Лабораторная работа № 17 Сахариметр
В процессе производственной и познавательной деятельности человеческого общества возникает множество практических и теоретических задач, для решения которых необходимо располагать количественной информацией о том или ином свойстве объекта материального мира (процесса, вещества, детали машины, явления природы и т.д.). Основным способом получения той или иной информации являются измерения, при реализации которой необходимо применить определенные правила, чтобы получить результат измерения с большей или меньшей точностью, отражающие свойства объекта или показатели его качества. Такая информация называется измерительной информацией.
Существование цивилизации невозможно представить без измерений. Мы сталкиваемся с измерениями различных величин везде: от повседневного быта до сложнейших технических объектов и систем. В России эксплуатируется более одного миллиарда средств измерений, от самых простейших, таких как бытовые часы, термометры или весы, до сложных измерительных комплексов, обеспечивающих высокоточные измерения в навигационных, космических, энергетических и других системах.
Высокопроизводительная, экономичная и безопасная работа технологических агрегатов промышленности требует применения современных методов и средств измерения величин, характеризующих ход производственного процесса и состояние оборудования.
Управление технологическими процессами только по таким параметрам, как давление, уровень, расход и температура, часто не гарантирует получение продуктов требуемого качества. Во многих случаях необходим автоматический контроль состава и свойств вырабатываемых продуктов. Приборы для такого контроля это автоматические анализаторы влажности, вязкости, концентрации, плотности, прозрачности и т. п.
В данной курсовой работе я рассмотрю устройство и принцип работы прибора для измерения концентрации сахарозы на примере сахариметра универсального СУ-4.
Назначение сахариметра
17.1.1 Сахариметр универсальный СУ-4 предназначен для определения концентрации сахарозы в растворах по углу вращения плоскости поляризации.
17.1.2 Условия эксплуатации:
- температура окружающего воздуха и анализируемой среды от 10 до 35°С;
- относительная влажность воздуха не более 80% при 25 °С;
- барометрическое давление 84—107 кРа.
Технические характеристики
17.2.1 Диапазон измерений в международных сахарных градусах (°S) при длине волны λ=589,3 нм, -40 … +130 °S
17.2.2 Цена деления отсчетного устройства, °S 0,05 °S
17.2.3 Порог чувствительности, °S, 0,05
17.2.4 Пределы допускаемой основной погрешности, °S ±0,05
17.2.5 Сходимость показания, °S, не более 0,05
17.2.6 Шкала сахариметра должна быть приведена к температуре, °С 20
17.2.7 Диапазон диоптрийной наводки окуляра зрительной трубки сахариметра от -5,0 до +5,0 диоптрий
17.2.8 Питание сахариметра:
- Род тока переменный
- Напряжение, V 220+22 ÷ 33
- Частота, Hz 50±1
- Потребляемая мощность, W, не более 25
17.2.9 Габаритные размеры, не более 685х180х480 мм
17.2.10 Масса, не более 7,8 кг
Устройство и принцип работы
17. 3. 1 Сахариметр
Сахариметр (рисунок 17.1) состоит из узла измерительной головки 2 и осветительного узла 9, соединенных между собой траверсой 6, которая крепится через стойку 17 к основанию 18. На траверсе укреплены два узла: - кюветное отделение 5 для поляриметрических кювет и оправа 7 с поляризатором и полутеневой пластиной.
С лицевой стороны измерительной головки расположены лупа 1 для отсчета показаний по шкале и зрительная труба 20. С тыльной стороны измерительной головки находится механизм установки нониуса 3, служащий для совмещения нулевого деления нониуса с нулевым делением шкалы съемного ключа 4.
В нижней части измерительной головки расположена рукоятка клинового компенсатора 19, вращением которой перемещают подвижный кварцевый клин и связанную с ним шкалу.
Осветительный узел состоит из патрона с лампой (патрон устанавливается тремя винтами 10) и поворотной обоймы 8 со светофильтром и диафрагмой.
На основании установлены кнопки 15 для включения осветителя и ручка резистора 16 для регулирования яркости поля зрения.
