При межлабораторных испытаниях

Практическая работа № 3

Использование статистических критериев

при межлабораторных испытаниях

Цель работы

Изучение стандартных методов расчета пределов повторяемости и воспроизводимости, полученных при реализации стандартного метода измерений и обеспечение способов проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости и воспроизводимости.

Исходные данные

Исходные данные представлены в табл. 2.1.

Задание

1. Сопоставить в условиях повторяемости:

– две группы измерений в одной лаборатории, считая данные строк 1 – 20 лаборатории 1 (табл. 2.1) результатом первой группы измерений, а данные строк 21 – 40 лаборатории 1 – результатом второй группы измерений;

– две группы измерений в двух лабораториях, считая результатами измерений данные строк 1 – 40 лаборатории 1 и данные строк 1 – 20 лаборатории 2 (табл. 2.1);

– группу измерений в каждой из двух лабораторий (строки 1 – 40 лаборатории 1 и строки 1 – 20 лаборатории 2) (табл. 2.1) с опорным значением μ₀ в отсутствие конкретных данных по лабораторной составляющей систематической погрешности;

– две группы измерений в первой и второй лабораториях (строки 1 – 40 лаборатории 1 и строки 1 – 20 лаборатории 2) (табл. 2.1) с опорным значением μ₀.

2. Выполнить проверку приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата:

– двух измерений в каждой из трех лабораторий (строки 1 – 2);

– десяти измерений в каждой из трех лабораторий (строки 1 – 10).

3. Выполнить проверку результатов измерений в условиях повторяемости и воспроизводимости:

– для одного измерения в каждой лаборатории;

– для серии измерений в каждой лаборатории.

4. Сделать выводы по результатам проведенных расчетов.

Таблица 2.1

Исходные данные

№	Лаборатория 1	Лаборатория 2	Лаборатория 3
	10,05	10,03	10,05
	10,10	10,07	10,00
	10,05	9,98	10,05
	9,95	10,05	9,95
	9,99	10,04	9,99
	9,97	9,96	9,97
	10,04	10,03	10,04
	9,96	10,11	9,96
	10,03	10,03	10,03
	10,11	10,07	10,11
	9,97	9,98	9,97
	9,98	9,99	9,98
	10,05	9,96	10,05
	10,12	10,08	10,02
	10,03	10,03	10,03
	10,07	10,07	10,07
	9,98	9,98	9,98
	10,11	10,03	10,01
	10,09	10,03	10,09
	9,95	10,03	9,95
	10,01	10,00	10,01
	10,00	10,01	10,00
	9,95	10,01	9,95
	10,03	10,03	10,03
	10,15	10,07	10,05
	9,95	9,98	9,95
	9,96	10,05	9,99
	9,97	10,04	9,98
	9,98	9,96	9,99
	9,99	10,03	9,98
	9,98	10,01	9,99
	9,97	10,03	9,98
	9,96	10,07	9,97
	9,98	9,98	9,98
	9,99	9,99	9,98
	9,98	9,96	9,99
	9,97	10,08	9,97
	9,96	10,03	9,99
	9,97	10,07	9,98
	9,98	9,98	9,98

Выполнение задания

1. Сопоставление на основании произвольного количества значений

Две группы измерений в одной лаборатории

Стандартное отклонение разности двух групп измерений в одной лаборатории в условиях повторяемости

, (2.1)

где – дисперсия повторяемости;

n₁ = n₂ = 20 – количество измерений в каждой группе.

Средние арифметические значения в группах измерений в первой лаборатории

;

.

Разность двух групп измерений в одной лаборатории

.

Внутрилабораторные дисперсии в первой лаборатории

;

.

Дисперсия повторяемости в первой лаборатории

; .

Стандартное отклонение разности двух групп измерений

.

Критическая разность для на уровне вероятности 95%

. (2.2)

,

то есть две группы измерений в одной лаборатории не согласованы.

Две группы измерений в двух лабораториях

В первой лаборатории количество измерений n₁ = 40, во второй n₂ = 20.

Средние арифметические значения в группах измерений

Разность двух групп измерений в разных лабораториях

.

Стандартное отклонение разности в условиях повторяемости

, (2.3)

, (2.4)

, (2.5)

, (2.6)

; (2.7)

. (2.8)

;

;

;

.

Среднее значение результатов измерений в лаборатории 1 = 10.008, в лаборатории 2 = 10.0275, в двух лабораториях

.

.

Стандартное отклонение разности двух групп измерений в разных лабораториях

.

Критическая разность для на уровне вероятности 95%

, (2.9)

где – дисперсия воспроизводимости, .

= 0,002606 + 0,000088 = 0,002694;

> 0.01925.

Полученный результат дает основание говорить о согласованности результатов измерений двух лабораторий.

Группа измерений в одной лаборатории и опорное значение

Стандартное отклонение разности для каждой лаборатории, где μ₀ = 10 – принятое опорное значение

. (2.10)

Для первой лаборатории n₁ = 40; .

Для второй лаборатории n₂ = 20; .

