Определение содержания свободного формальдегида

Для определения содержания свободного формальдегида используют дистиллят, полученный при определении содержания свободного фенола [19].

Ход определения.Отбирают пипеткой 25 мл отгона и вносят в коническую колбу на 250 мл, после чего добавляют 10 мл 10%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Спустя 10 мин добавляют 2 капли индикатора бромфенола голубого и титруют смесь 0,1 н раствором едкого натра до светло-пурпурной окраски. Холостой опыт проводят только с раствором солянокислого гидроксиламина и 25 мл воды. Точку нейтрализации можно определить с помощью рН-метра, используя значение рН перехода окраски бромфенола голубого (рН = 4,01).

Расчет. Содержание формальдегида вычисляют по формуле

где V₁ – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл; V₂ – объем 0,1 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование испытуемого раствора, мл; К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора гидроксида натрия; а – навеска смолы, г; 0,003 – количество формальдегида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора гидроксида натрия, г.

3.2. Качественные определения

Определение фенола

При добавлении к дистилляту, полученному при перегонке с паром, нескольких капель разбавленного FeCl₃ появляется фиолетовое окрашивание вследствие образования сильнодиссоциированного комплексного фенолята трехвалентного железа [24]:

6 C₆H₅OH + FeCl₃ ® 6H⁺ + 3Cl^– + [Fe(OC₆H₅)₆]^3–.

Определение формальдегида

Взаимодействие с феллинговой жидкостью (реактив Феллинга) [24]:

Для приготовления жидкости Феллинга взвешивают 173 г сегнетовой соли (тетрагидрата двойной натриево-калиевой соли винной кислоты) и 50 г едкого натра, растворяют в 400 мл воды и после охлаждения разбавляют водой до 500 мл. Хранят в емкости из темного стекла либо смешивают во время анализа.

В пробирку с 2 мл реактива Феллинга вносят 2 мл дистиллята, полученного при перегонке с паром. Наблюдают происходящие изменения.

Лабораторная работа № 4.
Анализ фенопластов

АНАЛИЗ ФЕНОПЛАСТОВ

Фенопласты – термореактивные пластические массы на основе фенолоальдегидных смол (главным образом фенолоформальдегидных), в состав которых входят наполнители, отвердители и другие добавки. По характеру наполнителя они подразделяются на слоистые, волокнистые или порошковые.

Фенопласты являются распространенным типом пластических масс на основе новолачных или резольных фенолформальдегидных смол.

Для различных марок фенопластов свойства изменяются в широких пределах.

Согласно ГОСТ 28804-90 [22] материалы фенольные формовочные (фенопласты) выпускают следующих типов:

О – общего назначения;

Ж – теплостойкий;

У – ударопрочный;

Э – электроизоляционный.

Для изготовления фенопластов используют смолы:

ФФ1 – фенолоформальдегидная резольная смола;

ФФ2 – фенолоформальдегидная новолачная смола.

Испытания фенопластов предусматриваются по ГОСТ 28804-90 (прочностные и диэлектрические показатели, текучесть по Рашигу, усадка). В процессе производства пресс-порошков предусматривается определение содержания (масс. доли): свободного фенола, свободного формальдегида, гексаметилентетрамина (для новолачных пресс-порошков), смолы, наполнителя и воды.

Определение массовой доли гексаметилентетрамина (ГМТА)

Анализ основан на реакции образования тетраиодида уротропина C₆H₁₂I₄ некристаллического продукта коричневого цвета. Чувствительность метода составляет 0,3 мг/л ГМТА [19].

Реактивы и оборудование:

0,1 н раствор йода.

0,1 н раствор тиосульфата натрия.

Бюкс для взятия навески.

Колба коническая на 250 мл с притертой пробкой.

Колба мерная на 50 мл.

Пипетки на 5 и 25 мл.

Ход определения: Навеску пресс-порошка 1 г взвешивают в бюксе с точностью до 0,0002 г и помещают в коническую колбу емкостью 250 мл. В колбу прибавляют 40–50 мл горячей дистиллированной воды и, покрыв колбу небольшим опрокинутым стаканчиком, экстрагируют ГМТА на кипящей бане в течение 1 ч. Затем суспензию фильтруют в мерную колбу на 50 мл, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой вносят пипеткой 5 мл полученного раствора и из бюретки с краном в течение 3 минут приливают по каплям 30 мл 0,1 н раствора йода при непрерывном взбалтывании.

После прибавления всего раствора йода тотчас же фильтруют раствор через вату в мерную колбу емкостью 50 мл, промывают осадок 2 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл и доводят объем раствора в колбе до метки.

Из полученного раствора отбирают пипеткой 25 мл в коническую колбу на 250 мл с притертой пробкой и избыток йода оттитровывают 0,1 н раствором тиосульфата натрия, используя в качестве индикатора 1%-ный раствор крахмала (добавляя несколько капель в конце титрования, когда цвет раствора становится соломенно-желтым).

Параллельно в тех же условиях ставят контрольный опыт.

Расчет: Массовую долю гексаметилентетрамина X вычисляют по формуле

, %,

где V₁ – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование в контрольном опыте; V – объем 0,1 н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование испытуемого раствора; К – поправочный коэффициент для 0,1 н раствора тиосульфата натрия; а – навеска пресс-порошка; 0,0035 – масса гексаметилентетрамина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н раствора тиосульфата натрия, г.