В основании смонтирован понижающий трансформатор. На тыльной стороне основания находится винт заземления 11, вилка 12 разъёма для подключения осветителя сахариметра к трансформатору и плавкая вставка 13.
| Рисунок 17. 1 - Сахариметр универсальный СУ-4 | |||
1 – лупа; 2 – измерительная головка; 3 – механизм установки нониуса; 4 – ключ; 5 – кюветное отделение; 6 – траверса; 7 – оправа поляризатора; 8 – поворотная обойма; 9 – осветительный узел; 10 – регулировочный винт; 11 – винт заземления; 12 – вилка разъема; 13 – вставка плавкая; 14 – крышка; 15 – кнопка; 16 – ручка резистора; 17 – стойка; 18 – основание; 19 – рукоятка клинового компенсатора; 20 – зрительная труба. |
17. 3. 2 Схема электрическая принципиальная
Схема электрическая принципиальная представлена на рисунке 17.2. Питание лампы осветителя осуществляется от сети переменного тока 220V, 50 Hz через понижающий трансформатор TV. С помощью переменного транзистора R напряжение, поступающее к лампе, может быть уменьшено. Перечень элементов указан в таблице 17.1.
| Рисунок 17.2 Схема электрическая принципиальная |
Таблица 17. 1 – Перечень элементов в электрической схеме
Позиционное обозначение на схеме | Наименование | Кол-во |
S | Переключатель П2Л-Н-1-20-2-К | |
TV | Трансформатор (220/8,5V) І – 1780 витков, ПЭВ-1 Ø0,25 ІІ – 69 витков, ПЭВ-1 Ø1,25 | |
X | Соединение контактное | |
VL | Лампа РН8-20-1 | |
F | Вставка плавкая ВП1-1 0,5А | |
R | Резистор ППБ-15Г-2,2 Ом ± 10% |
17. 3. 3 Принцип работы сахариметра основан на способности сахарных растворов вращать плоскость поляризации проходящего через них поляризованного луча света. Угол вращения плоскости поляризации луча света раствором в объеме определенной толщины пропорционален концентрации раствора. На этой зависимости и основана работа сахариметра — визуального оптико-механического прибора.
17. 3. 4 Схема оптическая представлена на рисунке 17. 3. Световой поток, идущий от источника света через светофильтр 2 или диафрагму 3, конденсор 4 и 5, проходит через призму-поляризатор 6, которая преобразует его в поляризационный поток света. Затем поток света проходит через полутеневую пластину 7, разделяющую его на две половины линией раздела. Анализатор пропускает равные по яркости обе половины светового потока и в поле зрения зрительной грубы, состоящей из объектива 13, и окулятора 14, установленного после анализатора. Наблюдаются две одинаковой яркости половины поля, разделенные тонкой линией и называемые полями сравнения.
Рисунок 17. 3 – Оптическая схема сахариметра | |
1 – источник света; 2 – светофильтр; 3 – диафрагма; 4,5 – конденсаторы; 6 – призма-поляризатор; 7 – полутеневая пластина; 8,9 – защитное стекло; 10 – подвижный кварцевый клин; 11 – неподвижный контрклин; 12 - анализатор; 13 – объектив; 14 – окуляр; 15 – отражательная призма; 16 – светофильтр; 17 – шкала; 18 – нониус; 19 – лупа. |
При установке кюветы с раствором между поляризатором и анализатором нарушается равенство яркостей полей сравнения, так как исследуемым раствор поворачивает плоскость поляризации на угол, пропорциональный концентрации раствора.
Для уравнивания яркостей полей сравнения в сахариметре применен клиновый компенсатор, состоящий из подвижного кварцевого клина 10 левого вращения и неподвижного контрклина 11 правого вращения. Перемещением подвижного клина относительно контрклина устанавливают такую суммарную толщину клиньев по оптической оси, при которой компенсируется угол поворота плоскости поляризации раствора. При этом происходит уравнивание яркостей полей сравнения. Одновременно с подвижным клином перемещается шкала 17.
По нулевому делению нониуса 18 фиксируют значение шкалы, соответствующее состоянию одинаковой яркости полей сравнения. Шкала и нониус наблюдаются через лупу 19 и освещаются лампой через отражательную призму 15 и светофильтр 16.
