Мощность, производительность, резервы.

На этапе ректификации к колонне должна подводиться только та технологическая мощность (Wт), которая указана в паспорте на Вашу установку. В этом случае колонна работает без захлебывания и обеспечивает максимальную эффективность разделения.
Так, например, при технологической мощности в 1кВт теоретически будет испаряться вполне определенное количество спиртовых паров:

после конденсации этих паров в дефлегматоре образуется 4,86л/час дистиллята.
Для реализации процесса ректификации, как было отмечено выше, мы можем теоретически отбирать только ¼ часть всего дистиллята, образующегося в дефлегматоре, что составляет Еmax =1,2 л/час. Эта величина и является предельной теоретической производительностью установки на спиртовом режиме при подводимой мощности в 1кВт.
Наша фирма несколько занижает значение теоретической производительности и рекомендует для гарантированного получения положительного результата делать отбор не более Еном= 1 л/час. Это связано с тем, что не вся тепловая технологическая мощность работает на парообразование, поскольку существуют тепловые потери. Эти потери, в основном, связаны с размером испарительной емкости и обычно не превышают 10…15%. Однако, если сильно увеличить объем испарительной емкости, то эти потери могут превзойти наш 20%-ый резерв по производительности.
Таким образом, для Вашей колонны существует вполне определенная технологическая мощность и вполне определенный регламентированный процессом ректификации отбор. Отсюда следует ПРАВИЛО ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТИ:
1кВт технологической мощности может давать только 1л/час качественного спирта-ректификата.
Это правило и отразилось в названиях наших установок, т.к. проверка и отработка нашего универсального оборудования ведется на этой типовой и наиболее изученной жидкости – этиловом спирте.

Практика ректификации спирта

Как уже отмечалось, в примесях находящихся в бражке, обнаружено около 70 разнообразных компонентов: кислоты, ацетоны, эфиры, альдегиды, легкие и тяжелые спирты, сивушные масла и т.д. Примеси образуются в момент приготовления сусла, но более всего накапливаются при брожении, а при перегонке бражки почти полностью попадают в СС.
Основная задача ректификации – это четкое отделение примесей от спирта-ректификата.
Количество примесей в обезвоженном дистилляте (то есть в дистилляте за вычетом воды) обычно не превышает 6%. Конкретное количество “отходов” обычно зависит от точности соблюдения технологии приготовления бражки. Многие из этих примесей трудно отделимы от СР, и только правильная работа на ректификационном оборудовании позволяет избавиться от них в товарной части спирта-ректификата.
С практической точки зрения все существующие в СС примеси (упомянутые ранее 6%) можно разделить на две группы по отношению к температуре кипения СР (tкип = 78,15°C при 760мм.рт.ст.):
-головные (≈ 2.5% );
- хвостовые ( ≈ 3.5%).
К головным примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения меньше 78,15°C и предшествующие (по времени процесса ректификации) появлению СР из ректификационной колонны. Именно эти примеси занимают первую (головную) очередь на отбор из ректификационной колонны и именно за ними встает в свою очередь СР. Среди этих веществ наиболее известными являются метиловый спирт (tкип=64,7°C) и альдегидная группа примесей , у которой tкип несколько меньше, но очень близка к tкип СР.
К хвостовым примесям относятся все вещества, имеющие температуру кипения больше 78,15°C,эти вещества отгоняются сразу после СР. Именно они занимают свое место в хвосте общей очереди за СР. Среди этих веществ наиболее известной является группа сивушных масел (tкип несколько больше, но очень близка к tкип СР).

Подготовка колонны к работе.

а) Соберите ректификационную установку так, как указано в ее паспорте.
б) Для дистилляции заполните испарительную ёмкость на 2/3 своего объема бражкой, если перегонку проводите с помощью ректификационной колонны.
Для ректификации заполните испарительную ёмкость на 3/4 своего объема спиртом-сырцом, при крепости не более 35-45%.
в) Перекройте отбор.
г) Проверьте герметичность сборки.
д) Включите поток охлаждающей воды.
е) Включите нагрев кубовой жидкости.
Полное время подготовки колонны к работе занимает обычно не более 5-20 мин и зависит от, навыка и готовности всего оборудования к работе (места подключения установки к электросети и сети водяного охлаждения).

