Накопительное скрепление рулонов
Способы СПД, описанные выше, имеют два недостатка. Во-первых, необходимы производственные машины с большой грузоподъемностью и дорогими штампами. Во-вторых, производительность относительно низкая. Чтобы преодолеть эти два ограничения, Saito et al. В был разработан процесс аккумулятивного склеивания валков. В этом процессе, схематично показанном на рисунке 3.7, повторяется штабелирование материалов и обычное склеивание валков. Во-первых, полоска аккуратно размещается на верхней части другой полосы. Поверхности полос обрабатывают, если необходимо, для повышения прочности сцепления. Два слоя материала соединяются друг с другом путем прокатки, как в обычном процессе скрепления валков. Затем длина прокатываемого материала разделяется на две половины. Секционированные полоски снова обрабатывают по поверхности, укладывают в стопку до первоначальных размеров и склеивают вал. Весь процесс повторяется несколько раз.
Процесс аккумулятивного склеивания валков проводится при повышенных температурах, но ниже температуры рекристаллизации, так как рекристаллизация сбрасывает накопленную деформацию. Очень низкие температуры приведут к недостаточной пластичности и прочности связи. Было показано, что если гомологичная температура склеивания в рулоне составляет менее 0,5, то может быть достигнуто хорошее соединение для снижения более чем на 50%. Этим методом были получены очень высокопрочные материалы в 1100 алюмини, 5083 сплавах Al-Mg и стали без внедрения. Накопительные материалы, скрепленные вальцами, также показали большие удлинения до 220% и значения чувствительности к большим скоростям деформации (м) более 0,3 даже при 200 ° С для сплава 5083 Al-Mg, предполагая, что низкотемпературная сверхпластичность может быть достигнута за счет образования ультрамелкозернистых зерен. Tsuji et al.
Глава 4
Введение
Процесс механического легирования (МА) начинается со смешивания порошков в желаемом соотношении и загрузки порошковой смеси в мельницу вместе с измельчающей средой (как правило, стальными шарами). Иногда для предотвращения или сведения к минимуму чрезмерной холодной сварки частиц порошка между собой и / или в контейнер для измельчения и измельчающую среду добавляют агент для контроля технологического процесса (PCA). Эта смесь (с или без PCA) затем измельчается в течение необходимого периода времени до достижения устойчивого состояния. На этой стадии происходит легирование, и состав каждой порошкообразной частицы является таким же, как доля элементов в исходной смеси порошков. Однако при механическом фрезеровании (ММ) легирование не требуется (поскольку начинка начинается с предварительно обработанных порошков или материалов с однородным составом по всей длине), но должно выполняться только уточнение частиц / зерен и / или некоторые фазовые превращения. Затем измельченный порошок объединяют в объемную форму и затем подвергают термической обработке для получения требуемой микроструктуры и свойств. На рис. 4.1 схематически показаны различные этапы, связанные с приготовлением компонента, начиная с порошков, входящих в состав, с помощью процесса МА. Таким образом, важными компонентами процесса MA являются сырьевые материалы, мельница и переменные процесса. Далее мы обсудим различные параметры, связанные с надлежащим подбором сырья и описанием различных типов мельниц, доступных для проведения исследований MA / MM. Также представлено краткое описание процесса отбора шлифовальных сред. Роль переменных процесса во время MA в достижении желаемой конституции в конечном продукте обсуждается отдельно в главе 5.
Сырьевые материалы
Сырьевыми материалами, используемыми для МА, являются широко доступные коммерчески чистые порошки, размеры частиц которых находятся в диапазоне 1-200 мкм. Однако размер частиц порошка не очень критичен, за исключением того, что он должен быть меньше размера шлифовального шарика. Это связано с тем, что размер частиц порошка экспоненциально уменьшается со временем измельчения и достигает небольшого значения в несколько микрометров только после короткого периода (обычно нескольких минут) измельчения.
Сырьевые порошки попадают в широкие категории чистых металлов, искусственных сплавов, предварительно обработанных порошков и огнеупорных соединений. Содержание кислорода в коммерчески чистых металлических порошках составляет от 0,05 до 2 мас.%. Поэтому, если вы заинтересованы в изучении фазовых превращений в измельченных порошках, для исследований необходимо выбрать достаточно высокочистые порошки. Это важно, поскольку в большинстве случаев характер и количество примесей в системе определяет тип образующейся конечной фазы, химическое строение сплава и кинетику превращений. Сырьевые порошки различной чистоты и размеров могут быть получены от стандартных поставщиков, таких как Goodfellow Metals, Alfa Aesar и так далее.