Указания мер безопасности
17.4.1 Перед подключением к электросети сахариметр должен быть заземлен.
17.4.2 Категорически запрещается открывать крышку 14 (рисунок 17.1) основания при включенном в электросеть сахариметре.
Подготовка сахариметра к работе
17. 5. 1 Подготовку к работе проводите в следующем порядке:
- соберите разъединенные части сахариметра (измерительная часть и основание), основание установите параллельно траверсе гаечным ключом;
- установите сахариметр на столе в темном помещении с окрашенными в темный цвет стенами для повышения чувствительности глаз, работающего с прибором;
- заземлите сахариметр;
- установите ручку 16 (рисунок 17. 1) резистора до упора, вращая против часовой стрелки;
- включите сахариметр в сеть;
- включите кнопкой 15 осветитель;
- установите обойму 8 в положение «С» (светофильтр), при работе с бесцветными и слабоокрашенными растворами, пли в положение «Д» (диафрагма) — при работе с темноокрашенными растворами;
- установите окуляр зрительной грубы па максимальную резкость изображения вертикальной линии раздела полей сравнения;
- установите лупу на максимальную резкость изображения штрихов и цифр шкалы и нониуса;
- установите ручкой 16 резистора такую яркость поля, которая наименее утомляет зрение и при которой наиболее четко воспринимается разница в яркости полей сравнения, если сместить нониус на одно деление с его нулевого положения.
Порядок работы
17. 6. 1 Установка нуля. Установку нуля производите так:
- закройте крышку кюветного отделения без установки в нем кюветы;
- уравняйте яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора;
- совместите нулевое деление нониуса с нулевым делением шкалы как это показано на рисунке 4, перемещая нониус монтировочным ключом;
- снова уравняете яркость поле сравнения, при этом нулевое деление нониуса должно совместиться с нулевым делением шкалы. Если совмещения нет, переместите нониус ключом;
- проверьте правильность установки нуля не менее 6 раз.
Рисунок 17. 4 - Деления нониуса и шкалы
Среднее арифметическое из шести отсчетов по нониусу составляет нулевой отсчет.
Если нулевой отсчет отличается от нуля не более чем на одно деление нониуса, нуль считается установленным правильно.
17. 6. 2 Установка кювет. Установку кювет производите так:
- поместите кювету с раствором в кюветное отделение;
- установите ее, вращая вокруг оси, в такое положение, чтобы линия раздела полей сравнения делила поле зрения на две равные части.
17. 6. 3 Измерение. Измерение производите в такой последовательности:
- уравняйте яркость полей сравнения вращением рукоятки клинового компенсатора;
- произведите отсчет показаний по шкале и нониусу с точностью до 0,05° S;
- снова уравняйте яркость полей сравнения и произведите отсчет по шкале и нониусу не менее шести раз;
- вычислите среднеарифметическое шести отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации раствора в ° S.
Отсчет показаний при помощи нониуса поясняется рисунке 17. 5.
Рисунок 17. 5 - Примеры отсчета показаний по нониусу
На рисунке 17. 5, а показано положение нониуса и шкалы, соответствующее отсчету «+11,85 °S» (нуль нониуса расположен правее нуля шкалы на 11 полных делении и в правой части нониуса с одним из делений шкалы совмещается его семнадцатое деление).
На рисунке 17. 5 б показано положение шкалы и нониуса, соответствующее отсчету «—3,25 °S» (нуль нониуса расположен левее нуля шкалы на три полных деления и в левой части нониуса с одним из делений шкалы совмещается его пятое деление).
В сахариметре применена международная сахарная шкала, 100 °S этой шкалы соответствуют 34,62° угловым градусам. Сахариметр при измерении показывает 100° S, если температура окружающего воздуха 20 °С, а в камере прибора находится кювета длиной 200 мм с водным раствором сахарозы, содержащим в объёме 100 см3 - 26 г химически чистой сухой сахарозы, взвешенной в воздухе латунными гирями (нормальная навеска).