Процесс ректификации.

Процесс ректификации контролируется и регулируется по показанию термометра. Типовая зависимость изменения температуры t по времени представлена на рис.9, с указанием пяти периодов:

Обоз-ние	Название периода ректификации	Мощность	Отбор
А	нагревание	Wу	Е=0
Б	стабилизация	Wу	Е=0
В	отбор головных фракций	Wт	30% от Еном
Г	отбор фракции пищевого спирта	Wт	Еном
Д	отбор хвостовых фракций (остатка)	Wт	Еном

Рис.9 Изменение температуры при ректификации спирта.

А) Нагревание.

СС в испарительной емкости нагревается всеми установленнми в ней ТЭНами суммарной мощности – Wу. Через некоторое время СС в кубе закипает, и начинается постепенный прогрев колонны поднимающимся вверх паром. В этот момент необходимо сразу перейти на технологическую мощностьWт, указанную в паспорте установки.
Если такое переключение не произвести, то через несколько секунд колонна захлебывается. ПОМНИТЕ, что в этом состоянии колонна может находиться не более 30-60 секунд, иначе произойдет переполнение колонны и дефлегматора дистиллятом и начнется его аварийный сброс через верхний штуцер дефлегматора наружу. Если Вы всё же упустили момент начала кипения, и колонна захлебнулась, то Вам придется смириться с потерями спирта, и выключить колонну. Затем дождитесь прекращения процесса захлебывания и включите Wт.
После прогрева колонны наблюдается скачок температуры, отмечаемый термометром.

Б) Стабилизация.

Колонна работает на технологической мощностиWт. Отбор перекрыт Е=0. Колонна работает сама на себя, флегмовое число V=∞. Наблюдая показания термометра, дождитесь уменьшения температуры и ее стабилизации на самом минимальном уровне.
В этот момент проходит процесс разделения и накопления головных (легкокипящих) фракций в верхней части колонны. Через 10-15 минут этот процесс завершается, и температура в верхней части колонны достигает своего минимального значения и стабилизируется на 3-5˚С ниже ожидаемой температуры кипения СР. Величина этой разницы зависит от состава и количества легкокипящих фракций, находящихся в СС. Ожидаемую температуру кипения СР tс можно определить по атмосферному давлению в данный момент с помощью графика на рис.3.
Если у Вас нет термометра, то просто дайте колонне поработать самой на себя 15 минут. Если этот процесс затянется на большее время, то это будет только лучше. Вы точнее сможете отделить все головные примеси, накопившиеся к этому моменту в колонне.
Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не “размазывает” фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком ( βна рис.7 ) от множества головных примесей к чистому СР.
Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход , состоящий в разбивке этапа “В”,на следующие друг за другом три равных по времени промежутка.

Промежуток“В”	Длительность	Отбор
	%	мин	%	мл/ч	мл/мин
начальный			10%Еном		1,66
средний			30%Еном
переходной			50%Еном	500&	8,3

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

• полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;
• минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;
• подход к основной фракции СР с малой 50% -ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс. Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.
На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный “человеческий нос”.
Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

• накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;
• разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;
• поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.
Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов, альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном, который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.
Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

• первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций
• центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми
• и 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых.Учитывая последнее замечание, можно рекомендовать для отбора пищевой фракции приготовить две отдельные помеченные ёмкости, которые использовать для отбора первой 10% -ой и последней 10%-ой порции СР.

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.
Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.
На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.
При получении третьей части пищевого СР рекомендуется пользоваться промежуточной емкостью, из которой периодически, предварительно убедившись в соответствии показания термометра температуре кипения СР, переливать спирт в основную емкость.
Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания “плохого” спирта в “хороший”.
Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс. Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.
Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен “хвост”). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт; отбор Еном.
Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.
ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

Повторная ректификация.

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:
а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;
б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).
Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.
Не увеличивайте эту концентрацию!
Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах.