.15. Результаты измерений, полученные ИЛ при участии в МСИ, и оценкакачества этих результатов, являются конфиденциальными и без согласия ИЛ неподлежат разглашению или передаче другим организациям или лицам, заисключением координатора МСИ.
4.16. Результаты МСИ наряду с проверкой качества проведения измерениймогут быть применены для:
• контроля сопоставимости используемых в ИЛ методик измерений;
• определения сопоставимости результатов измерений, полученных вразличных лабораториях;
• обеспечения дополнительного доверия заказчиков к качествурезультатов измерений, получаемых ИЛ;
• подтверждения квалификации лиц, непосредственно участвующих впроведении измерений;
• уточнения значений характеристик погрешности, указанных внормативных и методических документах на методы измерений;
• определения аттестованных значений ОК (в соответствии спорядком, установленным для этих видов работ);
• подтверждения компетентности ИЛ при реализации региональныхили всероссийских специальных программ (тендеров, конкурсов) повыбору наиболее компетентных ИЛ на проведение измерений вопределенных областях деятельности.
4.17. ИЛ могут ссылаться на заключение, подтверждающее положительныерезультаты участия в МСИ при осуществлении практической деятельности.
ТРЕБОВАНИЯ К КОМПЕТЕНТНОСТИ КООРДИНАТОРОВ МСИ
5.1. Координатор выполняет следующие функции:
• разрабатывает схему проведения МСИ;
• разрабатывает план проведения МСИ;
• разрабатывает Программу (процедуру) проведения МСИ;
• закупает, создает ОК или заключает договоры на их создание состоронними организациями;
• обобщает результаты МСИ, передает их при необходимости органампо аккредитации для учета результатов МСИ при аккредитации иинспекционном контроле ИЛ;
• разрабатывает мероприятия по повышению качества идостоверности результатов измерений;
• организует совещания по результатам проведения МСИ спривлечением заинтересованных организаций;
• готовит предложения по совершенствованию организации ипроведения МСИ, метрологического обеспечения испытаний,повышению качества и достоверности результатов измерений.
5.2. Координацию и осуществление МСИ должны проводить организации,являющиеся компетентными в осуществлении МСИ и в созданиисоответствующих образцов для контроля (в соответствии с ГОСТ Р 8.692).
5.3. Координатор МСИ должен быть компетентен в интерпретации результатовИЛ в рамках проведения МСИ.
5.4. Координатор должен:
• знать и применять нормативную документацию по организации,проведению МСИ и оцениванию их результатов, а такженормативную документацию системы обеспечения единства измерений;
• быть компетентным в вопросах проведения МСИ применительно кработе оцениваемой ИЛ;
• располагать руководящим и техническим персоналом, который быобладал полномочиями и ресурсами, необходимыми для выполнениясвоих обязанностей при планировании, организации и проведенииМСИ;
• принимать меры, обеспечивающие независимость результатов МСИот любого внутреннего или внешнего влияния, которое можетоказывать неблагоприятное воздействие на качество его работы;
• иметь регламентированные процедуры для обеспечения защитыконфиденциальной информации и прав собственности потребителейего услуг, включая процедуры защиты хранения и передачирезультатов в электронном виде;
• устанавливать ответственность и полномочия персонала, которыйуправляет, выполняет, проверяет работы, влияющие на качествопроведения МСИ;
• иметь технического руководителя, который несет полнуюответственность за все технические операции и за обеспечениересурсами, необходимыми для достижения требуемого качествапроцедур МСИ;
• стремиться к сотрудничеству с заказчиками, в том числе впрояснении их запросов, в анализе своей деятельности, при условии,что координатор обеспечивает конфиденциальность другим ИЛ,принимающим участие в МСИ;
• стремиться к обратной связи, и положительной, и отрицательной, сосвоими заказчиками;
• иметь регламентированные процедуры для рассмотрения претензий,полученных от заказчика и других сторон.
5.5. В необходимых случаях координатор должен обеспечить своему штатуполучение дополнительного обучения, требуемого для обеспечениякомпетентного выполнения измерений, использования оборудования или любыхдругих действий, влияющих на качество.
ПЛАНИРОВАНИЕ ПРОВЕДЕНИЯ МСИ
6.1. Проведение МСИ может предусматривать применение различных схем: сиспользованием ОК, аттестованных на содержаниеконтролируемых в них показателей, с получением результатов измерений в одной ИЛ для каждогоконтролируемого объекта и показателя, с участием в МСИ необходимого минимального числа ИЛ, с использованием алгоритма обработки экспериментальных данных.
