Прием,учет и хранение в спиртоприемном отделении и спиртохранилище. Виды спирта. Физико-химические показатели
Количесто выработанного спирта учитывают в декалитрах, приведенных к температуре 20ºС, в пересчете на безводный спирт. Обьем спирта измеряют при помощи контрольных снарядов, а так же конических и цилиндрических мерников. Контрольные снаряды предназначены только для оперативного учета спирта, полученного на брагоректификационной установке за определенный промежуток времени. Снарядом определяют обьем прошедшего через него ректификованного спирта и одновременно его крепость и объем безводного спирта. Показания контрольного снаряда верны при температуре спирта 20ºС. В зависимости от температуры спирта отклонения от истинного количества могут достигать 1%.
Ректификованный спирт, головная фракция этилового спирта и сивушное масло поступают в спиртоприемное отделение, оборудованное спиртоприемниками прямоугольной и конической формы и коническими и цилиндрическими мерниками. Спиртоприемники расчитанны на хранение одно- или двухсуточной выработки спирта. Из них спирт подает в мерники, а затем в спиртохранилище закрытого типа или в цистерны, расположенные на открытом воздухе.
Мерники спирта имеют первый класс точности и допускают погрешность между действительной и истиной вместимостью не более ±0,2%. Конические мерники, изготовляемые вместимостью 250-1000 дал, служат для измерения больших количеств спирта, цилиндрический – для измерения объемов спирта до 75 дал. Спиртоприемное отделение оборудуют двумя коническими и одним цилиндрическим мерником для учета спирта. Такими же мерниками учитывают и головную фракцию. Зная обьем спирта при 20ºС и крепость при той же температуре, вычисляют количество безводного спирта в данном объеме. По истинной крепости спирта и его температуре, пользуясь специальной таблицей, находят множитель, на который необходимо умножить объем спирта при фактической температуре для определения объема, содержащегося в нем безводного спирта, приведенного к температуре 20ºС.
Хранят спирт в металлических резервуарах вместимостью 100-4000 м3. Спиртохранилище рассчитывают на 15-20-суточный запас спирта. Для оперативной передачи его из одного резервуара в другой во время ревизии склада и на случай ремонта одной из них установливают не менее двух цистерн.
Резервуары закрытого типа снабжены молнеотводами, установленными на крыше здания, резервуары закрытого типа – молнеотводоми и заземлителями.
При хранении и перекачке спирта возникают потери, количетво которых зависит от времени года, дальности перевозки, вида и объема тары, числа перекачек.
Причина потерь спирта при хранении – «дыхание» резервуаров, вызываемое изменением температуры наружного воздуха, вследствии чего происходит движение газов через дыхательный клапан. Для уменьшения потерь спирта в закрытом складе поддерживают постоянную температуру, резервуары на открытом воздухе покрывают белой краской, а летом орошают холодной водой. Резервуары должны иметь минимальный незаполненний объем.
Виды спирта
Требования ГОСТ на спирт этилов.ректификован.
| Показатель | Люкс | Экстра | Высшей очистки |
| Концентрация этил. спирта, %, не менее | 96,3 | 96,3 | 96,2 |
| Проба на чистоту с H2SO4 | Выдерживает | Выдерживает | Выдерживает |
| Проба на окисляемость при t=20ºС, мин., не менее | |||
| Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный, мг/л безводного спирта, не более | |||
| Концентрация сивушного масла | |||
| Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на уксусно-этиловый, мг/мл безводного спирта, не более | |||
| Объёмная доля метилового спирта, %, не более | 0,03 | 0,03 | 0,05 |
| Массовая концентрация кислот, мг/л безводного спирта, не более | |||
| Содержание фурфурола | Не допускается | Не допускается | Не допускается |
Характеристика побочных продуктов брагоректификации. Сивушное масло, сивушный спирт, головная фракция, барда, лютерная вода, СО2
В процессе брагоректификации образуются побочные продукты спирта этилового: головная фракция или эфироальдегидный концентрат, сивушное масло, сивушный спирт и отходы производства – барда и лютерная вода. С бардой и лютерной водой выводится нелетучая часть бражки; летучие примеси, сопутствующие спирту, выводятся с ГФ, с сивушным маслом или сивушным спиртом.
Фракция головная этилового спирта представляет собой смесь, состоящую из этилового спирта с головными примесями. К головным примесям относятся те примеси, которые обладают большей летучестью, чем этиловый спирт (альдегиды, высшие спирты, эфиры, карбоновые кислоты, метиловый спирт). ГФ подвергают разгонке на специальных ректификационных установках с целью выделения из неё этилового спирта. При переработке ГФ получают следующие продукты (дал на 100 дал безводной части исходной ГФ): ректификованного спирта 90-94, эфироальдегидного концентрата 4-7, потери при разгонке 2-3. Выход спирта зависит от содержания примесей в исходной ГФ. Физико-химические показатели ГФ:
Нормативный показатель
| Наименование показателя | Из мелассы | Из крахмального сырья |
| Объёмная доля этилового спирта в ГФ, %, не менее | ||
| Массовая концентрация альдегидов в пересчете на уксусный альдегид, г/дм3, в безводном спирте, не более | ||
| Массовая концентрация кислот в пересчете на уксусную кислоту, г/дм3 в безводном спирте, не более | 1,0 | 2,0 |
| Массовая концентрация эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир, г/дм3 в безводном спирте, не более | ||
| Массовая концентрация сивушного масла, г/дм3 в безводном спирте, не более | 1,5 | 2,5 |
| Объёмная доля метилового спирта в пересчёте на безводный спирт,%, не более | 0,05 | 6,0 |
Концентрат ГФ служит углеродным питанием в производстве кормовых дрожжей.
