Определение содержания органических кислот в спирте

Цель работы: Определение содержание кислот в спирте посредством титрования раствором едкой щелочи.

Содержание кислот в спирте определяется посредством титрования раствором едкой щелочи. Результаты анализа выражаются в расчете на уксусную кислоту (в мг на 1 л спирта).

Реактивы:

Едкий натр, 0,1н. раствор.

Лакмус, 1% водный раствор.

Методика определения

В две конические колбы емкостью 500 мл наливают по 100 мл испытуемого спирта, по 100 мл дистиллированной воды и по 0,5 мл раствора лакмуса.

Содержимое одной из колб при помешивании титруют 0,1 н. раствором NaOH до появления первого посинения раствора.

Для более отчетливого наблюдения за изменением окраски сравнивают цвета растворов в обеих колбах.

Количество кислоты в расчете на уксусную кислоту х (в мг на 1л спирта) подсчитывают по формуле.

х= V ∙ 0,006 ∙ 1000 ∙ 1000 /100 = 60 ∙ V

V – объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, пошедший на титрование 100 мл спирта, мл;

0,006 – количество уксусной кислоты, эквивалентное 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г.

Нейтрализованный раствор спирта сохраняет для определения в нем содержания сложных эфиров.

Вопросы:

1.Какие вещества называют спиртами?

2.Составьте уравнения реакций, характеризующие химические свойства спиртов.

3.Как на производстве получают этанол и метанол?

Лабораторная работа №3

Определение воды в спирте

Цель работы Определение воды в спирте.

Привзаимодействии воды, содержащейся в спирте, с карбидом кальция выделяется ацетилен:

CaC₂ + H₂O → C₂H₂ + Ca(OH)₂

По объему выделившегося ацетилена подсчитывают эквивалентное количество воды.

Описание и подготовка прибора

Прибор для определения воды газометрическим методом представлен на рис.1. Один конец газовой бюретки 4 с реакционным сосудом 1, а к другому концу присоединена уравнительная склянка 5 с 10% раствором хлористого кальция, насыщенным ацителеном.

Перед началом определения вынимают пробку из реакционного сосуда, открывают кран и поднятием уравнительной склянки доводят жидкость в бюретке до нулевой отметки. Закрыв кран, уравнительную склянку устанавливают на стол. Если при этом уровень жидкости в бюретке сначала понизится, а затем установится на определенном месте, кран бюретки герметичен.

Рис. 1 Прибор для определения воды: 1- реакционный сосуд; 2- пробирка; 3- держатель пробирки; 4 – газовая бюретка; 5 – уравнительная склянка.

Из бюретки наливают в пробирку 0,5-1,0 мл анализируемого спирта с таким расчетом, чтобы при реакции выделилось не более 90 мл ацетилена. Пробирку с помощью резинки быстро прикрепляют к держателю – стеклянной палочке, вделанной в пробку. Затем этой пробкой закрывают реакционный сосуд, куда предварительно насыпают 1-2 г карбида кальция, и собранный прибор проверяют на герметичность.

Поднятием уравнительной склянки устанавливают жидкость в бюретке и в уравнительной склянке на одном уровне, который считают за начальное положение. Банку осторожно наклоняют и дают испытуемой жидкости по каплям вытекать на карбид кальция. Выделившийся ацетилен поступает в бюретку. Сосуд несколько раз встряхивают до прекращения изменения объема газа в бюретке. Измеряют объем ацетилена, отмечая при этом температуру окружающего воздуха и атмосферное давление.

Объем газа, собранного в бюретке, приводят к нормальным условиям.

Чтобы знать навеску испытуемого спирта, необходимо определить его плотность ареометром или пикнометром.

Содержание воды х (в вес. %) подсчитывается по формуле

х = V₀ ∙ 0,001608 ∙ 100 / ρ ∙V₁ = V₀ ∙ 0,001608 / ρ ∙V₁

где V₀ – объем выделившегося ацетилена при нормальных условиях, мл;

0,001608 – количество воды, эквивалентное 1 мл ацетилена, г/мл;

V₁ – объем испытуемого спирта, мл;

ρ – плотность испытуемого спирта, г/см³.

Вопросы:

1.Составьте электронные формулы метилового спирта, этилового спирта и воды. Поясните, как при перекрывании соответствующих электронных облаков образуются химические связи в молекуле воды и в гидроксильной группе спиртов.

2.Что такое водородная связь и как можно объяснить ее образование?

3. Как действуют метанол и этанол на живые организмы?

Лабораторная работа №4

Анализ этиленгликоля

Простейший двухатомный спирт – этиленгликоль легко смешивается с водой, этиловым спиртом, ацетоном и некоторыми другими органическими веществами, но не смешивается с углеводородами и, в частности, с бензином. Наличие второй гидроксильной группы повышает плотность и температуру кипения этиленгликоля по сравнению с этиловым спиртом. Его температура кипения 197⁰С, а плотность 1,114 г/см³.Температура замерзания этиленгликоля – 11,5⁰ С. Смеси этиленгликоля с водой замерзают при значительно более низкой температуре. Самую низкую температуру замерзания (-75⁰С) имеет раствор, состоящий из 33% воды и 67% этиленгликоля. Эти свойства водных растворов этиленгликоля широко используются для изготовления низкозамерзающих жидкостей, применяемых в автомобильных и авиационных двигателях. Качество концентрированного этиленгликоля контролируется в основном по его физическим свойствам: плотности, показателю преломления и по результатам разгонки в стандартном аппарате.

Цель работы:Определение коэффициента преломления водно-гликолевых смесей

Коэффициент преломления n¹⁶_D химически чистого этиленгликоля равен 1,4329. По мере разбавления водой коэффициент преломления смеси уменьшается. n¹⁶_D чистой воды равен 1,3331. Следовательно, по коэффициенту преломления можно устанавливать состав водно-гликолевых смесей, пользуясь табл.1. Коэффициент преломления определяется с точностью до 0,0001 на рефрактометре ИРФ-22 или других марок подобного типа.

Показатели преломления смесей этиленгликоля с водой

Этиленгликоль, вес. %	n16D	Этиленгликоль, вес. %	n16D	Этиленгликоль, вес. %	n16D
	1,3331		1,3683		1,4045
	1,3380		1,3736		1,4095
	1,3430		1,3789		1,4143
	1,3481		1,3842		1,4189
	1,3530		1,3893		1,4239
	1,3579		1,3943		1,4289
	1,3631		1,3993		1,4329

Обычно в техническом этиленгликоле содержатся примеси полигликолей, что несколько снижает точность этого определения.

Вопросы:

1.Что такое этиленгликоль?

2.Температура кипения этиленгликоля?

3.Температура замерзания этиленгликоля?

Лабораторная работа №5