Дисперсионно-упрочненные материалы обычно содержат добавки оксидов, карбидов и нитридов. Наиболее распространены оксиды, и эти сплавы известны как материалы с повышенной оксидной дисперсией (ODS). В первые дни MA (1970-е годы) порошковый заряд для МА состоял из по меньшей мере 15 об.% Вязкого сжимаемого деформируемого металлического порошка в качестве носителя или связующего. Однако в последние годы смеси полностью хрупких материалов были успешно измельчены, что привело к образованию сплавов. Таким образом, более раннее требование наличия пластичного металлического порошка во время измельчения больше не требуется. Следовательно, вязкопластичные, пластично-хрупкие и хрупко-хрупкие порошковые смеси были измельчены для получения новых сплавов. В последнее время также были измельчены смеси твердых частиц порошка и жидкостей. В этих случаях жидкая фаза участвует в легировании порошковыми частицами. Например, медь (твердая) и ртутная (жидкая) были измельчены вместе при комнатной температуре для получения твердых растворов Cu-Hg. Этот процесс следует отличать от криомолирования (см. Раздел 3.5 в главе 3), где для снижения температуры размола используется криогенная среда, такая как жидкий азот.
Иногда металлические порошковые смеси измельчают в жидкой среде (здесь жидкость только облегчает измельчение, но не участвует в легировании порошком), и это называется мокрым шлифованием; Если не задействована никакая жидкость, процесс называется сухого шлифования. Криомиллинг также представляет собой мокрое измельчение, за исключением того, что используемая жидкость поддерживается при криогенных температурах и обычно взаимодействует с измельченным порошком. Сообщается, что мокрое измельчение является более подходящим методом, чем сухое измельчение, для получения более тонко измельченных продуктов, поскольку молекулы растворителя адсорбируются на вновь образованных поверхностях частиц и снижают их поверхностную энергию. Менее агломерированное состояние частиц порошка во влажном состоянии также является полезным фактором. Сообщается, что скорость аморфизации быстрее во влажном шлифовании, чем при сухом шлифовании. Однако недостатком мокрого измельчения является повышенное загрязнение измельченного порошка. Таким образом, большинство операций MA / MM были выполнены сухими. Кроме того, сухое измельчение более эффективно, чем мокрое измельчение, в некоторых случаях, например, во время разложения Cu (OH) 2 -Cu при механической активации.
Типы мельниц
Различные типы высокоэнергетического фрезерного оборудования используются для производства механически легированных / измельченных порошков. Они отличаются конструкцией, мощностью, эффективностью фрезерования и дополнительными устройствами для охлаждения, нагрева и т. Д. Краткое описание различных мельниц, доступных для MA, можно найти в работах 10 и 11. Хотя несколько высокоэнергетических мельниц коммерчески доступны и могут быть легко приобретены для стандартных операций фрезерования, исследователи также разработали специальные мельницы для конкретных целей. В следующих разделах описаны некоторые из наиболее распространенных в настоящее время мельниц для MA / MM, которые также легко доступны на рынке.
Шейкерные мельницы Spex
Мельницы-шейкеры, такие как мельницы SPEX (рис. 4.2), которые прокатывают около 10-20 г порошка за один раз, наиболее часто используются для лабораторных исследований и для целей скрининга сплава. Эти мельницы производятся фирмой SPEX CertPrep (203 Norcross Avenue, Metuchen, NJ 08840, тел .: 1-800-522-7739 или 732-549-7144; www.spexcsp.com). В обычной версии мельницы имеется один флакон, содержащий образец порошка и мелющие шарики, закрепленный в зажиме и энергично раскачивающийся назад и вперед несколько тысяч раз в минуту. Движение взад-вперед встряхивания сочетается с боковыми движениями концов флакона, так что флакон, по-видимому, описывает фигуру 8 или символ бесконечности при ее движении. При каждом колебании пузырька шарики воздействуют на образец и на конец флакона, как размалывая, так и перемешивая образец. Из-за амплитуды (около 5 см) и скорости (около 1200 об / мин) движения зажима скорости мяча высоки (порядка 5 м / с), и, следовательно, сила удара мяча необычайно велика. Поэтому эти мельницы можно рассматривать как высокоэнергетические сорта.
В новейшей конструкции мельниц SPEX предусмотрена возможность одновременного измельчения порошка в двух пробирках для увеличения производительности. Эта машина включает принудительное охлаждение, что позволяет увеличить время фрезерования. Для мельниц SPEX доступны разнообразные материалы для флаконов; К ним относятся закаленная сталь, оксид алюминия, карбид вольфрама, оксид циркония, нержавеющая сталь, нитрид кремния, агат, пластик и метакрилат. Типичный пример флакона карбида вольфрама, прокладки и шаров помола для мельницы SPEX показан на рисунке 4.3. Заводы SPEX являются наиболее часто используемыми, и большая часть исследований фундаментальных аспектов МА была проведена с использованием некоторой версии этих мельниц.
Заводы SPEX имеют определенные недостатки. Во-первых, шары могут вращаться вокруг конца флакона, а не попадать в него; Это уменьшает интенсивность фрезерования. Во-вторых, порошок может собираться в глазах «8» и оставаться необработанным. Наконец, округлый флакон довольно тяжелый; Флакон с плоским концом на 30% легче, а удары на концах флакона доминируют над измельчающим действием. Однако некоторые порошки могут собираться по краям и оставаться необработанными.
Планетарные шаровые мельницы
Другой популярной мельницей для проведения экспериментов с МА является планетарная шаровая мельница (называемая Pulverisette), в которой несколько сотен граммов порошка можно фрезеровать одновременно (рис.4.4). Они производятся Fritsch GmbH (Industriestrahe 8, D-55743 Idar-Oberstein, Германия, + 49-6784-70 146, www.FRITSCH.de) и продаются компанией Gilson Co. в Соединенных Штатах и Канаде (PO Box 200, Lewis Center, OH 43085-0677, USA, Tel: 1-800-444-1508 или 740-548-7298; www.globalgilson.com). Планетарная шаровая мельница обязана своим именем планетарному движению своих пузырьков. Они расположены на вращающемся опорном диске, и специальный приводной механизм заставляет их вращаться вокруг своих осей. Центробежная сила, создаваемая флаконами, вращающимися вокруг их собственных осей и вращающимися опорными дисками, воздействует на содержимое пузырька, состоящего из материала, который нужно измельчить, и измельчающих шаров. Поскольку флаконы и поддерживающий диск вращаются в противоположных направлениях, центробежные силы попеременно действуют в одинаковом и противоположном направлениях. Это приводит к тому, что шлифовальные шарики стекают вниз по внутренней стенке флакона - эффект трения, а затем измельчаемый материал и шарики размалывания поднимаются и свободно перемещаются через внутреннюю камеру флакона и сталкиваются с противоположной внутренней стенкой - Ударный эффект (рис.4.5). Мелящие шары, воздействующие друг на друга, значительно усиливают ударный эффект.
Мелющие шарики в планетарных мельницах приобретают гораздо большую энергию удара, чем это возможно при использовании простых чистых гравитационных или центробежных мельниц. Полученная энергия удара зависит от скорости планетарной мельницы и может достигать примерно 20 раз ускорения Земли. По мере уменьшения скорости измельчающие шарики теряют энергию удара, а при достаточно низкой энергии не происходит никакого измельчения; В образце происходит только перемешивание.
Хотя в ранних версиях скорость вращения диска и скорости вращения флажка не контролировались независимо, это возможно сделать в современных версиях планетарных шаровых мельниц Fritsch. В одной мельнице могут быть две (Pulverisette 5 или 7) или четыре (Pulverisette 5) фрезерные станции. Недавно была также разработана одностанционная мельница (Pulverisette 6). Доступны три разных размера контейнеров емкостью 80, 250 и 500 мл. Шлифовальные флаконы и шарики доступны в восьми различных материалах - агате, нитриде кремния, спеченном корунде, цирконии, хромовой стали, стали Cr-Ni, карбиде вольфрама и пластифицированном полиамиде. Хотя линейная скорость шаров в этом типе мельницы выше, чем в мельницах SPEX, частота ударов намного меньше, чем в мельницах SPEX. Следовательно, по сравнению с мельницами SPEX, Fritsch Pulverisette можно рассматривать как более низкоэнергетические мельницы.
