Пламенно-фотометрическое определение
КАЛИЯ В РАСТЕНИЯХ.
З н а ч е н и е а н а л и з а .
Среди элементов минерального питания ,потребляемых растениями в наибольших количествах, калию принадлежит одно из первых мест. Калия содержится больше в вегетативной части растений, чем в репродуктивной.
Калий усиливает накопление крахмала в клубнях картофеля, сахарозы
в сахарной свекле и моносахаридов в ряде плодовых и овощных культур, повышает холодоустойчивость и зимостойкость растений, а также устойчивость к грибным и бактериальным болезням.
Дефицит калия нарушает азотное питание растений, ведет к образованию щуплого зерна, снижению всхожести и жизнеспособности семян. У плодовых растений наблюдается снижение лежкости продукции.
В производстве определение калия связано с расчетом доз калийных удобрений под различные сельскохозяйственные культуры. Кроме того, большое значение имеет динамика поглощения и распределения его внутри растения в различные периоды вегетации. Вот почему определение калия в
растениях является весьма важным.
П р и н ц и п м е т о д а .
Пламенно-фотометрическое определение калия основано на способности атомов этого элемента в пламени ацетилена или пропан-бутана давать фиолетовое свечение. Количество светового потока пропорционально количеству возбудившихся в пламени атомов калия.
П л а м е н н ы й ф о т о м е т р П Ф М.
Прибор предназначен для количественного анализа элементов питания в растворах методом пламенной фотомертрии. Он состоит из фотометра и блока питания. В блоке фотометра расположены: горелка, светофильтр, усилитель, микроамперметр, краны для регулировки расхода воздуха и газа, а также рукоятки установки нуля микроамперметра и чувствительности прибора. В блоке питания находится компрессор с ресивером и стабилизированный выпрямитель.
Принцип действия пламенного фотометра заключается в том, что исследуемый раствор под влияние разряжения, возникающего в инжекторе при движении воздуха, засасывается через капилляр из стаканчика в виде аэрозоля в смесительную камеру горелки, где происходит его смешивание с
газом. Смесь подается в пламя горелки и сгорает с выделением большого
количества тепла, возникает спектр, характерный для данного элемента. Наиболее интенсивная линия этого излучения выделяется с помощью светофильтра и принимается фотоэлементом, чувствительным к данной области спектра. Усиленный сигнал с фотоэлемента регистрируется микроамперметром. Интенсивность излучения и величина отчета по микроамперметру зависят от концентрации элемента в растворе.
Данные содержания калия получают при сравнении интенсивности излучения определяемого образца с интенсивностью показания контрольного
раствора с известной концентрацией калия.
Х о д а н а л и з а .
Из подготовленного растительного материала после тщательного перемешивания на аналитических весах берется навеска массой 2 г в пронумерованный фарфоровый тигель. При выполнении научной работы количество навесок из одного образца не должно быть менее двух.
Тигель с веществом ставят в электромуфельную печь, где проводят
сухое озоление. Пока температура в печи не достигнет 5500С,идет предварительное озоление материала (около 1 часа),затем ведется прокаливание при данной температуре в течение 2-3 часов. Во время прокаливания нельзя открывать муфельную печь и оставлять ее без присмотра. По истечении времени прокаливания печь отключают и в закрытом состоянии охлаждают до комнатной температуры. Признаком нормального озоления является получение золы светло-серого или белесого цвета. Золу в тигле смачивают несколькими каплями дистиллированной воды и растворяют ее в 2-3 мл 25% НСl. Содержимое тигля перемешивают стеклянной палочкой и переносят через воронку по палочке в мерную колбу на 100мл (колба № 1).Тигель и стеклянную палочку 2-3 раза смывают водой в ту же колбу, доводя раствор до метки. Перемешивают.
После отстаивания нерастворившихся частиц в колбе №1, из нее осторожно берут пипеткой 10 мл раствора и переносят в другую мерную колбу на 100мл (колба №2) и доводят водой до метки, тщательно перемешивают. В маленький химический стаканчик наливают немного исследуемого раствора и проводят измерение на пламенном фотометре ПФМ, записывая показания микроамперметра.
В случае, если стрелка амперметра зашкаливает при пропускании исследуемого раствора, то его разбавляют. Для этого из колбы №2 берут пипеткой 50 мл раствора, переносят в мерную колбу на 100мл (колба №3), доводят водой до метки и перемешивают. Затем в стаканчик берут раствор из колбы №3 и повторяют измерения. Содержание калия определяют по калибровачной кривой, построенной по образцовым растворам с известной концентрацией.
Калий может быть определен в вытяжке при одновременном их анализе.
Приготовление образцового раствора и
построение калибровачной кривой.
0,7915г х.ч. КСl растворяют в 1 литре дистиллированной воды. Раствор содержит 0,5мг К2О в 1 мл. Для приготовления эталонных растворов в
мерные колбы на 250мл отбирают следующее количество образцового раствора: 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 ; 3,0 ; 3,5 ; 4,0 ; 4,5 ; 5,0 ; 5,5; 6,0 ; 6,5 ; 7,0 мл. Все колбы доводят до метки водой, тщательно перемешивают и подвергают анализу на пламенном фомометре. Показания микроамперметра для каждого образца записывают в журнал.
На миллиметровой бумаге по данным отсчетов строится калибровочная
кривая. На оси абсцисс откладываются миллиметру образцового раствора, на
оси ордината - показания микроамперметра. Восстанавливая перпендикуляр
из мл образцового раствора и их отсчетов на пересечении получают точки, соединение которых дает калибровочную кривую. В примечании указывают
режим работы прибора: давление газа и воздуха, степень раскрытия диафрагм, положение рукоятки чувствительности прибора. В случае применения
условий перед анализом уточняют несколько точек калибровочной кривой
по эталонным растворам.
Вычисление результатов анализа.
Содержание калия в растительном материале определяют по показаниям микроамперметра. Для этого на вертикальной оси (ординат) находят отсчет по испытуемому раствору, восстанавливают из него перпендикуляр на горизонтальную ось (абсцисс). На пересечении находят мл образцового раствора, соответствующие нашему испытуемому раствору и содержание калия
рассчитывают по формуле :
а х Т х 100
К2О % = ────────────── , где
Н х 2,5
а - количество миллиметров образцового раствора, соответствующее
испытуемому раствору;
Т - титр образцового раствора, равный 0,5мг К2О в 1 мл;
Н - навеска растительного материала с учетом разведения ,мг;
100 - коэффициент пересчета в % ;
2,5 - коэффициент разбавления (образцовые растворы готовились в
колбах на 250 мл, а испытуемый раствор на 100 мл).