Методика ГЖХ-анализа «летучих» ядов Московского городского БСМЭ.

Разделение веществ проводится на двух или четырех хроматографических коло­нках с неподвижными фазами различной полярности. В качестве детектора - ПИД. При калибровке прибора и его поверке используется стандартная смесь хлорорганических и ароматических углеводородов.

В пенициллиновый флакон вносят 0,5 мл 0,2% раствора н-пропанола, 5 г измельченного биологического материала или 2 мл крови (мочи). Флакон закрывают резиновой пробкой, обкатывают алюминиевым колпачком и нагревают на водяной бане 10 мин при температуре 80°С.. Медицинским шприцем отбирают 2 мл парогазовой фазы и вводят в хроматограф. Идентификацию веществ проводят относительно времени удерживания н-пропанола, которое принимают за 1.

Контрольные вопросы

1. Что такое азеотропная смесь?

2. Почему для подкисления биологического материала при перегонке токсических веществ с водяным паром применяют органические кислоты?

3. В каких случаях для подкисления используют минеральные кислоты?

4. Охарактеризуйте основные особенности изолирования тетраэтилсвинца, уксусной кислоты, синильной кислоты.

5. С помощью каких реакций можно обнаружить ТЭС в дистилляте?

6. Какие качественные реакции позволяют определить в дистилляте наличие хлорированных углеводородов?

7. В чём состоит особенность проведения реакции образования берлинской лазури? Какое судебно-химическое значение она имеет?

8. Какие требования предъявляются к газам-носителям в ГЖХ?

9. Виды хроматографических колонок и твердых носителей.

10. Какие требования предъявляются к неподвижной жидкой фазе, классификация фаз?

11. Какие детекторы используются в ГЖХ? Принципы работы.

12. Каковы качественные и количественные параметры веществ в ГЖХ?

13. Почему перед обнаружением метилового спирта необходимо убедиться в отсутствии формальдегида в дистилляте?

14. Как отличить этиловый спирт от метилового спирта?

15. Что такое сивушные масла, их состав и способы обнаружения?

16. В каких условиях и почему проводят ГЖХ определение этиленгликоля?

17. Перечислите методы экспресс-диагностики алкогольного опьянения.

18. Какие методы используются в ГЖХ определении спиртов алифатического ряда?

19. В каких единицах измеряется концентрация этилового спирта в биологических объектах?

20. Как проводится расчет концентрации спиртов алифатического ряда при ГЖХ анализе алкилнитритным методом?

Тестовые задания

ТЗ 1. Название смеси, пар над которой имеет одинаковый состав с жидкостью - … .

ТЗ 2. Установите последовательность действий при сборке прибора для дистилляции

1. Перегонка с водяным паром ядовитых веществ. 2. Нагрев парообразователя до кипения воды. 3. Подсоединение перегонной колбы с биологическим материалом.

ТЗ 3. Реактив, используемый для подкисления биологического материала при изолировании синильной кислоты

1. Аммиак 2. Щавелевая кислота 3. Пикриновая кислота

4. Уксусная кислота 5. Серная кислота

ТЗ 4-5 . Установите соответствие

Объект исследования рН среды при перегонке (реактив)

1. Тетраэтилсвинец. 2. Анилин.

А. Щелочная (натрия гидроксид) Б. Щелочная (аммиак) В. Кислая (щавелевая кислота) Г. Кислая (уксусная кислота) Д. Нейтральная

ТЗ 6. Поглощающий реактив, используемый при определении фенола методом микродиффузии

1. Калия дихромат в серной кислоте 2. Натрия гидросульфит

3. Аммиак 4. Натрия гидроксид 5. Палладия хлорид в соляной кислоте.

ТЗ 7. Реакция определения цианидов, имеющая положительное судебно - химическое значение

1. Образование берлинской лазури 2. Образование бензидиновой сини 3. С пикриновой кислотой 4. С серебра нитратом

5. Йодоформная проба

ТЗ 8. Название соединения, которое необходимо исключить при определении цианидов в дистилляте-… .

ТЗ 9. Реактив, используемый для качественного обнаружения формальдегида в дистилляте

1. Фуксинсернистая кислота 2. Пикриновая кислота

3. Тиомочевина 4. Палладия хлорид 5. Ацетат натрия

ТЗ 10. Реагент, используемый для количественного определения формальдегида ФЭК методом

1. Реактив Фелинга 2. Анилин 3. Реактив Толленса

4. Фуксинсернистая кислота 5. Резорцин в кислой среде

ТЗ 11. Содержимое приемника при перегонке хлороформа

1. Без реактивов 2. Натрия гидроксид 3. Уксусная кислота

4.Аммиак 5. Серная кислота

ТЗ 12. Селективный переносчик, применяемый при перегонке этиленгликоля

2. Этиловый спирт 2. Бензол 3. Метиловый спирт 4. Толуол

5. Тетрагидрофуран.

ТЗ 13. Метод анализа, используемый для количественного определения цианидов в загнившем трупном материале

1. Прямая аргентометрия 2. Обратная аргентометрия

3. Гравиметрия . 4. Фотометрия .5. Ацидиметрия

ТЗ 14. Реакция на формальдегид, имеющая положительное судебно - химическое значение

1.Фелинга 2. Резорцин в кислой среде 3. Толленса

4. Хромотроповая кислота 5. Анилин