Некоторые высокоэнергетические планетарные шаровые мельницы были разработаны российскими учеными, и они были обозначены как мельницы AGO, такие как AGO-2U и AGO-2M. Высокая энергия этих мельниц основана на очень высоких скоростях вращения, которые достижимы. Например, Salimon et al. использовали планетарную шаровую мельницу со скоростью вращения 1235 об / мин, что соответствует энергоемкости мельницы 50 Вт / г. Сообщалось, что некоторые из этих мельниц могут использоваться при скоростях вращения более 2000 об / мин.
Недавно разработкой фрезерных станков Fritsch стало внедрение системы измерения давления и температуры газа (GTM) для сбора данных in situ во время фрезерования. Как правило, появление фазовых изменений в измельченном порошке интерпретируется или выводится путем анализа структуры порошка после прекращения измельчения. Иногда небольшое количество порошка удаляется из загрузки в мельнице и анализируется, чтобы получить информацию о ходе легирования и / или фазовых превращений. Этот метод может привести к некоторым ошибкам, поскольку состояние порошка во время измельчения может отличаться от состояния порошка после остановки фрезерования. Чтобы преодолеть эту трудность, Fritsch GmbH разработала систему GTM, чтобы оператор мог получать данные во время фрезерования.
Основная идея этой измерительной системы - быстрое и непрерывное определение температуры и давления во время процесса измельчения. Измеренная температура соответствует суммарному повышению температуры в системе за счет комбинации процессов измельчения, удара и фазового превращения. Поскольку теплоемкость контейнера и измельчающей среды намного выше, чем масса порошка, необходимо получить чувствительное измерение температуры, чтобы получить значимую информацию. Соответственно, непрерывное и чувствительное измерение давления газа внутри контейнера для фрезерования выполняется для измерения очень быстро и обнаружения малых изменений температуры. Измеренное давление газа включает в себя не только информацию о повышении температуры из-за трения, ударных сил и фазовых превращений, но и о взаимодействии газов с новыми поверхностями, образованными во время операции измельчения (адсорбция и десорбция газов). Постоянное и высокочувствительное измерение давления газа в контейнере фрезерования облегчает обнаружение резких и мелких изменений в реакциях, происходящих внутри пузырька. Давление можно было измерить в диапазоне 0-700 кПа с разрешением 0,175 кПа, что соответствует температурному разрешению 0,025 К.
Мельницы Attritor
Обычная шаровая мельница состоит из вращающегося горизонтального барабана, наполовину заполненного небольшими стальными шарами. Когда барабан вращается, шарики падают на металлический порошок, который измельчается; Скорость шлифования увеличивается со скоростью вращения. Однако на высоких скоростях центробежная сила, действующая на стальные шарики, превышает силу тяжести, и шарики прикреплены к стенке барабана. В этот момент действие шлифования прекращается. Атритер (шаровая мельница, способная генерировать более высокие энергии) состоит из вертикального барабана, содержащего ряд рабочих колес. Мощный двигатель вращает рабочие колеса, которые, в свою очередь, перемешивают стальные шары в барабане. Постепенно устанавливая под прямым углом друг к другу, рабочие колеса заряжают шарик. Сухие частицы подвергаются различным воздействиям, таким как удар, вращение, кувыркание и сдвиг. Это приводит к уменьшению размера порошка из-за столкновений между шарами, между шарами и стенкой контейнера, а также между шарами, валом мешалки и рабочими колесами. Таким образом, мелкие порошки микрометрического диапазона могут быть легко получены. Некоторое уменьшение размера, хотя и незначительное по размеру, по-видимому, происходит путем межчастичных столкновений и сползания шарика. Кроме того, сочетание этих сил создает более сферическую частицу, чем другие ударные фрезерные устройства.
Аттентометрами, также известными как шаровые мельницы с перемешиванием, являются мельницы, в которых одновременно могут быть фрезерованы большие количества порошка (от нескольких фунтов до около 100 фунтов) (рис 4.6). Коммерческие аттракторы можно приобрести в Union Process (1925 Akron-Peninsula Road, Akron, OH 44313, Tel: 330-929-3333, www.unionprocess.com и ZozGmbH, D- 57482 Wenden, Germany, Tel: + 49-2762- 97560, офис в Ньюарке, DE, 302-369-6671, www.zoz.de). Скорость шлифовальной среды в аттриторах значительно ниже (около 0,5 м / с), чем в планетарных мельницах или мельницах SPEX, и, следовательно, энергия измельчения в аттриторах мала. Аттрибуторы различных размеров и мощностей доступны. Шлифовальные баки или контейнеры доступны из нержавеющей стали или нержавеющей стали с покрытием из оксида алюминия, карбида кремния, нитрида кремния, циркония, резины и полиуретана. Также доступны различные шлифовальные материалы: стекло, кремнистые камни, стеатитная керамика, муллит, карбид кремния, нитрид кремния, сиалон, оксид алюминия, силикат циркония, оксид циркония, нержавеющая сталь, углеродистая сталь, хромовая сталь и карбид вольфрама.
