Контактная сушка проводится нагреванием влажного материала горячим теплоносителем через разделяющую непроницаемую стенку

Сушка. Общие понятия.

Сушкой называют процесс удаления влаги из твердых и жидких материалов путем ее испарения и отвода образующихся паров. Процесс сушки занимает важное место в производстве лекарственных препаратов и, как правило, влияет на качество готовой продукции. Объектами сушки могут быть разнообразные материалы на различных стадиях их переработки: сырье, полупродукты, готовые препараты. Стадия сушки может иметь место в технологическом процессе производства таблеток,гранул,экстракционных препаратов, биопрепаратов и т.д.

В зависимости от характера подвода теплоты различают следующие методы сушки:

1) конвективная сушка осуществляется путем непосредственного соприкосновения влажного материала с теплоносителем ( нагретым воздухом или газом);

3) специальные методы сушки:

а/ диэлектрическая сушка токами высокой частоты,

б/ радиационная сушка инфракрасными лучами,

в/ сублимационная сушка возгонкой льда при глубоком вакууме.

В фармацевтическом производстве сушку часто совмещают с другими технологическими процессами - грануляцией, измельчением и т.д. По своей физической сущности сушка - сложный тепло- и массообменный процесс, скорость которого в основном определяется скоростью диффузии влаги в материале. При сушке влага перемещается из глубины материала к поверхности и затем удаляется из материала. Теплота, необходимая для нагрева материала при сушке, подводится к поверхности и распространяется вглубь материала. Таким образом, процесс сушки представляет собой сочетание процессов тепло- и массообмена, причем перенос теплоты и массы происходит в противоположных направлениях. Процесс сушки не должен сопровождаться нежелательным изменением структурно-механических свойств высушиваемого материала, образованием полиморфных форм, химическими реакциями, приводящими к снижению или потере терапевтической активности лекарственных веществ.

Теоретические основы сушки складываются из статики и кинетики процесса.

Теоретические основы сушки

Статика

Влажный материал

может не только отдавать влагу путем испарения в окружающую среду, но при определенных условиях и поглощать ее. Влажный твердый материал представляет собой бинарную дисперсную систему, состоящую из твердого тела и влаги, которая находится в микропорах и на поверхности твердого тела. Состав влажного твердого материала характеризуется влажностью, выражаемой в процентах.

Среда

окружающая влажный материал, является бинарной смесью сухого воздуха и водяного пара. Обозначим парциальное давление водяного пара в воздухе Рп. Влаге, содержащейся в материале, соответствует определенное равновесное давление водяного пара над высушиваемым материалом Рм. Для проведения сушки Рм должно быть больше Рп. Таким образом, условием удаления влаги из материала является неравенство Рм > Рп.

В течение определенного времени сушки влажность материала приближается к некоторому пределу и в этот момент Рм = Рп. Таким образом наступает равновесие обмена влагой между материалом и окружающей средой, и процесс сушки прекращается. В этот момент материал имеет устойчивую влажность, называемую равновесной. Давление водяного пара над высушиваемым материалом Рм зависит от влажности материала, характера связи с ним и температуры. С ростом влажности материала и температуры значение Рм возрастает. Различают несколько форм связи влаги с материалом.

Влажность воздуха

Процесс сушки зависит не только от свойств материала, но и от свойств окружающей среды, т.е. сушильного агента. Воздух выполняет двойную роль:

1/ Он является горячим теплоносителем, с помощью которого материал нагревается;

2/ Он является средой, в которую переходит влага. Таким образом, в сушильных установках воздух влажный и характеризуется

следующими параметрами: температурой, влажностью, влаго- и теплосодержанием. Влажный материал можно сушить холодным воздухом, но горячий воздух способствует более быстрому прогреву материала и легкому испарению влаги. Влажность воздуха различают абсолютную и относительную.

Абсолютная влажность - количество водяных паров / в килограммах/, содержащихся в 1 м³влажного воздуха. При понижении температуры или увлажнении воздуха находящийся в нем пар становится насыщенным.

Относительная влажность - отношение абсолютной влажности при той же температуре и давлении к максимально возможному количеству пара в условиях насыщения. Относительную влажность воздуха можно выразить отношением плотностей пара или отношением давлений:

( 1 )

где,

j - относительная влажность,

P₁ P₂ - парциальное давление пара при данных условиях и насыщенного,

r₁ и r₂- плотность пара при данных условиях и насыщенного.

Для выражения относительной влажности в процентах значение умножается на 100. Доводить значение относительной влажности до 100% не следует во избежание выделения капельножидкой фазы. Влагосодержание воздуха - количество содержащихся в воздухе водяных паров / в килограммах /, отнесенное к 1 кг абсолютного сухого воздуха.