Определить по шкале прибора непосредственно процент сахарозы в исследуемом веществе можно, если взята его нормальная навеска, раствор доведен до 100 см3 и измерение произведено в кювете длиной 200 мм. Если же производить непосредственную поляризацию сахарного раствора, т.е. кювету длиной 200 мм наполнить исследуемым раствором, то для определения весового процента сахарозы, необходимо отсчитанные по шкале сахариметра градусы умножить на переводной коэффициент 0,260 и разделить на плотность исследуемого раствора.
В тех случаях, когда в растворе кроме чистой сахарозы содержатся другие оптически активные вещества (например, раффиноза), содержание сахарозы определяется инверсионным методом.
17. 6. 4 Правила пользования поляриметрическими кюветами. Конструктивно кюветы представляют собой трубки стеклянные или латунные, закрывающиеся с обоих торцов покровными стеклами.
Кюветы имеют номинальную длину (100, 200 и 400) мм.
На кювету наносится се действительная длина, измеренная при температуре 20°С с погрешностью не более ±0,01 мм.
Если отклонение длины от номинальной не превышает ±0,01 %, что соответствует (100±0,01, 200±0,02 и 400±0,04) мм, то маркировку на кюветы не наносят.
Поляриметрические кюветы подлежат ежегодной проверке, так как износ и изгиб трубок влияют на точность измерений.
Пределы минимальных размеров по длине для кювет с номинальной длиной 100 мм — 99,80 мм, длиной 200 мм — 199,60 мм, длиной 400 мм — 399,20 мм.
Поляриметрические кюветы, длины которых выходит за указанные пределы, непригодны к использованию.
Измерять длину кюветы следует микрометром с соответствующими пределами измерений в четырех направлениях.
При использовании кюветы, длина которой отличается or поминальной более чем на ±0,01%, отношение номинальной длины к измеренной длине служит поправочным коэффициентом, на величину которого необходимо умножить показания сахариметра.
Категорически запрещается использовать не аттестованные поляриметрические кюветы и покровные стёкла.
Перед использованием вымойте кюветы, протрите комком неплотной фильтровальной бумаги, который проталкивайте деревянным шомполом, а затем просушите их.
Перед наполнением исследуемым раствором промойте кюветы этим раствором 2 - 3 раза. Затем в кювету, закрытую с одной стороны стеклом и сайкой, налейте столько жидкости, чтобы она выступила поверх краев трубки. После того, как пузырьки воздуха, содержащегося и жидкости, поднимутся вверх, закройте кювету сверху предварительно вымытым и вытертым насухо стеклом.
Для того, чтобы под стеклом не оставалось воздушного пузырька, ставьте стекло быстро, надвигая его на торец трубки и при этом как бы срезая выступающую жидкость. Если же воздушный пузырек останется, установку стекла следует повторить.
Не прижимайте поляриметрические стекла, так как в результате этого в них может возникнуть дополнительное вращение плоскости поляризации, что влияет на точность результатов измерений.
Проточную поляриметрическую кювету наполняйте исследуемым раствором через воронку. Наливайте раствор медленно, чтобы избежать образования воздушных пузырьков, которые потоком жидкости могут быть вовлечены внутрь кюветы и затруднят проведение измерений.
При инверсионной поляризации через кожух инверсионной поляриметрической кюветы пропустите воду необходимой температуры от термостатирующей установки. Воду подводите и отводите при помощи резиновых трубок, надетых па штуцеры инверсионной кюветы.
17. 7 Методы и средства поверки сахариметра
17.7.1 Условия поверки и подготовка к ней
17. 7. 1. 1 При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
температура окружающего воздуха, °С | 10-35 |
относительная влажность окружающего воздуха, % | |
атмосферное давление, кПа | 84-107 |
напряжение сети питания, В | 220±22 |
частота сети питания, Гц | 50,0±0,5 |
температура в термостатируемом кюветном отделении, °С | 20±5 |
скорость изменения температуры в термостатируемом кюветном отделении, °С/ч | не более 0,3 |
Источники магнитных и электрических полей мощностью более 2 кВт не должны быть расположены ближе 5 м к поверяющему фотоэлектрическому прибору.
Ощутимые толчки, вибрация и сотрясения должны отсутствовать.
При поверке визуальных приборов помещение должно быть затемнено.