Работа аттритора проста. Все элементарные порошки и окислы, которые необходимо размолоть, помещают в стационарный резервуар с мелющей средой. Предварительное смешение не требуется. Максимальный размер подаваемого материала может составлять до 10 мм при условии, что материал является относительно хрупким. В противном случае можно обрабатывать только материал толщиной менее 2 мм. Затем эту смесь перемешивают валом с рычагами, вращающимися с высокой скоростью около 250 об / мин (фиг.4.7). Это приводит к тому, что среда воздействует на материал как срезающими, так и ударными силами. Лабораторный аттриктор работает до 10 раз быстрее, чем обычные шаровые мельницы.
Хотя аттриторы, как правило, являются пакетными, их можно заставить работать в непрерывном режиме. Так как аттриторы открыты сверху, материал загружается сверху при помощи заданного питателя, измельчается и удаляется с нижней стороны мелющего бака. Постоянно вынимая мелкий продукт и перегружая частицы большого размера, можно добиться очень эффективного узкого распределения частиц по размерам. Этот процесс лучше всего подходит для непрерывного производства больших количеств материала. Однако для этого типа процесса необходима хорошо перемешанная суспензия и, следовательно, она не может использоваться для сухого измельчения.
Обычные шаровые мельницы используют большие среды, обычно 1 2 дюйма или больше, и работают на низкой скорости (10-50 об / мин). С другой стороны, аттенторы используют шлифовальную среду размером от 1/8 до 3/8 дюйма и работают обычно со средней скоростью около 60 об / мин в крупнейших единицах размера производства, но при 250 об / мин для единиц лабораторного размера. Самая важная концепция в аттриторе состоит в том, что входная мощность используется непосредственно для перемешивания носителя для достижения шлифовки и не используется для вращения или вибрации большого, тяжелого резервуара в дополнение к средам. На рис. 4.8 показано сравнение эффективности различных шлифовальных устройств при ультратонком измельчении халькопиритового концентрата. Можно отметить, что аттритор является намного более эффективным, чем обычная шаровая мельница или вибрационная шаровая мельница. Для удельной энергии, составляющей около 100 кВт-ч / т, средний размер частиц, достигаемый через аттритор, почти вдвое меньше, чем у обычных шаровых мельниц, и примерно на одну треть меньше, чем у вибрационных мельниц. Кроме того, при удельном потреблении энергии более 200 кВтч / т аттриторы продолжают перемалывать в субмикронный диапазон, в то время как другие шлифовальные станки больше не могут эффективно производить меньшие частицы.
В то время как процесс Союза аттриторах вертикальные в конфигурации, Zozattritors горизонтальные (Рис. 4.9). Основные характеристики attritor Зоз следующим образом:
1. Он обеспечивает в три раза большую относительную скорость шлифовальных сред, чем обычные устройства.
2. Его можно эксплуатировать, а также заряжать и разряжать в вакууме или в инертной атмосфере.
3. Это позволяет обрабатывать без мертвых зон и негативное влияние гравитации.
4. Он может эксплуатироваться при высоких температурах благодаря раздельным системам охлаждения / обогрева.
5. Обычно это программное обеспечение, которое позволяет измерять параметры, управлять ими и историей.
6. Он масштабируется от 0,5 до 900 литров мощности камеры обработки.
7. Он может работать в периодическом, полунепрерывном и автопакетном режимах.
8. Он доступен с инструментами из нержавеющей стали / спутника, WC-Co и Si3N4.
На рисунке 4.10 показан принцип потока порошка во время обработки в зозо-горизонтальном аттриторе.
Основная проблема горизонтальных аттрикторов заключается в том, что очень тонкий порошок, подготовленный в аттриторе, не под действием силы тяжести попадает в места, удаленные от ротационных уплотнений. Эта техническая проблема была решена с помощью регулируемого устройства предварительного натяга, удлинительной камеры и, наконец, редизайн самого ротационного уплотнения. Таким образом, преимущества горизонтального аттридера заключаются в следующем:
Отсутствие мертвых зон под действием силы тяжести.