( 2 )

где,

Х - влагосодержание воздуха,

P, - общее давление влажного воздуха,

P₂- давление насыщенного пара

j - относительная влажность.

0,622 - отношение молекулярных масс водяного пара и сухого воздуха.

Влагосодержание и теплосодержание

Влагосодержание характеризует процесс массообмена. Между влажностью и влагосодержанием существует прямая зависимость. Однако, в отличие от влажности, влагосодержание не зависит от температуры.

Теплосодержание /энтальпия/ влажного воздуха выражается суммой энтальпии сухого воздуха и водяного пара. Без учета тепловых потерь теплосодержание воздуха в процессе конвективной сушки остается постоянным. Воздух отдает тепло материалу на испарение влаги. Пар переходит в воздух, увеличивая его влагосодержание, и приносит то же количество тепла, которое затрачено на его испарение.

Кинетика

Под кинетикой процесса сушки понимают изменение влагосодержания материала и температуры воздуха с течением времени.

Скорость сушки

Скорость сушки - количество влаги, испаряемой с единицы поверхности высушиваемого материала за единицу времени.

( 3 )

где,

U - скорость сушки, кг/м*с,

W - количество испаряемой влаги, кг,

F - поверхность высушиваемого материала, м²,

t - время сушки, с.

Скорость сушки зависит от следующих факторов:

1. природы высушиваемого материала - его структуры, химического состава,

2. характера связи влаги с материалом и др.;

3. Формы высушиваемого материала - размеров кусков, толщины слоя ;

4. Начального и конечного влагосодержания материала;

5. Внешних факторов - влажности, температуры, скорости движения воздуха;

6. Характера и условий сушки - перемешивание материала, характер перемешивания или сушки в неподвижном слое.

Процесс сушки как массообменный процесс, выражается уравнением массопередачи, объединяющим молекулярную и конвективную диффузии:

W = K * F ( P_п - Р₁ )* t( 4 ) ,

где

W - количество испарившейся влаги,

K - коэффициент массопередачи,

F - поверхность раздела фаз,

Р_п - давление паров влаги у поверхности материала,

Р₁ - парциальное давление паров в воздухе ,

t - время сушки

Движущая сила процесса сушки определяется разностью давлений Р_п - Р₁. Чем больше эта разница, тем интенсивнее идет процесс испарения влаги. При Р_п - Р₁ = 0 наступает равновесие в процессе обмена влагой между материалом и средой, и сушка прекращается.

Процесс сушки

Процесс сушки складывается из нескольких этапов. Диаграмму процесса сушки см. в учебнике ( {1} , С.80 )

Прогрев влажного материала.

Температура материала повышается до постоянной, влажность снижается незначительно. Этот период кратковременный.

Периодпостоянной наибольшей скорости сушки.

Удаляется свободная влага. Температура материала постоянна. Влага испаряется со всей поверхности. Внутренняя диффузия настолько интенсивна, что обеспечивает поступление к поверхности более чем достаточного количества влаги. Поэтому скорость сушки постоянна и определяется скоростью внешней диффузии. В конце этого периода на поверхности материала появляются высушенные участки.

Период падающей скорости сушки.

Начало этого периода - критическая точка процесса сушки. В этом периоде скорость сушки полностью зависит от

скорости диффузии влаги изнутри материала к его поверхности. Вначале скорость внутренней диффузии падает более или менее равномерно, поэтому и скорость сушки в данный отрезок времени снижается равномерно - равномерно падающая скорость сушки. По мере продолжающегося испарения влага все с большим трудом поступает к поверхности, и наступает стадия неравномерно падающей скорости, когда влага начинает испаряться уже в капиллярах.

Этот период сушки в большей степени зависит от структуры высушиваемого материала и толщины его слоя. К концу периода температура материала повышается и достигает температуры окружающей среды, влажность снижается до равновесной и скорость сушки становится равной нулю, т. е. процесс сушки прекращается.

Сушильные аппараты

( см. схемы в приложении на стр. 20 )

Процесс сушки осуществляется в сушильных аппаратах, или сушилках. Совокупность сушильного аппарата со вспомогательными аппаратами называется сушильной установкой. В зависимости от агрегатного состояния высушиваемых веществ различают сушильные аппараты для твердых веществ и для жидкостей. По способу организации процесса различают сушилки периодического и непрерывного действия. По способу подвода тепла сушилки делятся на контактные и конвективные /воздушные/.