Разность группы измерений и опорного значения в первой лаборатории ; разность группы измерений и опорного значения во второй лаборатории .

Критическая разность для одной лаборатории

, (2.11)

для первой лаборатории

;

для второй лаборатории

.

Полученные результаты дают основание говорить о согласованности результатов измерений каждой из двух лабораторий с опорным значением.

Группы измерений в двух лабораториях и опорное значение

Разность двух групп измерений и опорного значения

.

Стандартное отклонение разности для нескольких лабораторий

. (2.12)

Стандартное отклонение разности для двух лабораторий

, (2.13)

.

Критическая разность для двух лабораторий

.

Полученный результат дает основание говорить о согласованности результатов измерений двух лабораторий с опорным значением.

Таким образом, при проведении сопоставления:

а) двух групп измерений в одной лаборатории

CD_0,95 = 0,031998, = 0,0435;

б) двух групп измерений в разных лабораториях

CD_0,95 = 0,038112, = 0,01925;

в) группы измерения в одной лаборатории с опорным значением

CD_0,95 = 0,024466, ; CD_0,95 = 0,029223, ;

г) двух групп измерений в разных лабораториях с опорным значением

CD_0,95 = 0,019056, = 0,015.

Можно сделать вывод, что почти во всех экспериментах абсолютное расхождение не превышает соответствующий предел и лишь при проведении двух групп измерений в одной лаборатории (а) абсолютное расхождение превышает критическую разность, что должно рассматриваться как подозрительное и подлежащее дополнительному изучению.

2. Проверка приемлемости результатов измерений и установления окончательного результата

Для двух измерений в каждой лаборатории дисперсии повторяемости

; ; ;

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_1r = 0,035355

σ_2r = 0,028284

σ_3r = 0,035355

Абсолютные расхождения

x_1max – x_1min = 0,0500; x_2max – x_2min = 0,0400; x_3max – x_3min = 0,0500.

В условиях повторяемости критическую разность и стандартное отклонение повторяемости связывает табулированная функция f(n) (табл. 2.2)

CD_0,95 = r = f(n) σ_r. (2.13)

Для n = 2 критическая разность CD_0,95 = 2,8σ_r, в этом случае пределы повторяемости для каждой лаборатории:

r₁ = 2,8×0,035355 = 0,098995; r₂ = 0,079196; r₃ = 0,098995.

Проверка приемлемости результатов выполняется в виде последовательности этапов сравнения абсолютных расхождений результатов измерений с критическими разностями.

Таблица 2.2

Коэффициенты критического диапазона f(n)

n	f(n)	n	f(n)	n	f(n)
	2,8		4,9		5,4
	3,3		5,0		5,4
	3,6		5,0		5,4
	3,9		5,0		5,4
	4,0		5,1		5,5
	4,2		5,1		5,5
	4,3		5,1		5,5
	4,4		5,2		5,6
	4,5		5,2		5,6
	4,6		5,2		5,8
	4,6		5,3		5,9
	4,7		5,3		5,9
	4,7		5,3		6,0
	4,8		5,3		6,1
	4,8		5,3
	4,9		5,4

На рис. 2.1 изображен алгоритм определения результата измерения в случае, если измерения не являются дорогостоящими.

Рис. 2.1. Алгоритм определения результата измерений, не являющихся дорогостоящими

На первом этапе сравнивают абсолютные расхождения с критическими разностями и определяют итоговый результат по двум измерениям.

x_1max – x_1min £ r₁, 0,05 £ 0,098995; x_2max – x_2min £ r₂, 0.04 £ 0.079196;

x_3max – x_3min £ r₃, 0,05 £ 0,098995.

= (10.05+10.1)/2 = 10.075; = (10.03+10.07)/2 = 10.05;

= (10.05+10)/2 = 10.025.

В случае невыполнения условий сравнения на втором этапе проводят еще два измерения в каждой лаборатории, при этом стандартные отклонения повторяемости: σ_1r = 0.062915; σ_2r = 0,038622; σ_3r = 0,047871.

Абсолютные расхождения:

x_1max – x_1min = 0,15; x_2max – x_2min = 0,09; x_3max – x_3min = 0,1.

Для n = 4 критическая разность CD_0,95 = 3,6*σ_r, пределы повторяемости:

r₁ = 0,226495; r₂ = 0,139040; r₃ = 0,172337.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x_1max – x_1min £ r₁, 0,15 £ 0,226495; x_2max – x_2min £ r₂, 0,09 £ 0,139040;

x_3max – x_3min £ r₃, 0,1 £ 0,172337.

Итоговый результат по четырем измерениям

; ;

.

В случае невыполнения условий сравнения на третьем этапе из четырех результатов измерения выбирают второй и третий наименьшие результаты и рассчитывают их среднее арифметическое. Полученные результаты будут считаться окончательными.

; ; .

Так как на первом этапе для всех лабораторий x_max – x_min ≤ CD_0,95, то в этом случае окончательнным результатом будет x₁ = 10.075; x₂ = 10.05; x₃ = 10.025.

На рис. 2.2 изображен алгоритм определения результата измерения в случае, если измерения являются дорогостоящими.