17. 7. 1. 2 Перед проведением поверки должны быть выполнены следующие подготовительные работы:
- в случае, когда прибор выполнен в виде отдельных блоков, — проверить правильность соединения их электрическими кабелями и правильность их взаимного расположения;
- проверить наличие заземления;
- выдержать прибор и образцовые поляриметрические пластинки на рабочем месте не менее 1 ч;
- выдержать после включения тумблеров питания время самопрогрева, указанное в инструкции по эксплуатации;
- установить поляриметрическую пластинку в кюветном отделении так, чтобы кварцевая пластинка находилась примерно в середине отделения;
- выдержать поляриметрическую пластинку с углом вращения более 8° в термостатируемом кюветном отделении в течение 20—60 мин в зависимости от перепада температуры между кюветным отделением и окружающим воздухом (20 мин выдержки при перепаде до 3°, 40 мин — при перепаде до 6°, 60 мин — при перепаде до 10°);
- поместить в кюветное отделение на время измерений в приборах с нетермостатируемым кюветным отделением поляриметрические пластинки, выдержанные на рабочем месте (рядом с термометром).
17. 7. 2 Проведение поверки
17. 7. 2. 1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре визуальных и фотоэлектрических приборов должно быть установлено соответствие комплектности согласно паспорту, за исключением ЗИП;
- наличие маркировки (тип прибора, товарный знак предприятия-изготовителя, порядковый номер прибора по системе нумерации предприятия-изготовителя);
- отсутствие дефектов покрытий на наружных поверхностях, ухудшающих его внешний вид;
- отсутствие трещин, царапин, пыли, налетов и других загрязнений на открытых поверхностях оптических деталей;
- отсутствие трещин, грубых царапин и сколов на покровных стеклах кювет.
17. 7. 2. 2 Опробование
При поверке взаимодействия подвижных частей прибора должно быть установлено соответствие их следующим требованиям:
- окуляр зрительной трубы визуального прибора при установке на резкую видимость линии раздела полей сравнения поворачивается легко и плавно, без заеданий и качки;
- поворот анализатора и связанного с ним лимба визуального сахариметра и перемещение компенсатора и связанной с ним шкалы визуального сахариметра осуществляется легко и плавно во всем диапазоне измерений;
- регулирование положения сахариметра фотоэлектрического прибора или полутеневого визуального устройства прибора, предусмотренное его конструкцией, осуществляется легко и плавно во всем диапазоне регулирования;
- окуляры отсчетных микроскопов или оправы луп визуального и фотоэлектрического приборов при установке на резкую видимость шкалы перемещаются легко и плавно, без заеданий и качки;
- микрометрический винт отсчетного устройства плавно перемещается во всем диапазоне перемещения;
- крышка кюветного отделения визуального и фотоэлектрического приборов легко открывается и плотно закрывается.
При проверке правильности юстировки источника света визуального и фотоэлектрического приборов к выходной (расположенной ближе к анализатору) диафрагме кюветного отделения прикладывают белый экран и визуально оценивают распределение освещенности в его плоскости. Выходная диафрагма должна быть освещена равномерно, а центр ее должен совпадать с центром светового пятна.
Перемещают белый экран вдоль кюветного отделения, держа его перпендикулярно к оптической оси, и визуально оценивают распределение освещенности в его плоскости. На протяжении всего кюветного отделения световое пятно должно иметь форму круга, а распределение освещенности в нем должно быть равномерным.
При поверке визуального прибора наблюдают поле зрения в окуляр, установленный на уровне глаза наблюдателя. Линия раздела полей сравнения должна быть тонкой, резкой, хорошо различимой по всей своей длине и делить поле зрения на равные части. Поле зрения должно иметь форму круга при любом положении лимба поляриметра или компенсатора сахариметра. Поле зрения должно быть чистым и при равенстве яркостей полей сравнения равномерно освещенным и одноцветным.
В кюветное отделение визуального и фотоэлектрического приборов помещают поочередно пустые кюветы всех применяемых размеров с прижимными втулками, но без покровных стекол. При этом у визуального прибора не должно нарушаться установленное без кюветы равенство яркостей полей сравнения и в поле зрения не должно возникать затемнений и бликов, нарушающих равномерное распределение освещенности на полях сравнения, а у фотоэлектрического прибора не должно быть смещения нулевой отметки шкалы.
