Лабораторная работа №6. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп

Цель работы: установить качественный состав раствора, содержащий катионы V и VI аналитических групп.

Оборудование и реактивы. В штативе: гидроортофосфат натрия, сульфат цинка, роданид (тиоцианат) калия, гидроксид аммония, гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатель для пробирок, воронка, фильтры. В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кислота, серная кислота – 2 н. растворы; гидроксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы; гидроксид аммония – концентрированный раствор; сульфид натрия – 5 % раствор. Получать в лаборантской: гексацианоферрат (II) калия, гексацианоферрат (III) калия, тетрароданомеркурат (II) аммония – 5 % растворы, висмутат натрия, крист., хлорид аммония, крист., диметилглиоксим – 1 % спиртовой раствор, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные палочки.

Выполнение анализа

Анализируемый раствор может содержать катионы пятой (Mg²⁺, и Fe³⁺) и шестой (Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cd²⁺,) аналитических групп. Схема анализа приведена на рис. 14.

1. Провести предварительные испытания, целью которых является возможное упрощение схемы анализа; установление, как версии (но не как факта обнаружения), наличия или отсутствия в растворе определенного типа ионов.

При проведении предварительных испытаний выполнить дробный анализ раствора на обнаружение катионов

= Fe³⁺ по реакции с роданидом аммония или калия;

= Cu²⁺ по реакции с гидроксидом аммония;

= Hg²⁺ по реакции медной пластинкой;

= Mn²⁺ по реакции с висмутатом натрия.

По результатам предварительных испытаний устанавливают:

- отсутствие в растворе перечисленных ионов, что позволяет упростить схему анализа за счет исключения операций выделения отсутствующих ионов;

- как версию, наличие в растворе определенных ионов что ориентирует исследователя на их первоочередное обнаружение по схеме анализа.

2. Разделить катионы V и VI групп, последовательно добавив

= избыток концентрированного раствора гидроксида аммония;

= нескольких капель 6 н. раствора гидроксида калия или натрия для полного выделения катионов магния в виде Mg(OH)₂.

После фильтрации получают:

= осадок, содержащий гидроксиды V аналитической группы;

= раствор, содержащий аммиакаты VI (аммиачной) аналитической группы.

3. Растворение осадка катионов V аналитической группы. Осадок на фильтре растворяют 2 н. азотной кислотой. Растворимость гидроксидов группы увеличивается в следующей последовательности: Fe(OH)₃ – Mn(OH)₂ – Mg(OH)₂. В азотнокислой среде магний обязательно перейдет в раствор, а часть гидроксидов железа и марганца может остаться на фильтре в виде бурого осадка.

4. Отделение магния. К раствору прибавить полшпателя кристаллического хлорида аммония и нейтрализовать раствор до рН = 10-11. Осадок отфильтровать. В фильтрате – катион магния, в осадке – гидроксиды железа и марганца (если они есть).

5. Анализ присутствия магния. В растворе, полученном в п. 4 провести качественную реакцию на магний.

6. Анализ осадка гидроксидов железа и марганца. Осадок, полученный в п. 4 обработать азотной кислотой. Фильтрат разделить на две части. В одной части провести качественную реакцию на катион железа (III), в другой – на катион марганца (II).

7. Отделение катионов меди и ртути (II). При наличии в исходном растворе Cu²⁺ и Hg²⁺ их отделяют в виде сульфидов и удаляют из раствора. Для этого

= при нагревании и энергичном перемешивании добавить серную кислоту (2 н.) до рН = 2;

= прилить 2 н. раствор тиосульфата натрия Na₂S₂O₃.

Образуется

= осадок, содержащий сульфиды меди (I) Сu₂S, ртути HgS, а также элементарную серу;

= раствор, содержащий ионы Ni²⁺, Co²⁺ и Cd²⁺.

Примечание. Если ионы Cu²⁺ и Hg²⁺ в анализируемом растворе отсутствуют, то операция их удаления из раствора исключается.

8. Анализ осадка сульфидов Cu(II) и Hg(II)/ Осадок сульфидов обрабатывают раствором азотной кислоты (3 н.). При этом сульфид меди переходит в раствор, а сульфид ртути остается в виде темного осадка, по наличию которого судят о присутствии в пробе ртути. В растворе провести качественную реакцию на наличие ионов меди.

9. Если проводилась операция осаждения меди и ртути (II), то раствор, полученный в п. 7 следует прокипятить для удаления сероводорода. Проверка полноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца:

Отсутствие черного (темного) пятна на смоченной нитратом свинца фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода.

10. Анализ катионов Ni²⁺, Co²⁺ и Cd²⁺. Раствор после удаления меди, ртути и сероводорода является кислым (рН » 2), поэтому его нейтрализуют щелочью до нейтральной среды (рН » 7). При этом возможно частичное образование гидроксидов кобальта, никеля и кадмия. Образующиеся следовые количества гидроксидов растворяют в уксусной кислоте. Полученный таким образом раствор делят на три части и в каждой части открывают: никель, кобальт и кадмий.