6.2. Выбор и реализацию конкретной схемы МСИ проводят с учетом:
• принятого для МСИ алгоритма контроля качества результатовизмерений;
• информации о наличии ОК, возможности их разработки (приотсутствии ОК) и аттестации (в том числе в процессе МСИ),стоимости ОК;
• сведений о наличии в методиках измерений, предполагаемых киспользованию в МСИ, значений характеристик погрешности инеобходимости установления этих характеристик в процессе МСИ(при их отсутствии);
• необходимости проведения МСИ с использованием однойконкретной методики измерений;
• необходимости контроля качества результатов измерений,получаемых по конкретной методике измерений,используемой в МСИ, во всем диапазоне ее действия;
• длительности проведения измерений применительно к методикам,используемым в МСИ;
• общей стоимости проведения МСИ;
• необходимости решения в процессе МСИ дополнительных задач.
6.3. Координатор, с использованием информации об ИЛ в областидеятельности координатора, анализа ОА аккредитованныхИЛ, результатов предыдущих МСИ, сведений о наличии ОК или возможности ихсоздания, определяет перечень возможных контролируемых объектов ипоказателей, выбирает схемы проведения МСИ, подготавливает Планпроведения МСИ и направляет на согласование (Приложение 1).
6.4. План проведения МСИ должен содержать следующую информацию:
• схему планируемых МСИ;
• перечень объектов, характеристики которых будут контролироватьпри проведении МСИ (контролируемые объекты);
• характеристики состава (свойств) контролируемых объектов,качество измерения которых будут контролировать при проведенииМСИ (контролируемые характеристики);
• перечень ОК, предполагаемых к использованию при проведенииМСИ;
• предполагаемое число участников МСИ;
• планируемые сроки проведения МСИ.
6.5. План утверждается руководством организации, выступившей с координатором МСИ.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ МСИ
7.1. Координатор в соответствии с утвержденным Планом информирует ИЛ оМСИ, формирует перечень ИЛ - участников МСИ и организует проведениеследующих работ:
• составляет технические требования к ОК, которые будутиспользованы при проведении МСИ (в соответствии с п. 8 настоящей ДП);
• анализирует информацию об имеющихся ОК, отвечающихтехническим требованиям, решает вопрос об использованииимеющихся ОК, закупке или разработке новых ОК;
• составляет Программу проведения МСИ;
• рассылает в лаборатории опросные листы (Приложение 2);
• закупает или создает ОК;
• присваивает шифр ОК;
• составляет задание на проведение измерений для ИЛ, включаятребования к протоколам результатов измерений;
• на основании опросных листов составляет список рассылки ОК суказанием ИЛ, необходимой массы ОК и используемых методик вИЛ;
• готовит ОК к рассылке;
• рассылает ОК лабораториям с сопроводительнымписьмом и заданием на проведение измерений;
7.2. При проведении МСИ на физические факторы с лабораториями договариваются о выезде на место проведения измерения. Ответственность за компетентность сотрудников, проводящих измерения, несут лаборатории, участвующие в МСИ.
7.3. Разработку Программы проведения МСИ проводят с учетом:
• информации о наличии необходимых ОК;
• возможности создания ОК;
• возможности привлечения референтной лаборатории для аттестацииОК;
• сведений о наличии в методиках измерений, предполагаемых киспользованию в МСИ, значений характеристик погрешности,сходимости, воспроизводимости результатов измерений;
• информации о наличии внедренных процедур внутрилабораторногоконтроля характеристик погрешности результатов измерений в ИЛ –участницах МСИ;
• выбранной схемы проведения МСИ;
• длительности проведения измерений применительно к методикам,используемым в МСИ.
7.4. Программа проведения МСИ должна содержать следующую информацию:
• цель проведения МСИ;
• вид проводимых МСИ;
• область проведения МСИ;
• перечень контролируемых объектов;
• перечень контролируемых показателей;
• требования к ОК;
• перечень ОК, предполагаемых к использованию при проведенииМСИ;
• перечень разработчиков СО или ОК;
• число экземпляров ОК, предоставляемых каждой ИЛ;
• требования к упаковке и доставке ОК в ИЛ;
• методики измерений, используемые ИЛ;
• число результатов измерений, которое каждая ИЛ должна получитьпри измерениях ОК, число результатов параллельных определений,необходимых для получения результата измерений;
• алгоритм обработки полученных от ИЛ результатов;
• число значащих цифр в полученных от ИЛ результатах;
• перечень участников МСИ;
• сроки проведения МСИ.
7.5. В Программе проведения МСИ должно быть указано, что специалисты ИЛнесут личную ответственность за фальсификацию результатов измерений, полученных при МСИ. При выявлении фактов фальсификации результаты ИЛаннулируются и не используются при анализе результатов МСИ.
