Экспериментальная часть

Синтез [Co(en)₃]Cl₃

Оборудование: коническая колба емкостью 100 мл, стакан емкостью 100мл, выпарительная чаша емкостью 100 мл, магнитная мешалка, пробирки, мерная колба, инфракрасный излучатель, воронка Бюхнера, тарированный бюкс.

Реактивы:

· Гексагидрат хлорида кобальта CoCl₂ · 6H₂O

· Этилендиамин C₂H₈N₂

· Соляная кислота HCl

· Перекись водорода H₂O₂

· Этанол C₂H₅OH

· Вода H₂O

· Эфир

Ход работы:

Поместила 5г гексагидрата хлорида кобальта (II) в коническую колбу емкостью 100 мл и растворила в 10 мл воды. Затем, по порциям 3 мл добавила 16 мл 30 %-го раствора этилендиамина, частично нейтрализованного 4 мл 20 %-го раствора соляной кислоты (нейтрализация была проведена под тягой):

C₂H₈N₂ + HCl = C₂H₈N₂ · HCl

После, добавила по каплям 5 мл 20 %-го раствора перекиси водорода (избегая при этом бурного газообразования):

2 CoCl₂ + 4C₂H₈N₂ + 2C₂H₈N₂ · 2HCl + H₂O₂ = 2[Co(en)₃]Cl₃ + 4H₂O

Реакционную смесь перемешала на магнитной мешалке в течение 40 мин. Полученный раствор желто-бурого цвета перелила в выпарительную чашку емкостью 100 мл и упарила с использованием инфракрасного излучателя до объема 20 мл. После чего, горячий раствор перелила в стакан емкостью 100 мл, охладила до комнатной температуры и добавила 8 мл концентрированного раствора соляной кислоты и 20 мл этанола. Смесь выдержала в течение 15 мин при 0°С. Выпавшие желто-оранжевые кристаллы отфильтровала на воронке Бюхнера, промыла 10 мл смеси этанола и воды (1:1), затем 5 мл этанола и 5 мл эфира. Полученный препарат высушила в сушильном шкафу при 75°С.

Теоретический выход продукта:

M(CoCl₂ · 6H₂O) = 59 + 35,5 · 2 + 6 · 18 = 238 г/моль

ν(CoCl₂ · 6H₂O) = 5 / 238 = 0,021 моль

M([Co(en)₃]Cl₃) = 35,5 · 3 + 60 · 3 + 59 = 345,5 г/моль

m([Co(en)₃]Cl₃) = 345,5 · 0,021 = 7,2555 г

Практический выход продукта:

m([Co(en)₃]Cl₃) = 4,961 г

Процентный выход:

4,961 / 7,2555 = 0,68357 ≈ 68,3%

Исследование свойств синтезированного вещества

Был снят ИК-спектр соединения в области 4000-400 см^-1.

Положение максимальных полос поглощения, см-1	Отнесение
Литературные данные	Экспериментальные данные
	3502,5	ν(N – H)
	3436,7
	3210,8
	3095,1
	1941,5
	1582,1
	1560,1	δα(H – N – H)
	1463,2	δρ(H – N – H)
	1365,5
	1326,8
	1161,1
	1125,6
	1057,7	ν(Cδ)
	784,1	Pr(NH3)

Константа образования

b₃([Co(en)₃]Cl₃)= 0,5·10⁴⁹

Вывод:

В ходе работы, продукт [Co(en)₃]Cl₃ был синтезирован, в довольно “чистом” виде, так как экспериментальные показатели ИК-спектра, немногим отличаются от данных литературных.

Большая константа образования указывает на то, что [Co(en)₃]Cl₃ очень прочное вещество, являющееся примером хелатных комплексов.

Структурная формула:

Cl₃

Список литература

1. Г.Брауэр, «Руководство по неорганическому синтезу». Изд: М. «Мир», 1985

2. Joe W. Vaughn, Virgil E. Magnuson and Gary J. Seiler, ”The use of the (+) – or (-) – Tris(ethylenediamine)cobalt(III) cation as a resolving agent for some complex anions.” 1968

3. Накомото К, «ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений». Изд: М. «Мир», 1991