Определение содержания оксикислот

Цель работы: Растворение навески в легком бензине и отделении от раствора нерастворимых в бензине оксикислот.

Сущность определения заключается в растворении навески в легком бензине и отделении от раствора нерастворимых в бензине и отделении от раствора нерастворимых в бензине оксикислот.

Методика определения

В тарированную коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают с точностью до 0,0002 1 г испытуемых жирных кислот, прибавляют 10 мл легкого бензина с концом кипения не выше 50⁰ С и перемешивают до получения однородного раствора. Затем постепенно при перемешивании приливают еще 120 мл легкого бензина, закрывают колбу пробкой и оставляют ее стоять на 12-15 ч. За это время все растворимые вещества перейдут в раствор, а в осадке останутся оксикислоты промывают 2-4 раза легким бензином, расходуя его каждый раз 10-15 мл. Колбу с промытыми оксикислотами помещают на 30 мин в сушильный шкаф при 80⁰ С, а затем взвешивают. Сушку повторяют несколько раз, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,015 г. Если в растворе часть оксикислот будет находиться в виде взвеси, то раствор сливают через предварительно высушенный и взвешенный фильтр. После трехкратной промывки фильтра легким бензином его сушат, взвешивают и присоединяют масс оксикислот на фильтре к массе оксикислот в колбе.

Содержание оксикислот х (в%) подсчитывают по формуле

х = G₁ / G₂ ∙ 100

где G₁ – количество оксикислот в колбе, г;

G₂ – навеска жирных кислот, г.

G – навеска анализируемых жирных кислот, г.

Вопросы:

1. Как отделяются жирные кислоты от оксидата?

2. Что такое омыление?

3. Как получают жирные кислоты?

Лабораторная работа №7

Определение содержания неомыляемых веществ

Цель работы:Омыление жирных кислот спиртовым раствором щелочи.

Испытуемые жирные кислоты омыляют спиртовым раствором щелочи. Образовавшиеся мыла растворяют в воде, а неомыляемые серном эфире. После разделения слоев из эфирного раствора растворитель отгоняют, а оставшиеся неомыляемые вещества взвешивают.

Реактивы

Едкое кали, 1 н. спиртовой раствор и о,5 н. водный раствор.

Серный эфир.

Сульфат натрия безводный.

Поваренная соль.

Фенолфталеин, 1% спиртовой раствор.

Методика определения

В колбу отвешивают с точностью до 0,0002 3 г жирных кислот и приливают 25 мл 1 н. раствора едкого кали. Присоединяют обратный холодильник и колбу устанавливают в кипящую водяную баню. Через 30 мин оставляют водяную баню и когда остынет колба, ее содержимое переливают в длительную воронку. Колбу два раза ополаскивают водой (по 20 мл). Ополоски сливают в ту же длительную вронку. Приливают к пробе 50 млсерного эфира и перемешивают в течение 50 мин. После отстаивания водный слой сливают в другую делительную воронку. В нее приливают 25 мл серного эфира, перемешивают и водный слой спускают в колбу с пробкой.

Соединенные эфирные вытяжки в делительной воронке прмывают 2 раза по 15 мл водой, а затем 2 раза по 10 мл 0,5 н. растворомщелочи, чтобы связать все свободные кислоты, образующиеся при гидролизе мыла. Если при перемешивании в делительной воронке оразуется трудно отстаивающаяся эмульсия, то к жидкости прибавляют немного поваренной соли в качестве деэмульгатора. Все водные и щелочные вытяжки привоединяют к ранее собранному водному раствору в колбе. Колбу закрывают пробкой и сохраняют ее для дальнейшего определения жирных кислот.

Оставшиеся в делительной воронке эфирные вытяжки отмывают от щелочи несколько раз водой до нейтральной реакциипо фенол фталеину. Затем эфирные вытяжки сушат, пропуская их через воронку, на фильтре которой насыпано 10-15 гсвежепрокаленного сернокислого натрия. Фильтат собирают в тарированную колбу. После этого к колбе присоединяют холодильник и отгоняют серный эфир на водяной бане, а остаток неомыляемых в колбе сушат при 85-95⁰ С до постоянной массы.

Содержание неомыляемых х (в %) подсчитывают по формуле

х = G₁ / G₂ ∙ 100

где G₁ – масса неомыляемых, г;

G₂ – навеска жирных кислот, г.

Вопросы:

1.Что такое жиры?

2.Названия и формулы жирных кислот?

3.Химические свойства?

Лабораторная работа №8

Определение содержание жирных кислот

Цель работы: Определение жирных кислот в техническом продукте.

Определение жирных кислот в техническом продукте заключается в его обработке щелочью. При этом образуются мыла, из которых после разложения кислотой выделяютсяжирные кислоты.

Реактивы

Серная кислота, 10% раствор.

Серный эфир.

Поваренная соль,10% раствор.

Метиловый оранжевый.

Методика определения

Полученный в предыдущем определении раствор мыла переводят в делительную воронку. Колбу ополаскивают два раза по 100 мл водой и ополоски переливают в туже воронку. Добавляют к раствору 8-10 капель метилового оранжевого и для разложения мыла приливают 10% раствор серной кислоты до появления красной окраски раствора. Затем в воронку приливают 50 мл серного эфира и экстрагируют выделившиеся жирные кислоты. Нижний водный слой сульфатов спускают в другую делительную воронку и в нее приливают 25 мл серного эфира. После перемешивания, отстаивания и раслоения нижний водный слой выливают, а эфирную вытяжку присоединяют к основному эфирному раствору в первой делительной воронке. Эфирные вытяжки промывают несколько раз 10% раствором поваренной соли до нейтральной ракции на метиловый оранжевый, а затем фильтруют через бумажный фильтр, на который насыпано 10-15 г свежепрокаленного сульфата натрия. Фильтр несколько раз промывают серным эфиром. Фильтрат и прмывной эфир собирают во взвешенную колбу.

После отгона эфира на кипящей водяной бане жирные кислоты при 85-95⁰ С до постоянной массы.

Содержание жирных кислот х (в %) подсчитывают по формуле

х = G₁ / G₂ ∙ 100

где G₁ – масса неомыляемых, г;

G₂ – навеска жирных кислот, г.

Вопросы:

1.Как получают жирные кислоты в промышленности?

2.Физические свойства жирных кислот?

3.Что такое омыление?

Лабораторная работа №9

АНАЛИЗ НЕФТЯНЫХ БИТУМОВ

Общие сведения о нефтяных битумах

При окислении кислородом воздуха гудронов, крекинг -остатков и других высокомолекулярных остатков нефтяного происхождения получаются густые, вязкие и даже твердые вещества, которые назы­ваются нефтяными битумами. Они представляют собой сложную смесь высокомолекулярных углеводородов (масел) и смолистых веществ, обладающих различными техническими свойствами в зави­симости от химического состава исходного сырья, а также от коли­чества пропущенного при окислении воздуха, температуры и дли­тельности окисления. Битумы лучшего качества получаются из тяжелых смолистых нефтей, не содержащих парафина. Некоторые сорта битумов получаются в результате отгона под вакуумом масля­ных фракций от гудрона. Эти так называемые остаточные битумы характеризуются пониженной плавкостью и могут служить сырьем для получения путем окисления более твердых сортов битумов.

В процессе окисления нефтяных остатков протекают сложные превращения компонентов исходного сырья. Основными реакциями являются окисление, полимеризация и конденсация. В реакции вовлекается не только углеводородная часть сырья, но и смолистая. Мри этом нейтральные смолы уплотняются в более высокомолеку­лярные асфальтены. Упрощенно эти процессы можно характеризо­вать следующей схемой: углеводороды → нейтральные смолы → асфальтены → карбены →карбоиды.

По мере перехода от углеводородов к смолам и в дальнейшем К асфальтенам и карбоидам происходит обогащение вещества угле­родом, увеличивается молекулярный вес и уменьшается раствори­мость. Например, карбены растворяются только в сероуглероде, тогда как карбоиды ни в чем нерастворимы. Каждый из компонентов, входящих в состав нефтяных битумов, оказывает влияние на их технические свойства. Твердые парафины уменьшают адгезионную способность (прилипаемость) битума. Смолы придают битуму эла­стичность и цементирующую способность. Масла (углеводороды) улучшают растворимость и понижают способность битума к высыхаанию. Асфальтены сообщают битуму твердость и высокоплавкость. Наличие обогащенных углеродом карбенов снижает число раство­рителей битума. Повышенное содержание карбенов и особенно карбоидов ведет к потере таких технических качеств битума, как эла­стичность, пластичность, прилипаемость, тягучесть.

Нефтяные битумы используются во многих отраслях промышлен­ности и разделяются на дорожные, строительные и специальные биумы и рубракс.

Дорожный битум выпускается в жидком, полутвердом и твердом виде и применяется для строительства дорог. Жидкие и полутвердые битумы подразделяются на среднегустеющие и медленногустеющне и идут на обработку грунтовых и гравийных дорог.

Твердый битум в смеси с гравием, песком и другими наполните­лями применяется для сооружения асфальтовых дорог, мостовых и тротуаров и придает им достаточную прочность и водонепрони­цаемость.

Строительные битумы применяются в производстве рубероида и толя, при изготовлении изоляционных покрытий для трубопроводов и для защиты сооружений от грунтовых вод и сырости. Они выпу­скаются в твердом виде и отличаются между собой по твердости, температуре размягчения и другим показателям.

Битумы нефтяные специальные имеют широкую область техни­ческого применения. Благодаря хорошим диэлектрическим свойствам они употребляются в качестве электроизоляционных материалов и для изготовления заливочных аккумуляторных мастик. Наряду с этим битумы являются основой для производства асфальтовых лаков, полиграфических красок и других специальных продуктов. Эти битумы выпускаются трех марок и должны обладать достаточной твердостью, хорошей растворимостью в льняном масле, иметь темпе­ратуру размягчения от 100 до 135° С и зольность не более 0,3%. По внешнему виду специальные битумы — твердые вещества черного цвета, блестящие в изломе.

Рубракс, или щелочной битум получается окислением нефтяных остатков в присутствии щелочи. Он выпускается двух марок, раз­личаемых по температуре размягчения, применяется в резиновой про­мышленности в качестве распределителя сажи в резиновой смеси и для придания ей гладкости при каландровании. Кроме того, рубракс нашел применение в металлургической промышленности для смазки горячих шеек валков прокатных станов.

К нефтяным битумам, в зависимости от их назначения, предъ­являются различные требования. К числу наиболее часто встречае­мых показателей, характеризующих свойства нефтяных битумов, относятся: растворимость, температура размягчения, глубина про­никновения иглы (пенетрация) при 25° С и растяжимость при 25° С (дуктильность).

Цель работы: Определение растворимости битума.

Подготовка битума к испытанию

Перед всеми определениями пробу анализируемого битума в количестве 1 кг обезвоживают и освобождают от механических примесей. Для обезвоживания твердых или вязких битумов пробы нагревают в течение 30 мин в сушильном шкафу или на песчаной бане при температуре не выше 180° С и периодически помешивают стеклянной палочкой. Пробы жидких битумов нагревают до 60° С и пропускают через воронку, в которой насыпан слой крупинок свежепрокаленного хлорида натрия. Для удаления механических примесей обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум пропускают через металлическое сито с сеткой № 07 (ГОСТ 3584-53).

Определение растворимости

Твердые нефтяные битумы в соответствии с требованиями ГОСТов должны на 99% растворяться в органических растворителях. К нерастворимой части относятся минеральные примеси и про­дукты глубокой конденсации — карбены и карбоиды.

Строительные, кровельные, дорожные и некоторые специальные марки битумов испытываются на растворимость в бензоле или хло­роформе. Для различных марок рубракса (щелочные битумы) в ка­честве растворителя приняты хлороформ, или трихлорэтилен, или сероуглерод.

Методика определения

Два обеззоленных бумажных фильтра помещают в воронку и пропускают через них растворитель. После видимого удаления на воздухе растворителя с бумаги фильтры помещают в бюкс с откры­той крышкой и ставят в сушильный шкаф при 100—110° С и сушат до постоянной массы.

В тарированную коническую колбу емкостью 250 мл отвешивают 5 г подготовленного к испытанию битума. Наливают в колбу 20-крат­ное количество растворителя. Присоединяют к колбе обратный холодильник и устанавливают ее в кипящую водяную баню на 1 ч. Горячий раствор битума фильтруют черев воронку с двумя доведен­ными до постоянной массы фильтрами. Остаток в колбе с помощью добавочных порций горячего растворителя также переносят на фильтр.

В случае образования на стенке колбы твердых прилипших примесей их снимают стеклянной палочкой, с которой затем смывают на фильтр чистым горячим растворителем. Осадок на фильтре про­мывают горячим растворителем до тех пор, пока вытекающий из воронки растворитель не станет бесцветным и прозрачным. Фильтр вместе с воронкой слегка подсушивают в сушильном шкафу при 100—110°С, а затем переносят в бюкс и сушат в том же шкафу до постоянной массы.

Растворимость битума х (в %) вычисляют по формуле

х = G₁ - G₂/ G₂ ∙ 100

где G₁ — навеска испытуемого битума, г;

G₂ — масса осадка на фильтре, г.

Вопросы:

1.Что называют битумами?

2.Как получают битумы лучшего качества?

3.Что такое твердый битум?

Лабораторная работа №10