Контактные сушилки

В контактных сушилках высушиваемое вещество располагается непосредственно на обогреваемой поверхности, тепло передается через твердую непроницаемую перегородку. Из материала испаряется влага, и пары диффундируют в окружающий воздух. Для ускорения сушки и проведения процесса при пониженной температуре в сушилках уменьшают давление, т. е. процесс проводят под вакуумом. Это особенно важно при высушивании термолабильных веществ. Из контактных сушилок наиболее широко применяются:

Вакуум-сушильный шкаф

/ см. схему учебника ( т.1, С. 87-88 )/.Это сушилка периодического действия, в которой можно сушить самые разнообразные материалы.
Д о с т о и н с т в а вакуум-сушильных шкафов : простота устройства, возможность одновременной сушки нескольких материалов, небольшой унос высушиваемого материала с отходящими из сушилки влагой и воздухом.
Н е д о с т а т к и - периодичность работы и в связи с этим большая затрата времени на загрузку и выгрузку материала; необходимость применения ручного труда и низкая производительность; сушка проводится в неподвижном слое.

Вальцовые сушилки

которые могут быть одновальцовыми и двухвальцовыми. Одновальцовые сушилки различают с погруженным вальцом и непогруженным ( {1}, С. 87-89, 2, С. 123-124 ). Вальцовые сушилки - непрерывнодействующие, используются для сушки жидких и пастообразных материалов.

Д о с т о и н с т в а вальцовых сушилок: непрерывная сушка и экономичность процесса, обусловленная малыми потерями тепла с отработанным воздухом.

Н е д о с т а т к и вальцовых сушилок: сравнительно высокая влажность высушенного продукта и возможность перегрева материала.

Конвективные сушилки

В конвективных сушилках высушивание проводится потоком газа- теплоносителя, чаще всего воздуха. Конструкции этих сушилок очень разнообразны, но все они имеют следующие узлы:

- камеру, в которой происходит контакт высушиваемого материала с сушильным агентом ;

- калорифер для подогрева воздуха;

- вентилятор для транспорта сушильного агента.

К ним относятся:

Камерные сушилки

Они периодического действия, имеют одну или несколько прямоугольных камер с полками. Высушиваемый материал находится на противнях в неподвижном состоянии. Воздух засасывается вентилятором, подогревается в калорифере и перемещается над слоем материала между полками. Отработанный влажный воздух после очистки фильтрами выбрасывается в атмосферу.

Сушка в таких сушилках проходит неравномерно. В то время, когда на нижней полке материал уже высох, на верхней полке он еще влажный. При досушивании материала на верхней полке возможен перегрев его на нижней. Поэтому противни с материалом надо время от времени менять местами. Кроме того, процесс сушки продолжителен, и имеет место потеря тепла при загрузке и выгрузке камер, которые осуществляются вручную. Более рациональными являются шкафные воздушно-циркуляционные сушилки, которые являются разновидностью камерных сушилок ( 1, С. 81-83 ). Для осуществления более равномерного и мягкого режима сушки, снижения расхода воздуха и тепла проводится частичная рециркуляция и промежуточный подогрев воздуха в камере. Однако сушка материала в сушилках этой конструкции проходит в неподвижном слое, поэтому продолжительность сушки велика и сушилки обладают малой производительностью.

Ленточные сушилки

основной частью которых является горизонтальный транспортер, движущийся в сушильной камере. Ленты транспортера изготавливают сплошными из ткани или сетчатыми из металла. Сушилки могут быть прямоточными и противоточными. Более эффективны и чаще используются противоточные сушилки. Высушенный материал имеет меньшую влажность, чем при прямом потоке, но возможен перегрев материала. В сушилках с сетчатой лентой теплоноситель проходит в направлении, перпендикулярном плоскости ленты.

Ленточные сушилки могут быть одноярусные и многоярусные. В одноярусной сушилке материал лежит , не перемешиваясь, что ухудшает сушку. В многоярусных сушилках материал пересыпается с ленты на ленту, при этом хорошо перемешивается и процесс сушки интенсифицируется. В связи с этим чаще применяются многоярусные ленточные сушилки непрерывного действия, схему см. в учебнике ( 1, С. 82-84). В фармацевтическом производстве для высушивания растительного сырья используют ленточные сушилки СПК-30 и СПК-45. Они имеют 5 сетчатых ленточных транспортеров. Цифра означает общую рабочую площадь сети. Горячий воздух проходит снизу вверх через транспортер с промежуточным подогревом в калориферах. Отработанный воздух из сушилки отсасывается вентилятором.

Распылительные сушилки

применяются при высушивании жидких материалов, особенно термолабильных: экстракты лекарственных растений, ферментные препараты, кровезаменители, некоторые антибиотики .