При проверке диапазона измерений фотоэлектрического прибора в кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку, угол вращения плоскости, поляризации которой равен или отличается не более чем на 2° от значения одного из пределов измерений. Реверсивный двигатель должен установить анализатор в положение, соответствующее углу вращения данной пластинки, или повернуть анализатор до ограничителя, если угол вращения пластинки больше проверяемого предела измерений. Вторую крайнюю отметку шкалы проверяют аналогично так же, при по мощи другой пластинки, угол вращения которой близок к значению этого предела измерений. В прибор устанавливают нейтральный светофильтр наибольшей допускаемой оптической плотности и снова проверяют диапазон измерений, применяя те же пластинки.
7.2.2.4 Плавность поворота анализатора реверсивным двигателем фотоэлектрического прибора проверяют одновременно с проверкой диапазона измерений, наблюдая за характером движения шкалы. Двигатель должен поворачивать анализатор и связанную с ним шкалу плавно, без грубых рывков и заеданий, со скоростью, соответствующей значению, указанному в паспорте на поверяемый прибор.
7.2.2.5 Качество изображения шкалы отсчетного устройства проверяют визуально во всем диапазоне измерений.
Переход от одного участка шкалы к другому у визуального прибора осуществляют поворотом анализатора или перемещением клина компенсатора.
У фотоэлектрического прибора качество изображения шкалы проверяют, наблюдая за шкалой во время поворота анализатора реверсивным двигателем после того, как в кюветное отделение установлены поочередно те же пластинки, что и для проверки пределов измерений.
В поле зрения во всем диапазоне измерений не должно быть царапин, загрязнений и других дефектов, затрудняющих наблюдение.
Оптические системы отсчетного устройства должны обеспечивать достаточно яркое и равномерное освещение и резкое изображение штрихов шкалы и нониуса для глаза наблюдателя или на экране во всем диапазоне измерений, при их наблюдении должен отсутствовать параллакс; штрихи нониуса и шкалы не должны иметь повреждений и загрязнений. Видимая ширина зазора между изображениями шкалы и нониуса или между прямым и обратным изображениями штрихов лимба не должна превышать ширины штриха на протяжении всего диапазона измерений. В визуальных приборах допускается перекрывание штрихов шкалы и нониуса на величину не более ширины штриха. Местное освещение лимба визуальных приборов не должно быть слишком ярким, чтобы не нарушать темновую адаптацию глаза.
Отсчетное устройство, выполненное в виде табло цифровой индикации, должно обеспечивать достаточно яркое, равномерное и резкое изображение всех цифр и знаков.
При проверке отсчетного устройства в виде шкалы с нониусом совмещают нулевое деление нониуса с одним из делений шкалы. Если при этом последнее оцифрованное деление нониуса совпадает с соответствующим делением шкалы с погрешностью, не превышающей половины ширины штриха, то отсчетное устройство обеспечивает отсчет с погрешностью, не превышающей половины цены деления нониуса.
При проверке отсчетного устройства, снабженного оптическим микрометром, совмещают прямое и обратное изображения штрихов лимба и снимают отсчет по микрометру. Смещают прямое изображение штрихов лимба относительно обратного на одно деление (на величину, равную цене деления лимба) и снова снимают отсчет по микрометру. Если величина смещения (равная разности отсчетов), измеренная при помощи микрометра, отличается от действительной (равной цене деления лимба) не более чем на 2 деления шкалы микрометра, это отсчетное устройство обеспечивает отсчет с погрешностью, определяемой ценой деления микрометра.
В обоих случаях проверку производят не менее чем на трех участках шкалы. Для проверки разных участков шкалы фотоэлектрических приборов в прибор устанавливают поочередно поляриметрические пластинки с различными углами вращения плоскости поляризации.
