Методика определения плотности твердой фазы

(минеральной плотности) породы

Отбор образцов (выполняется лаборантом кафедры ГИС)

2.1.1. Объектом исследований являются горные породы, не содержащие в составе твердой фазы минералов с низкой, ниже плотности рабочей жидкости, минеральной плотностью и минералов, растворимых в рабочей жидкости.

2.1.2. Отбор образцов горных пород для определений минеральной плотности осуществляют по ГОСТ 26450.0 - 85, с соблюдением требований п.п. 1.1.2. - 1.1.4. СТП 50–28–02.

Аппаратура материалы и реактивы

2.2.1.Для подготовки образцов и проведения анализов необходимо следующее оборудование, приборы и реактивы:

- станок (машина) камнерезный - по ГОСТ 10110-71;

- круги отрезные алмазные, диаметром не менее 250 мм – по ГОСТ 10110-87Е;

- вакуум-насос, обеспечивающий остаточное давление не выше 0,1 мм рт. ст.;

- шкаф сушильный любого типа с интервалом поддержания температуры от 0 до 200 °С, с точностью регулировки температуры ± 5 °С;

- шкаф вытяжной;

- колбы для гиростатического взвешивания объемом на 25-50 мл (согласно приложению 3.1);

- пикнометры типа ПК-3 - по ГОСТ 22524-77;

- установка для насыщения - по ГОСТ 26450.1-85;

- термостат или емкость для термостатирования;

- вакуумметр образцовый - по ГОСТ 6521-72;

- весы лабораторные типа ВЛР-200г. – по ГОСТ 24104-88;

- меры массы - по ГОСТ 7328-82Е;

- цилиндрическая емкость для гидростатического взвешивания;

- ареометр типа АОН - 2 - по ГОСТ 18481 - 81;

- эксикатор вакуумный- по ГОСТ 25336 - 82;

- пинцет медицинский - по ГОСТ 21241-77;

- леска капроновая, диаметром не более 0,25 мм;

- бумага фильтровальная - по ГОСТ 12026-76;

- ступка с резиновым пестиком;

- металлическое сито с размером ячеек 0,3 - 0,5 мм;

- калька для поддонов - коробочек;

- бензол нефтяной – по ГОСТ 9572-93;

- кальций хлористый безводный, марки ХЧ - по ГОСТ 450 - 77, ГОСТ 4460 - 77, прокаленный;

- вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72;

- спирт этиловый ректификационный технический - по ГОСТ 18300-87;

- рабочая жидкость - керосин – по ГОСТ 18499-73– или другая неполярная жидкость.

2.2.2. Керосин должен быть очищен путем фильтрации через силикагель марки АСК - по ГОСТ 3956-76 или бентонитовую глину - по ГОСТ 26450.1 - 85.

2.3. Подготовка к измерениям(выполняется лаборантом кафедры ГИС)

2.3.1. Отобранные и подготовленные к исследованиям образцы необходимо экстрагировать от солей и растворимых углеводородов (по ГОСТ 26450.0-85).

2.3.2. Из подготовленных по п. 2.3.1 образцов отобрать куски общей массой 50 - 80 граммов; отобранные куски следует измельчить в ступке резиновым пестиком, просеять без остатка через сито с размером ячеек 0,3 - 0,5 мм. Отобрать квартованием не менее двух проб массой 10 ± 0,5 г, поместив каждую на поддон, изготовленный из кальки в виде коробочки. Высушить пробы в сушильном шкафу при температуре (105±5) °С, затем охладить в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием.

Проведение измерений

Определение минеральной плотности должны проводиться параллельно на двух пробах одного и того же образца одним из следующих методов: гидростатического взвешивания или пикнометрическим.

2.4.1. Проведение измерений методом гидростатического взвешивания.

2.4.1.1. Для измерений необходимо использовать специальные стеклянные колбы, имеющие вверху расширения для закрепления петли из лески. Чертеж колбы приведен в приложении 1.

2.4.1.2. Колбы необходимо пронумеровать, вымыть, высушить при температуре (105±2) °С, взвесить, определив массу (m₁) и записать результат с точностью до 0,001г.

2.4.1.3. Чистую колбу заполнить рабочей жидкостью и методом гидростатического взвешивания определить массу колбы под слоем рабочей жидкости (m_1Ж). Для этого, поместить колбу с рабочей жидкостью в сосуд для гидростатического взвешивания. Сосуд должен быть установлен на специальную подставку - мостик над левой чашкой весов,

2.4.1.4. При помощи ареометра и цилиндра определить плотность рабочей жидкости (dж), записать ее с точностью до 0,001г/см3, измерить и записать температуру жидкости.