Материал диспергируется и высушивается в потоке газообразного теплоносителя. Диспергирование жидкости осуществляется механическими, пневматическими форсунками или центробежными дисками. При этом образуется большое количество полидисперсных капель, что приводит к получению значительной поверхности диспергированных частиц. При этом происходит интенсивный тепло- и массообмен с теплоносителем, и распыленнные частицы быстро отдают влагу. Весь процесс сушки занимает всего несколько секунд. Даже при высокой температуре теплоносителя разложение продукта в распылительных сушилках не происходит, и в результате получают тонкоизмельченный продукт высокого качества, не требующий дальнейшего измельчения. Схему распылительной сушилки непрерывного действия см. в учебнике ( {1}, С. 85-86 ).

Недостатком распылительных сушилок являются большие размеры сушильной камеры вследствие малой скорости теплоносителя, значительный расход энергии и тепла и несколько сложное оборудование сушильной камеры / устройства для диспергирования, пылеулавливающие устройства /.

Специальные методы сушки

В фармацевтической промышленности находят применение и специальные методы сушки: инфракрасными лучами, в поле токов высокой частоты, сублимацией ( возгонкой в глубоком вакууме ), ультразвуком.

Сушка инфракрасными лучами /радиационная сушка/

Инфракрасные лучи - невидимые лучи, примыкающие к красному участку видимой части спектра. Энергия, излучаемая инфракрасными лучами, значительно превышает энергию излучения видимых лучей, поэтому способствует более интенсивному удалению влаги, чем при конвективной или контактной сушке. Лучистый поток тепла проникает частично внутрь капиллярно-пористых тел на глубину до 2 мм. Попадая в капилляры тела, лучи почти полностью поглощаются вследствие ряда отражений от стенок. Поэтому при сушке термоизлучением коэффициент теплообмена имеет большую величину и на единицу поверхности материала может быть передано в единицу времени значительно больше тепла, чем при конвективной или контактной сушке. В качестве источников инфракрасного излучения применяют мощные электрические лампы с отражательными рефлекторами /ламповые сушилки/ или экраны, панели, обогреваемые газом /радиационные газовые сушилки/. Газовые сушилки просты по устройству и экономичнее ламповых. Их панели делаются из сплошных чугунных или керамических жароупорных поверхностей. Схему ламповой радиационной сушилки см. в учебнике ( С.89-90 ). Высушиваемый материал перемещается транспортером, над которым устанавливают ИК-излучатели. Тепловое действие инфракрасных лучей вызывает быстрое испарение влаги из поверхностного слоя материала.

Д о с т о и н с т в а радиационных сушилок:
- быстрое удаление влаги из тонких слоев материала;

- компактность устройства;

- легкость регулирования температуры нагрева;

- незначительные потери тепла в окружающую среду.

Н е д о с т а т к и радиационных сушилок: - непригодность для высушивания толстых слоев материала;

- неравномерность нагрева высушиваемого материала /поверхностный слой нагревается больше, чем внутренние слои/ ;

- высокий расход энергии.

Радиационную сушку перспективно применять при комбинированных способах сушки - радиационная с конвективной, радиационная с токами высокой частоты. Радиационная сушка в фармацевтической промышленности применяется редко.

Сушка возгонкой

сублимация / осуществляется в глубоком вакууме и низкой температуре. При этих условиях влага в виде льда переходит из твердого состояния непосредственно в парообразное, минуя жидкую фазу.

При сублимационной сушке различают 3 периода:

1. Предварительное замораживание высушиваемого материала в расфасованном виде /во флаконах, ампулах, кассетах/. При этом контролируется температура /40-60⁰ С/ и скорость процесса замораживания, так как от этих показателей зависят длительность процесса сушки и качество препарата. Имеют значение толщина и площадь замороженного слоя, величина и форма сосуда.

2. Сублимация льда под глубоким вакуумом /остаточное давление 5-10 / - основная сушка. Продолжительность этого периода и температуру продукта устанавливают экспериментально. В вакууме из замороженного материала удаляются молекулы водяного пара, а затем летучие вещества, которые откачиваются вакуумным насосом. Камера конденсации паров воды должна иметь температуру ниже температуры замораживания материала на 5-10 С и более низкое давление, чем в сушильной камере.

3. Тепловая сушка в вакууме при температуре выше 0⁰ С /до +40 С/ для удаления связанной воды.