7.6. При подготовке ОК к рассылке координатор:
• шифрует экземпляры ОК;
• составляет этикетки к каждому экземпляру ОК;
• упаковывает экземпляры ОК вместе с этикеткой в количестве,необходимом для рассылки в каждую ИЛ;
• готовит сопроводительное письмо.
7.7. В сопроводительном письме в организацию, ИЛ которого принимаютучастие в МСИ, при рассылке ОК указывают наименование и адрескоординатора, фамилию и телефон (факс, e-mail) специалиста, ответственного заорганизацию проведения МСИ.
7.8. Координатор рассылает в лаборатории ОК с заданием на проведениеизмерений.Задание на проведение измерений ОК должно содержать:
• наименование и шифр ОК;
• краткую характеристику ОК;
• назначение ОК (с указанием контролируемых показателей, а принеобходимости - ориентировочных диапазонов результатовизмерений, требований к используемым методикам измерений);
• порядок подготовки материала ОК к проведению измерений (принеобходимости);
• порядок проведения измерений;
• сроки проведения измерений;
• число получаемых результатов измерений;
• требования к протоколу результатов измерений.
7.9. Участники МСИ должны быть проинструктированы о том, что обращатьсяс ОК следует также, как и с рабочими пробами. Аттестованное значение ОК не должно быть раскрыто участникам до того времени, как результаты будутполучены. Для облегчения аналитического процесса инструкции могут включатьв себя приблизительный интервал результатов измерений.
7.10. В МСИ, где от участвующих ИЛ требуется отправить ОК другимучастникам, лаборатории должны быть обеспечены документированнымиинструкциями по транспортировке.
7.11. ИЛ проводят измерения в соответствии с заданием на измерения ивысылают координатору протоколы результатов измерений по установленнойформе (Приложение 2).
7.12. Протокол результатов измерений должен содержать:
• наименование организации;
• наименование лаборатории;
• наименование участка;
• наименование и адрес ИЛ;
• номер и срок действия аттестата аккредитации ИЛ (если ИЛаккредитована);
• телефон, e-mail (адрес электронной почты);
• наименование и шифр экземпляра ОК;
• наименования контролируемых показателей;
• наименование (шифр) НД на методы измерений, используемыеметодики измерений с указанием при необходимости отклонений отрегламентированных процедур измерений;
• результаты параллельных определений в единицах величин,предусмотренных методиками измерений;
• результаты измерений;
• значения приписанных характеристик погрешности методик измерений применительно к полученным в ИЛ результатамизмерений;
• даты проведения измерений;
• подписи руководителя ИЛ и исполнителей.
7.13. В протоколе целесообразно приводить информацию о способах контролякачества результатов измерений, используемых в ИЛ при проведении рабочих испытаний.При необходимости в протоколе отражают дополнительные сведения (поуказанию координатора).
7.14. После получения от ИЛ протокола результатов измерений координаторприсваивает каждой ИЛ кодовый номер и проводит обработку результатов измерений. Результаты измерений и показатели качества измерений соотносятсятолько с кодом ИЛ, но не с ее наименованием. Коды ИЛ и все индивидуальныеданные об ИЛ, в том числе и ее рабочие характеристики, должны быть известнылишь минимальному числу специалистов координатора МСИ. При направленииитогового отчета ИЛ сообщается ее код.
ТРЕБОВАНИЯ К ОБРАЗЦАМ ДЛЯ КОНТРОЛЯ И ПОРЯДОК ИХ СОЗДАНИЯ
8.1. Работы по разработке и аттестации ОК проводит координатор МСИ илипривлекаемая координатором организация.
8.2. Координатор должен иметь соответствующие возможности, позволяющиеобеспечить надлежащее приобретение, подбор, обработку и хранение всех ОКдля проведения МСИ.
8.3. В целях выбора или разработки ОК координатор с учетом назначения исхемы проведения МСИ составляет технические требования к ОК. Технические требования к ОК должны содержать:
• требования к исходному материалу ОК и при необходимости еготехнологической подготовке (сорт или марка материала;допускаемые уровни показателей состава и (или) свойств, которыемогут влиять на результаты измерений; степень дисперсности и т.д.);
• допускаемые интервалы аттестованных значений и допускаемыеграницы доверительного интервала характеристик погрешностиаттестованных значений ОК;
• установленный срок годности экземпляров ОК;
• требования к расфасовке ОК, включающие в себя количество (массуили объем) материала ОК, которое предоставляют каждомуучастнику МСИ, требования к материалу, виду и размерам тары длякаждого экземпляра ОК;
• количество материала ОК, необходимое для проведения МСИ (всоответствии со схемой проведения МСИ, предполагаемым числомучастников, количеством материала ОК в одном экземпляре).