2.4.1.5. Колбы вымыть, высушить, подготовив их, таким образом, к основным измерениям. В чистую колбу засыпать подготовленную навеску образца и взвесить, определив массу колбы с навеской (m₂). Залить пробу небольшим количеством рабочей жидкости (слой жидкости над пробой не более 5 - 10 мм) и вакуумировать в эксикаторе в течение 15 - 20 минут. Скорость откачки необходимо регулировать с помощью крана, во избежание бурного кипения и выброса жидкости. Вместе с пробами следует вакуумировать и рабочую жидкость, предназначенную для последующих работ.

2.4.1.6. После вакуумирования колбу заполнить до верха рабочей жидкостью, дать отстояться и взвесить под слоем жидкости, определив массу (m_2Ж). Определить плотность рабочей жидкости (по п.п. 2.4.1.4). Форма записи результатов измерение приведена в приложении 2.

2.4.2. Проведение измерений пикнометрическим методом.

2.4.2.1. В этом методе следует использовать пикнометры, представляющие собой стандартные стеклянные колбы (см. рис. 3.1); предварительно их пронумеровать и определить массу каждого чистого сухого пикнометра (m₃). Все взвешивания по п.2.4.2 должны проводиться с точностью не хуже ± 0,001 г.

2.4.2.2. В чистый, высушенный и взвешенный пикнометр массой (m₃) засыпать подготовленную навеску породы (около 10 г) и взвесить, определив массу пикнометра с навеской (m₄).

2.4.2.3. Залить в пикнометр рабочую жидкость (воду или керосин) так, чтобы слой ее над навеской составлял 5 - 10 мм. Поместить пикнометр в вакуумный эксикатор, где вакуумировать с такой скоростью, чтобы избежать бурного кипения и выбрасывания жидкости из пикнометра. После прекращения выделения пузырьков воздуха прекратить вакуумирование и медленно довести давление до атмосферного. После чего открыть эксикатор, долить в пикнометр вакуумированную жидкость и снова вакуумировать в течение 30 минут. Далее довести давление в эксикаторе до атмосферного, термостатировать пикнометр в термостате при температуре 20 °С в течение 15 - 20 минут, довести уровень жидкости в нем до метки и взвесить, определив массу (m₅).

2.4.2.4. Вылить содержимое пикнометра, вымыть его, заполнить рабочей жидкостью, термостатировать, долить жидкость до метки и взвесить, определив массу пикнометра, заполненного рабочей жидкостью (m₆).

2.4.2.5. Измерить плотность рабочей жидкости при помощи ареометра, записав результат с точностью до 0,001г/см3. Форма записи результатов измерение приведена в приложении 3.3.

Рис. 3.1. Пикнометры с меткой (а) и капиллярным отверстием (б).

Обработка результатов

2.5.1. Метод гидростатического взвешивания

2.5.1.1. Расчет минеральной плотности (dтф) определенной методом гидростатического взвешивания производят с помощью следующей формулы:

(3.5)

где dтф - минеральная плотность, г/см³;

m₂ - масса сухой колбы с навеской породы, г;

m₁ - масса сухой колбы, г;

m_2Ж - масса колбы, заполненной навеской породы и рабочей жидкостью, в жидкости, г;

dж - плотность рабочей жидкости, г/см³;

V - объем материала колбы, см³.

2.5.1.2. Объем материала колбы (V) в кубических сантиметрах вычислить следующим образом:

, (3.6)

где m₁ - масса сухой колбы, г;

m_1Ж - масса колбы, заполненной рабочей жидкостью, в жидкости, г;

dж,t - плотность рабочей жидкости, г/см³;

Результат определения объема материала колбы (V) записать с точностью 0,01см³.

2.5.1.3. Значения плотностей рабочей жидкости dж,tи dжпри расчете с помощью уравнений (8) и (9) должны соответствовать условиям определения масс m₁ иm_1Ж .

2.5.1.4. Значения минеральной плотности рассчитать с точностью до 0,005 г/см³. Рекомендуемая форма записи результатов определения минеральной плотности образцов приведена в приложении 4. Расхождения между результатами определений в параллельных пробах не должны превышать 0, 01 г/см³.