Принципиальную схему сублимационной сушки см. в учебнике ( 1, С. 91 ). сублимационной сушки составляет 18-24 часа. Величина остаточной влаги в высушенном продукте около 1%. За счет низкой температуры при сушке высушенные продукты полностью сохраняют свои качества и могут храниться длительное время.

Сублимационная сушка - сравнительно дорогой и сложный способ, применяется для обезвоживания многих термолабильных препаратов: антибиотиков, ферментов, гормонов, витаминов, препаратов крови, биопрепаратов.

Сушка ультразвуком

Ультразвуковая сушка является специфической разновидностью процесса сушки, используемого при реализации многих технологических процессов в промышленности, сельском хозяйстве и строительстве.

Особенность ультразвуковой сушки обусловлена достаточно высокой стоимостью используемой энергии и низким КПД (20-25%) излучателей, работающих в газовых средах. Именно поэтому она применяется главным образом при производстве дорогостоящих биологических и фармацевтических препаратов, в частности, термочувствительных порошков из антибиотиков, гормональных препаратов и т.д.

Ультразвуковая сушка - удаление влаги из материала под влиянием интенсивных акустических колебаний. В значительной мере эффективность ультразвуковой сушки связана с ускорением процессов теплообмена в ультразвуковом поле. При этом высушиваемый материал подвергается со стороны газовой среды воздействию ультразвукового поля с уровнем интенсивности і 145 дБ, создаваемого обычно газоструйными излучателями.

Механизм воздействия упругих волн на влагу зависит от агрегатного состояния материала, его влажности, размера частиц высушиваемого материала, типа связи влаги с ним и характеристик акустического поля.

При очень высокой влажности (влагосодержании) капиллярно-пористых материалов (200-500%) имеет место чисто механическое удаление влаги, которое сводится к своеобразному "вытряхиванию" жидкости из капилляров. Это происходит вследствие дробления капель при возникновении у поверхности материала сильных акустических потоков и появления капиллярных волн. В известной степени эти процессы аналогичны процессам, протекающим при ультразвуковом распылении, с той разницей, что в последнем случае энергия ультразвуковых колебаний подводится со стороны жидкости. Механическое воздействие зависит от интенсивности акустической волны, сильно возрастая при увеличении ее уровня выше 165 дБ и ослабевает с появлением частоты; наиболее сильно оно проявляется в пучностях скорости стоячей волны, где акустические потоки максимальны.

При умеренной влажности капиллярно-пористого материала (10-70%) воздействие акустических колебаний на процесс сушки проявляется с высокой и малой степенью интенсификации на первой и второй стадии, соответственно.

Первая стадия, характеризуемая постоянной скоростью сушки, отличается тем, что удаляемая с поверхности высушиваемого материала влага непрерывно восполняется поступающей из его внутренних слоев. Под воздействием ультразвука процесс испарения жидкости с поверхности резко ускоряется, поскольку во влажной поверхности возникают акустические потоки, вызывающие деформацию диффузионного пограничного слоя при этом слой становится тоньше, градиент концентрации растет, что и приводит к ускорению удаления влаги с поверхности.

Вторая стадия сушки, обозначаемая обычно как период падающей скорости, характеризуется малой влажностью материала и слабым поступлением жидкости изнутри, в связи с чем не восполняется ее убыль на поверхности и воздействие акустических колебаний сводится к увеличению коэффициента диффузии жидкости в результате ее нагрева при поглощении ультразвука в макрокапиллярах и порах. Однако нагрев материала в звуковом поле невелик и увеличение коэффициента диффузии не превышает 100-200% и существенного ускорения сушки на этой стадии не наблюдается.

Обычно критический уровень звукового давления лежит в пределах (130-140 дБ). Диапазон применяемых частот зависит от многих факторов, но определяется главным образом затуханием звука в среде и допустимыми нормами шума работающего оборудования 8-18 кГц.

Наиболее целесообразна ультразвуковая сушка для мелкодисперсных материалов, находящихся в процессе озвучивания во взвешенном состоянии или в состоянии непрерывного перемешивания, т.к. при этом обеспечивается равномерная обработка продукта. Скорость сушки понижается с увеличением толщины обрабатываемого слоя.

Сушка. Общие понятия.

В зависимости от характера подвода теплоты различают следующие методы сушки:

контактная сушка проводится нагреванием влажного материала горячим теплоносителем через разделяющую непроницаемую стенку

3) специальные методы сушки:

а/ диэлектрическая сушка токами высокой частоты,

б/ радиационная сушка инфракрасными лучами,

в/ сублимационная сушка возгонкой льда при глубоком вакууме.

Теоретические основы сушки складываются из статики и кинетики процесса.

Теоретические основы сушки

Статика

Влажный материал

Среда