Возможность чрезвычайно сильного удара.
Зарядка и разрядка в контролируемой атмосфере.
Коммерческие мельницы
Коммерческие мельницы для МА значительно крупнее, чем описанные выше мельницы, и могут обрабатывать несколько сотен фунтов порошка за один раз. MA для коммерческого производства осуществляется на шаровых мельницах емкостью до 1250 кг (рисунок 4.11).
Время фрезерования уменьшается с увеличением энергии мельницы. Сообщается, что 20 мин фрезерования в мельнице SPEX эквивалентно 20 ч фрезерования в низкоэнергетической мельнице типа Invicta BX 920/2. Как правило, можно оценить, что процесс, который занимает всего несколько минут на мельнице SPEX, может занимать часы в аттриторе и несколько дней в промышленной мельнице, хотя детали могут отличаться в зависимости от эффективности разные мельницы.
Новые проекты
Несколько новых проектов мельниц были разработаны в последние годы для специализированных целей. К ним относятся стержневые мельницы, вибрационные рамы и оборудование, поставляемое Dymatron (Cincinnati, OH), Nisshin Giken (Токио, Япония), Австралийские научные приборы (Канберра, Австралия) и M.B.N. Srl (Рим, Италия).
Стержневые мельницы очень похожи на шаровые мельницы, за исключением того, что в качестве шлифовальной среды вместо шариков используют стальные стержни. Было заявлено, что загрязнение порошка при фрезеровании стержней значительно меньше, чем при фрезеровании шарика. Это объясняется тем, что это связано с увеличением доли поперечных сил над ударными силами при фрезеровании стержней.
Мегапакт и Megamill-5, поставляемые Dymatron, - это высокоэнергетические вибрационные мельницы. Мельница Megapact (рис.1.44a) может быть получена либо с двумя большими (1400 см3), либо двумя небольшими (280 см3) камерами из нержавеющей стали. Колыбели поддерживают до четырех коротких камер, по два на каждую подставку. Фрезерные камеры позволяют фрезеровать в контролируемых условиях и / или в атмосферах. Мегамилл-5 (рис. 4.14b) оснащен двумя камерами из стали или нержавеющей стали, каждый с внутренним объемом 5 литров. Камеры крепятся к каждой опоре мельницы с помощью роликовой цепи и зажима, что облегчает быструю загрузку и разгрузку камер. Утепленные герметики, снабженные фрезерными камерами, позволяют работать в вакууме, инертной или контролируемой атмосфере в условиях окружающей среды, нагретых или криогенных условиях. Могут также использоваться атмосферы с реактивным газом или флюидами, однако необходимо предусмотреть возможность высвобождения высоких внутренних давлений в камере.
Super Misuni NEV-MA-8 от Nisshin Giken (рисунок 4.15) был популярным фрезерным агрегатом с несколькими японскими исследователями. Эта машина имеет некоторые специальные функции, такие как разнообразие выбора для энергии фрезерования (до скорости 1600 об / мин), разнообразие выбора для атмосферы (вакуум или любой текущий газ), способность контролировать температуру фрезерования с очень низких температур - 190jC (полученный распылением жидкого азота) до высокой температуры 300 ° C (достигается электрическим нагревом) и наблюдение на месте шлифовальной среды во время измельчения.
Мельница Uni-Ball от Australian Scientific Instruments (Канберра, Австралия) является еще одним типом мельницы, в которой можно контролировать природу и величину удара шаров, контролируя напряженность поля с помощью регулируемых магнитов. Включение постоянных магнитов создает магнитное поле, действующее на ферромагнитные шарики, используемые для фрезерования. Регулируя расстояние между шарами и магнитом, можно изменять энергию удара. Таким образом, можно выбрать желаемую энергию удара в зависимости от потребности и материалов, которые нужно фрезеровать. При правильной настройке магнитного поля эффективная масса шарошечного шара может быть увеличена в 80 раз. Кроме того, изменение положения магнитов может изменить тип энергии, передаваемой порошку, и можно получить режимы удара или сдвига или их комбинацией.
У мельницы Uni-Ball есть следующие особенности:
Несколько мельничных камер, позволяющих обрабатывать большое количество порошка за один раз.