8.4. Материал ОК по своему составу и (или) свойствам должен соответствоватьвыбранному контролируемому объекту.
8.5. Исходный материал ОК может представлять собой:
• материал контролируемого объекта с естественным уровнемзначений контролируемой характеристики (показателей);
• материал контролируемого объекта, у которого естественныйуровень контролируемой характеристики (показателя) состава илисвойств изменен путем обработки (разбавление, термическаяобработка и т.п.) или путем внесения добавок других веществ(материалов). В качестве добавок могут быть использованы СОсостава веществ и вещества гарантированной чистоты или ихрастворы;
• вещество (материал), получаемое из материала контролируемогообъекта в процессе измерений, например, на одной из стадийпробоподготовки;
• вещество (материал), имитирующее соответствующийконтролируемый объект.
8.6. Контролируемые при МСИ показатели являются аттестуемымихарактеристиками ОК. Для каждого контролируемого показателя устанавливаютаттестованное значение ОК и доверительные границы характеристикипогрешности аттестованного значения. Аттестованное значение ОК должнонаходиться в диапазоне определяемых значений контролируемого показателя покаждой из методик измерений, которые будут применены участниками МСИ.
8.7. Аттестованные значения ОК могут быть установлены (известны) до началапроведения МСИ или установлены в процессе их проведения (в соответствии с ОСТ 95 10596).
8.8. Границы доверительного интервала характеристики погрешностиаттестованного значения ОК, как правило, по абсолютной величине не должныпревышать одной трети от приписанных значений характеристики погрешностиметодик измерений, применяемых участниками сличений (ГОСТ 8.315).
8.9. ОК должен удовлетворять требованиям, предъявляемым к однородности истабильности его состава (в течение всего времени проведения МСИ).
8.10. Для оценки однородности материала координатор или привлекаемая иморганизация должны использовать статистически случайную репрезентативнуювыборку образцов от партии материала для испытаний (в соответствии с ГОСТ8.531). Необходимопродемонстрировать, что ОК достаточно стабильны, и, таким образом,гарантировать, что они не подвергаются каким-либо значительным изменениямво время проведения МСИ, включая условия хранения и транспортировки.
8.11. Наименьшая представительная проба ОК не должна превышатьнаименьшую по величине пробу, установленную в методиках измерений,которые будут применены ИЛ.
8.12. Если измерения осуществляют на дискретных объектах (изделиях), неменяющихся в результате выполнения измерений (например, методами неразрушающего контроля), можно использовать для проведения экспериментав ИЛ один и тот же набор образцов для испытаний.
8.13. Каждый экземпляр ОК должен отвечать следующим требованиям:
• количество материала в экземпляре ОК, предоставляемом каждойИЛ, должно определяться исходя из максимальной величины пробыматериала, необходимой для получения одного результата измеренийпо каждому контролируемому показателю по любой из методикизмерений, которые будут применять ИЛ, и числа результатовизмерений, определенных выбранной схемой проведения МСИ. Вслучае, если невозможно приготовление однородного по составуэкземпляра ОК, обеспечивающего получение необходимого числарезультатов измерений, создают экземпляры ОК, предназначенныедля получения одного результата измерения;
• упаковка экземпляра ОК не должна вступать в химическоевзаимодействие с материалом ОК и обеспечивает защиту материалаОК от влияющих факторов внешней среды и соблюдениенеобходимых требований безопасности при хранении и пересылкеОК испытательным лабораториям;
• каждый экземпляр ОК, направляемый в ИЛ, должен иметь этикетку, содержащую обозначение ОК.
8.14. В качестве ОК могут быть использованы:
• СО состава и свойств веществ (материалов);
• образцы, приготовленные для проведения МСИ.
8.15. Ответственность за качество ОК, используемых при проведении МСИ,несет координатор проведения МСИ. ОК должны быть расфасованы в герметичные упаковки из инертногоматериала. Количество (экземпляр) ОК в фасовке определяется схемойизмерений в МСИ (количеством повторных измерений в лаборатории) итребованиями применяемой в испытательной лаборатории методики измерений (масса пробы). С учетом возможных случайных потерь ОК при отборе проб егоколичество в фасовке должно быть несколько больше требуемого, но не настолько, чтобы лаборатория могла сделать больше повторных измерений, чемэто регламентировано схемой МСИ.
8.16. Каждой фасовке присваивается номер. Флакон и, по необходимости,контейнер маркируются.