Воспроизводимость положения баланса анализатора проверяют не менее чем на трех рабочих участках шкалы, в том числе и в нулевой точке, при всех рабочих длинах волн, поочередно помещая в кюветное отделение поляриметрические пластинки с различными углами вращения. Ключом разбаланса отклоняют анализатор вправо и влево от положения баланса на малую величину, не превосходящую 1°. После каждого отклонения двигатель должен вращать анализатор в первоначальное положение. Погрешность воспроизведения положения баланса не должна превышать: 0,05° — для сахариметра типа СУ.
Для проверки чувствительности визуального прибора устанавливают в поле зрения равенство полутеневых яркостей полей сравнения. Анализатор (или компенсатор) смещают не менее трех раз относительно первоначального положения на число делений, соответствующее чувствительности прибора: 0,1°S — для сахариметров типов СОК-2, СОК-3, СУ, СУ-1, СУ-2 и СУ-4. Если при смещении анализатора (или компенсатора) отчетливо заметны изменения яркостей полей сравнения, то чувствительность прибора достаточна. Если изменения яркостей незаметны, следует произвести новую юстировку (или замену) источника света.
Для проверки герметично смонтированной кюветы на отсутствие внутренних напряжений в покровных стеклах (при монтаже кюветы для достижения герметичности должны быть применены минимальные усилия) кювету заполняют дистиллированной водой, помещают в кюветное отделение и поворачивают вокруг оси не менее чем на 180°. У визуального прибора при этом не должно нарушаться фотометрическое равенство полей сравнения, у фотоэлектрического прибора не должно изменяться положение нулевой отметки шкалы более чем на половину значения допускаемой основной погрешности.
17. 7. 2. 3 Определение метрологических параметров
Основную погрешность и сходимость показаний определяют не менее чем в трех точках шкалы (в двух точках, близких к пределам измерений, и в промежуточной точке) для визуальных приборов без нейтрального светофильтра, а для фотоэлектрических приборов без нейтрального светофильтра и с нейтральным светофильтром наибольшей допускаемой по паспорту на прибор оптической плотности.
У поляриметров, предназначенных для измерений угла вращения плоскости поляризации при нескольких длинах волн света, метрологические параметры определяют для каждой длины волны.
Если температура образцовой поляриметрической пластинки во время измерения отличается от 20°С, то должно быть вычислено значение ее угла вращения при данной температуре по формуле (17. 1)
φt=φ20 ∙ (1 + 0,000143 ∙ (t - 20)), (17. 1)
где φt - вращательная способность поляриметрической пластинки в ° S при температуре измерения;
φ20 - вращательная способность поляриметрической пластинки в °S при температуре 20 °С (надпись на оправе);
t – температура, измеренная с погрешностью ± 0,1 °С.
Основную погрешность визуального поляриметра определяют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок.
Для определения нулевого отсчета при закрытом кюветном отделении производят фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения не менее шести раз, поворачивая анализатор для достижения равенства яркостей поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, снимают отсчет по шкале. За нулевой отсчет принимают среднеарифметическое шести отсчетов.
Помещают в кюветное отделение пластинку и после выдержки ее в закрытом кюветном отделении производят не менее шести раз фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения. Для достижения равенства яркостей анализатор поворачивают поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей полей сравнения, делают отсчет по шкале и вычисляют среднеарифметическое шести отсчетов.
Разность между среднеарифметическими значениями отсчетов с пластинкой и без нее равна углу вращения плоскости поляризации пластинки, измеренному на поверяемом приборе.
Разность между измеренным значением угла вращения плоскости поляризации пластины и значением угла вращения, приведенным в свидетельстве о поверке пластинки (с учетом температуры пластинки во время измерения), не должна превышать предела допускаемой основной погрешности: ±0,04° — для поляриметра типа СУ-4 в интервале ±35° (угловых градусов).
Для определения правильности положения нуля нониуса при закрытом кюветном отделении производят не менее шести раз фотометрическое уравнивание яркостей полей сравнения при помощи микрометрического винта компенсатора. Равенства яркостей полей сравнения добиваются, поворачивая винт компенсатора поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей, снимают отсчет по шкале и вычисляют среднеарифметическое шести отсчетов. Если среднеарифметическое шести отсчетов отличается от нуля не более чем на одно деление нониуса, нуль считают установленным правильно. Если это отличие более одного деления нониуса, корректируют нуль в соответствии с инструкцией по эксплуатации и повторяют проверку правильности установки нуля.