Точный контроль энергии измельчения путем правильной регулировки положения, количества и близости магнитов вокруг каждой камеры мельницы. Это позволяет пользователю выбирать энергию удара, силу сдвига и их долю.
На рис. 4.16а показана мельница Uni-Ball с предоставлением пространственно регулируемого высокопрочного магнита (с левой стороны), а на рис. 4.16b показаны компоненты камеры мельницы. Калка и Векслер недавно модифицировали мельницу Uni-Ball 5 для достижения режимов измельчения, включающих удар или сдвиг закаленных криволинейных поверхностей на частицах под контролируемым электрическим разрядом в контролируемой атмосфере. Было показано, что эффекты низкочастотных и высоковольтных электрических импульсов во время измельчения очень эффективны при синтезе интерметалликов, стимулировании реакций восстановления и формировании нитридных фаз нескольких различных металлов, которые невозможны при обычном измельчении в режиме регулярного удара.
HE (высокоэнергетическая) мельница от M.B.N. Srl (рис.4.17) имеет высокие скорости удара до 4 м / с, большую частоту соударения шаров со стенками флакона 20 Гц и большую производительность мельниц до 10 кг заряда шара. Мельница HE может работать с одним большим флаконом или с двумя меньшими флаконами, в которых могут выполняться независимые (весовые отношения материалов / атмосферы / шара к порошку). Движение флакона имеет фиксированную амплитуду 30 мм, но его частота может непрерывно изменяться, а рабочий цикл может программироваться с периодами включения / выключения с разрешением 1 мин и общим временем фрезерования до 4 дней. Флакон может быть заполнен различными типами газов, и внутреннее давление можно измерить с помощью преобразователя.
Рабочие детали и особенности серийно выпускаемых мельниц можно найти в соответствующих брошюрах производителей.
Некоторое специальное оборудование также предназначено для конкретных лабораторных применений. Баккер и его коллеги использовали мельницу, в которой одиночный закаленный стальной шарик диаметром 6 см приводился в движение вибрирующей рамой, на которой установлен флакон. Подобная, но инструментальная разновидность мельницы была использована Почетом и др. (рисунок 4.18). Флакон изготовлен из нержавеющей стали с закаленным стальным дном, центральная часть которого состоит из диска из карбида вольфрама диаметром 2 см. Эта мельница обладает низкой эффективностью, так как шар перемещается с одной стороны на другую (и промежуток между стенками флакона и шаром очень мал), имеет большое время повторения, и образец размалывается только во время столкновений. С другой стороны, мельницы-шейкеры, например мельницы SPEX, имеют намного более высокую эффективность. Однако даже на мельницах SPEX происходит несколько столкновений без столкновений, и это снижает максимально возможную эффективность. Кроме того, из-за трения поверхность шлифовальной среды разрушается, и этот мусор загрязняет образец.
Чтобы преодолеть некоторые из вышеупомянутых проблем, Szyman'ski et al. разработал механический шлифовальный станок без трения (рисунок 4.19). Эта дробилка состоит из семи стальных стержней (10 мм в диаметре и 100 мм в высоту), расположенных в шестиугольном виде с одним стержнем в центре. Эти стержни находятся в вертикальном положении между парой параллельных горизонтальных стальных наковален, разделенных расстоянием 116 мм. Устройство перемещается вверх и вниз с амплитудой 3,5 мм и частотой 25 Гц. Порошки, измельченные в этом устройстве, имеют низкий уровень загрязнения.
Принимая во внимание тот факт, что высокоэнергетическая шаровая мельница должна иметь высокие скорости удара и высокие частоты воздействия шлифовальной среды, можно конструировать новые мельницы для конкретных применений. Например, Basset et al. и Kimura et al. разработали специальные высокоэнергетические шаровые мельницы для производства нанокристаллических материалов и аморфных сплавов, соответственно. Можно также проектировать мельницы большей емкости для получения больших количеств механически легированного порошка за один раз или увеличить производительность за счет увеличения скорости МА (или уменьшения МА).
Aizawa et al. сообщили о разработке высокоскоростного пути МА для синтеза больших количеств порошка. Основные особенности этого процесса заключаются в следующем:
Циклическое и непрерывное применение механической энергии и энергии с установленным количеством за цикл или период.
Сочетание режима гидростатического прессования с режимом высокой деформации сдвига в заданный график прохождения за цикл.