Сивушное масло используетя в основном как сырьё для получения чистых высших спиртов (амилового, бутилового, пропилового), которые применяют в органическом синтезе, при изготовлении медицинских препаратов и душистых веществ, как экстрагенты и поверхностно-активные вещества. Сивушное масло представляет собой смесь амиловых спиртов, изобутилового, н-пропилового и этилового, в которых также содержится незначительное количество других органических соединений и вода. Физико-химические показатели сивушного масла:
| Наименование показателя | Нормативная величина |
| Объёмная доля сивушного масла,%, не менее | 50,0 |
| Плотность при 20ºС, г/см3, не более | 0,837 |
| Показатель преломления, nД20, не менее | 1,395 |
| Температурный предел перегонки при давлении 101,325 кПа (760 мм рт.ст.), ºС, не менее | 129,000 |
Сивушный спирт как товарный продукт в настоящее время не используется из-за многокомпонентности и наличия значительного количества воды. Однако, отбор его целесообразен, т.к. это положительно сказывается на качестве спирта. Он может быть применен для технических целей, при изготовлении денатурированного спирта или подвергаться разгонке для выделения пищевого спирта и других отдельных компонентов. Концентрация не менее 65% об., отбирают в количестве 0,8-2,5% от спирта, введенного в колонну.
Основной отход спиртового производства – барда – нелетучая часть бражки, освобождённая от спирта и его примесей, и части воды, содержит все сухие вещетсва бражки и спирт, допустимое содержание спирта 0,015%. Зерно-картофельную барду используют на корм животным в натуральном или высушенном состоянии. Зерновая барда содержит 7-8% сухих веществ, картофельная – 5%. Состав сухих веществ (%): сахаров – 0,25-0,5, глицерина – 0,4-0,6, крахмала – 0,1-0,2, гемицеллюлоз – 1,4-2,3, целлюлозы – 0,3-0,9, а также белки, аминокислоты, огранические кислоты и минеральные соединения.
Многие из аминокислот барды (аргинин, валин, глицин, лейцин, изолейцин, глутаминовая и аспарагиновая кислоты) усваиваются дрожжами. Также в барде находится жир,%СВ: в зерновой – 6-7,5, в картофельной – 3,1; клетчатка,% СВ: в зерновой – 13, в картофельной – 12; зола, % СВ: в зерновой – 8, в картофельной – 12; кормовая ценность: зерновой – 0,7 корм.ед., картофельной – 0,4. В мелассной барде 7,5-10% СВ, в том числе 3% неорганических соединений. Дрожжами усваиваются редуцирующие сахара (0,2-0,5%), глицерин (0,6-0,9%), органические кислоты (0,5-2,5%), аминокислоты, спирты, глюкозиды, органические и неорганические азотосодержащие соединения, соли P, K, Mg, Fe, витамины и микроэлементы. В натуральном виде мелассная барда не идёт на корм животным, в основном её сбрасывают на пахотные поля фильтрации. Нектрую часть её используют для производства кормового концентрата витаминва В12, выделения глицерина, глутаминовой кислоты, глутамина натрия и др. ценных веществ.
Лютерная вода – отход ректификации, полученный при полном отделении летучих примесей от спирта-сырца или сырца-эпюрата (бражного дистиллята, освобожденного от головных примесей, имеющего крепость 30-35%).
СО2
Теоретический выход диоксида углерода составляет 95.6% от выхода этиливого спирта. Сферы применения: производство безалкогольных напитков, шипучих вин, шампанского, газированной воды; сварочное и литейное производство, обработка металлов резанием, промышленная энергетика.
Состав примесей в диоксиде углерода зависит от температуры и крепости бражки. При их повышении и перемешивании содержание этилового спирта и летучих примесей увеличивается.
| Вещества | Переработка | |||
| Мелассы | Зерна | |||
| % об. | мг/л | % об. | мг/л | |
| Спирты | 0.5 | 0.3 | ||
| Альдегиды | 0.06 | 0.05 | Не менее 1 | |
| Органические кислоты | 0.02-0.04 | 0.5-1.0 | 0.02-0.04 | 0.5-1.0 |
| Сложные эфиры | 0.02 | 0.5 | 0.01 | Не менее 0.5. |
Количество их не превышает 0,6.