В кюветное отделение помещают поляриметрическую пластинку, и после выдержки ее в закрытом кюветном, устанавливают равенство яркостей полей сравнения не менее шести раз, поворачивая микрометрический винт компенсатора поочередно по часовой стрелке и против нее. Установив равенство яркостей, снимают отсчет по шкале компенсатора. Вычисляют среднеарифметическое шести отсчетов, которое равно углу вращения плоскости поляризации поляриметрической пластинки, измеренному на поверяемом приборе. Разность между измеренным значением угла вращения плоскости поляризации пластинки и значением угла вращения, приведенным в свидетельстве о поверке пластинки, с учетом температуры пластинки во время измерения, не должна превышать предела допускаемой основной погрешности: ±O,1°S — для сахариметров типов СОК-2, СОК-3, СУ, СУ-1, СУ-2 и СУ-3.
Сходимость показаний фотоэлектрического прибора (сахариметра) при подходе следящей системы к положению баланса со стороны меньших и больших значений, чем измеряемый угол вращения, определяют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок. В прибор помещают (образцовую) эталонную поляриметрическую пластинку и выдерживают её в кюветном отделении. Измеряют угол вращения плоскости поляризации в соответствии с инструкцией по эксплуатации при подходе следящей системы к положению баланса со стороны меньших значений угла вращения (от нулевого положения) не менее пяти раз. Затем производят не менее пяти измерений угла вращения при подходе следящей системы к положению баланса со стороны больших значений угла вращения, отводя следящую систему в эту сторону ключом разбаланса.
Разность между наибольшим и наименьшим из десяти показаний, полученных при отсчете по шкале (и отпечатанных цифро-печатающим устройством), не должна превышать предела допускаемой основной погрешности.
Основную погрешность фотоэлектрического прибора определяют при помощи (образцовых) эталонных поляриметрических пластинок.
В прибор помещают (образцовую) эталонную поляриметрическую пластинку. После выдержки пластинки в кюветном отделении измеряют угол вращения пластинки не менее пяти раз. Находят разность между каждым показанием прибора, отсчитанным по шкале (и отпечатанным цифропечатающим устройством), и значением угла вращения плоскости поляризации, приведенным в свидетельстве о поверке, с учетом температуры пластинки во время измерения.
Каждая из пяти разностей не должна превышать предела допускаемой основной погрешности: ± 0,1°S — для сахариметров типов СУ-2, САП-Е, А1-ЕСП.
Допускается для определения основной погрешности не проводить самостоятельные измерения, а воспользоваться результатами наблюдений, полученными при выполнении операции поверки.
Время стабильной непрерывной работы фотоэлектрического прибора определяют, регистрируя периодически, не реже чем через 30 мин, положение нуля прибора в течение времени его непрерывной работы, указанного в его паспорте. Смещение нуля прибора в течение этого времени не должно превышать предела допускаемой основной погрешности для приборов, у которых гарантируется стабильность положения нуля в течение времени непрерывной работы.
Допускается проверять время стабильной непрерывной работы прибора, у которого не гарантируется стабильность положения нуля, не в нулевом положении шкалы, производя периодически, не реже чем через 30 мин, пятикратные измерения угла вращения плоскости поляризации одной и той же пластинки в течение 8 ч его непрерывной работы. Разность между каждым показанием прибора и значением угла вращения плоскости поляризации пластинки, приведенным в свидетельстве, с учетом температуры во время измерения не должна превышать предела допускаемой основной погрешности.
Результаты поверки заносят в протокол.
17. 8 Техническое обслуживание
17. 8. 1 При работе с сахариметром соблюдайте все требования, изложенные в настоящем паспорте.
17. 8. 2 В правильно отрегулированном приборе ноле зрения при одинаковой яркости полей сравнения должно быть совершенно однородным. Если невозможно добиться однородности вращением рукоятки клинового компенсатора, поверните анализатор вокруг его оси в ту или иную сторону. Для чего:
- отвинтите зрительную трубу 1 (рисунок 17.6) поля зр