В один цикл включены два режима прессования и один режим сильной деформации сдвига.
Возможность изменять приведенные выше последовательности загрузки.
Проведение операции в течение нескольких циклов приводит к истинному легированию. Это было продемонстрировано для Cu-Ag, Cu-Co, Ni-Al, Mo-Si и ряда других систем. Было заявлено, что с этим оборудованием можно значительно сократить время обработки.
Одной из трудностей, возникающих при фрезеровании порошков, главным образом в аттриторах, а иногда и в других мельницах, является развитие мертвых зон. Это области, где порошок накапливается, не получая фрезерования. Это происходит из-за того, что руки аттритора не достигают этих мест (или шлифовальная среда не оказывает никакого воздействия на порошок); Это можно объяснить главным образом уменьшением радиальной скорости шлифовальной среды как раз вблизи краев рукавов аттентора. Подобным же образом мертвая зона существует на дне аттритора также из-за недоступности порошка в нижней части камеры аттрактора вращающимся плечам. Желательно избегать возникновения мертвых зон и облегчать циркуляцию порошка для сокращения времени измельчения, а также для достижения гомогенности в порошке. Следующие три метода эффективны в предотвращении мертвых зон в аттриторе:
1. Если шары измельчения имеют одинаковые размеры, они образуют плотноупакованную решетку, что приводит к преобладанию прокатки одного шара над другими. Это приводит к уменьшению воздействий и таким образом эффективно уменьшает деформацию и отсутствие частиц порошка. Это можно преодолеть за счет использования более одного размера шлифовальной среды. Фактически в кинематографических исследованиях было показано, что шаровая решетка не образуется, когда используется смесь различных размеров шаров измельчения и что измельчение происходит более эффективно.
2. Дно камеры аттратора можно контурировать таким образом, чтобы направлять шарики и порошок в более активную зону фрезерования.
3. Другой альтернативой является установка дополнительного рычага в нижней части камеры аттридера. Этот рычаг может быть обработан в форме клина в отличие от круглой формы других рычагов. Эта конструкция заставила бы шарики и порошок (подобно ковшевому действию) проникнуть в более активные области аттритора.
Основной целью конструкции любого устройства MA / MM является получение однородного порошка желаемой стехиометрии экономичным способом и с требуемой чистотой (минимальное или полное загрязнение). Было бы также полезно увеличить производительность без увеличения времени измельчения, и наиболее желательно, чтобы порошок непрерывно производился.
Выбор шлифовальной среды
Правильный выбор природы, размера и распределения по размерам измельчающей среды является важным шагом в достижении эффективного измельчения частиц порошка. Выбор зависит от нескольких факторов, некоторые из которых взаимосвязаны.
Удельный вес
В общем, высокая плотность среды дает лучшие результаты. Это связано с тем, что кинетическая энергия шаров выше и, следовательно, более высокое количество энергии передается в измельченный порошок. Среда должна быть плотнее, чем порошок, измельченный. Кроме того, высоковязкие материалы требуют среды с большей плотностью, чтобы предотвратить плавание.
Начальный размер подачи
Поскольку более мелкие среды не могут разрушать крупные частицы, то измельчающая среда должна быть больше, чем размер частиц порошка. В главе 16 также будет показано, что желательно использовать смесь разных размеров шаров, а не одного размера. Смесь различных размеров измельчающих шариков помогает улучшить эффективность аттритора.
Конечный размер частиц
Мелющая среда должна быть меньше, когда желательны очень мелкие частицы; Чем мельче мелющая среда, тем меньше конечный размер частиц.
Твердость (жёсткость)
Чем тяжелее среда, тем меньше загрязнение порошком, и, следовательно, среда длится дольше. Однако, если среда является хрупкой, то края среды могут быть отколоты и включены в измельченный порошок и загрязняют его. Однако, если среда является магнитной по природе, а порошок отсутствует, тогда материал, возникающий в результате износа шлифующей среды, может быть разделен магнитными средствами.
Значение pH
Некоторые сильные кислоты или основные суспензии могут вступать в реакцию с некоторыми металлическими средами.
Выцветание
Некоторые среды приводят к развитию цвета и, следовательно, не подходят для производства некоторых материалов, таких как белые покрытия.
Таблица 4.2 Свойства различных шлифовальных сред, доступных для механического сплавления / механического измельчающего материала
Загрязнение
Это может быть серьезным соображением, так как материал, являющийся результатом <