Использование зерно-картрфельной и мелассной барды (производство кормовых дрожжей, кормовмового концентрата витамина В12), мембранные методы
Одним из перспективным способов утилизации барды является получение на её основе кормовых продуктов, содержащих концентрированную барду и дробину, которые защищены от внешних воздействий оболочкой из крахмалсодержащего сырья, которое являляется отходом и побочным продуктом зерноперерабатывающих предприятий.
Основные стадии:
1. Приготовление питательной среды – смешивают охлаждённую барду с растворами фосфоро- и азотсодержащих солей.
2. Размножение дрожжей чистой культуры – размножают для засева среды в дрожжерастительных аппаратах в начале производства и периодически по мере необхдимости замены культуры. Засевные дрожжи получают размножением в несколько стадий: в колбах на качалке, начиная с пробирок с агаром до образования 3-5 л культуры; в АЧК, в дрожжевом аппарате, в дрожжегенераторе.
3. Выращивание товарных дрожжей – непрерывно-проточным способом. При оптимальном составе среды и благоприятных условиях культивирования лимитирующим фактором является содержание растворённого в среде кислорода.
4. Выделение и промывка дрожжей. Культуральная среда из дрожжерастительных аппаратов выходит в пенно-жидкостном виде, перед выделением дрожжей пену разрушают, т.к. при её наличии снижается производительность насосов и сепараторов, увеличиваются потери дрожжей.
5. Термолиз дрожжей – заключается в тепловом разрушении оболочек дрожжевых клеток и сопутствующих им м/о. Цели термолиза: биологическое обезвреживание дрожжей и бактерий, необходимое для лучшего усвоения их животными и предотвращения заболеваний; уменьшение вязкости суспензии, разрушение пены и выделение из суспензии воздуха и CO2, вследствие чего обеспечивается равномерная подача суспензии в сушилку и создаются условия для нормальной её работы; уменьшение потерь биомассы на поддержание жизнедеятельности клеток во время хранения их в сборнике.
6. Сушка дрожжей – на распылительных или вальцовых сушилках.Дрожжи нагреваются до t не выше 95ºС, вследствие чего обеспечивается их высокое качество по содержанию усвояемого белка, витаминов, а также цвету и структуре.
7. Упаковка, транспортирование и временное хранение сухих кормовых дрожжей. Упаковывают в трёхслойные бумажные крафт-мешки на поддоны. На складе wвоздуха=65%, склад рассчитывают на 10 сут. работы цеха.
Витамин В12 не содержится в растительных кормах, поэтому его добавляют к ним. В12 – кроветворный, участвует в синтезе незаменимых для животного организма аминокислот, в частности метионина, способствует вылечиванию злокачественной анемии, росту привеса животных. Витамин синтезируется в рубце жвачных животных под действием м/о желудка, а также метанобразующими бактериями. Основные стадии: сбраживание мелассной барды метанобразующими бактериями; подкисление метановой бражки до рН 5,5-6,5; упаривание метановой бражки; высушивание; фасование кормового концентрата витамина В12.
Проблема создания безотходного производства имеет 2 спектра – экономический и экологический. Экономический аспект связан с переработкой вторичных сырьевых ресурсов (отходов) в новые полезные продукты. Экологический аспект связан с защитой окружающей среды и сохранением экологического равновесия. Безотходные технологии производства спирта предполагают выработку кормопродуктов и пищевых продуктов. В настоящее время разработано несколько технологий переработки барды в кормопродукты и пищевые продукты. К ним относятся: 1. сушка; 2. экструзионная обработка; 3. производство сухих кормовых дрожжей; 4. пищевые продукты, полученные с помощью мембранных технологий.
Разработанная в ВНИИПБТ технология предусматривает разделение цельной барды на жидкую и дисперсную фазы. Разделение проводится на шнековых центрифугах с последующим обезвоживанием на шнековом прессе. Влажность осадка после центрифугирования составляет 65%. Жидкую фазу перерабатывают 2-я способами: 1) упаривание до СВ=35% и сушка вместе с дисперсной фазой; 2) повторное испытание жидкой фазы на стадии приготовления замеса или на стадии брожения.
Сушка осуществляется на роторно-дисковой сушилке, которая представляет собой барабан с рубашкой обогрева. Внутри есть полый вал с насаженными на него дисками. Вал и диски являются нагревательными элементами. Нагрев паром происходит бесконтактно. Сушеный кормовой продукт w=10% выводится из сушки, измельчается, охлаждается и упаковывается в тару.
Экструзионная обработка послеспиртовой барды. Обработку крахмалсодержащего сырья под воздействием высокого p и t для повышения усвояемости питательных веществ называют экструдированием. Процесс экструдирования биополимеров относится к термодинамическим методам обработки, использующим динамический эффект давления, t-ур, осмосом. В основе экструдирования лежат 2 процесса: механохимическая декструкция, которая наблюдается на всех этапах процесса и вызывает декомпрессионный шок, который происходит на выходе продукта из экструдора. Разработан метод утилизации барды путем её брекетирования на экструдоре, который позволяет в отдельных зонах проводить отжим, подсушку, измельчение и прессование сухого продукта. Минусы метода: при отжиме с водой теряются растворенные в ней питательные вещества (микроэлементы, а/к).