В этом случае первый этап аналогичен первому этапу предыдущего алгоритма. При невыполнении условий сравнения на втором этапе проводят еще одно измерение в каждой лаборатории, при этом стандартные отклонения повторяемости: σ_1r = 0.028868; σ_2r = 0,045092; σ_3r = 0,028868.

Абсолютные расхождения:

x_1max – x_1min = 0,05; x_2max – x_2min = 0,09; x_3max – x_3min = 0,05.

Для n = 3 критическая разность CD_0,95 = 3,3σ_r, при этом пределы повторяемости: r₁ = 0,095263; r₂ = 0,148805; r₃ = 0,095263.

Рис. 2.2. Алгоритм определения результата измерений, являющихся дорогостоящими

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x_1max – x_1min £ r₁, 0,05 £ 0,095263; x_2max – x_2min £ r₂, 0,09 £ 0,148805;

x_3max – x_3min £ r₃, 0,05 £ 0,095263.

Итоговый результат по трем измерениям

; ;

.

В случае невыполнения условий сравнения на третьем этапе в каждой лаборатории из трех результатов измерения выбирают второй наименьший результат. Полученные результаты будут считаться окончательными:

; ; .

Так как на первом этапе для всех лабораторий x_max – x_min ≤ CD_0,95, то для первоначальных двух измерений окончательнным результатом будет x₁ = 10.075; x₂ = 10.05; x₃ = 10.025.

На рис. 2.3 изображен алгоритм определения результата измерения для случая с более, чем двумя первоначальными измерениями.

Выбираем n = 10 значений в качестве групп первоначальных измерений в каждой из трех лабораторий (табл. 2.1).

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_1r = 0,056224; σ_2r = 0,043474; σ_3r = 0,049944.

Абсолютные расхождения:

x_1max – x_1min = 0,1600; x_2max – x_2min = 0,1500; x_3max – x_3min = 0,1600.

Рис. 2.3. Алгоритм определения результата измерения для случая

с более, чем двумя первоначальными измерениями

Пределы повторяемости r = 4,5σ_r:

r₁ = 0,253007; r₂ = 0,195634; r₃ = 0,224750.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x_1max – x_1min £ r₁, 0,16 £ 0,253007; x_2max – x_2min £ r₂, 0,15 £ 0,195634;

x_3max – x_3min £ r₃, 0,16 £ 0,224750.

Итоговый результат по десяти измерениям определяется в виде средних арифметических значений

= 10.025; = 10.037; = 10.015.

В данном случае абсолютные расхождения не превышают соответствующих пределов во всех лабораториях, поэтому окончательными результатами будут x₁ = 10.025; x₂ = 10.037; x₃ = 10.015.

В случае, если такое превышение существует, необходимо выбрать количество измерений в два раза больше первоначального.

Выбираем 2n = 20 значений в качестве вторичных измерений по трем лабораториям (табл. 2.1).

Стандартные отклонения повторяемости:

σ_1r = 0,057947; σ_2r = 0,041660; σ_3r = 0,046623.

Абсолютные расхождения:

x_1max – x_1min = 0,17; x_2max – x_2min = 0,15; x_3max – x_3min = 0,16.

Пределы повторяемости r = 5,0σ_r:

r₁ = 0,289737; r₂ = 0,208298; r₃ = 0,233114.

Сравнение абсолютных расхождений с критическими разностями

x_1max – x_1min £ r₁, 0,17 £ 0,289737; x_2max – x_2min £ r₂, 0,15 £ 0,208298;

x_3max – x_3min £ r₃, 0,16 £ 0,233114.

Итоговый результат по двадцати измерениям определяется в виде средних арифметических значений

= 10.03; = 10.0275; = 10.015.

В данном случае абсолютные расхождения не превышают соответствующих пределов во всех лабораториях. Поэтому окончательными результатами будут x₁ = 10.03; x₂ = 10.0275; x₃ = 10.015.

В случае, если соответствующие пределы будут превышены, то в качестве окончательного результата выбираются медианы:

= 10.035; = 10.03; = 10.015.

Так как на первом этапе для всех лабораторий x_max – x_min ≤ CD_0,95, то для первоначальных десяти измерений окончательнным результатом будет x₁ = 10.025; x₂ = 10.037; x₃ = 10.015.

3. Методы проверки результатов измерений, полученных как в условиях повторяемости, так и воспроизводимости

В случае существенного различия измерений двух лабораторий, когда существует определенное различие в самих результатах или в их средних арифметических значениях статистическая проверка основывается на стандартном отклонении не только повторяемости, но и воспроизводимости.

При получении только одного результата измерений в каждой лаборатории расхождение между результатами измерений не должно превышать предел воспроизводимости.

При n = 1 результаты измерений: x₁ = 10.05; x₂ = 10.03; x₃ = 10.05.

Среднее арифметическое значение = (10.05+10.03+10.05)/3 = 10.043.

Дисперсия воспроизводимости (повторяемости)

.

Стандартное отклонение воспроизводимости σ_R = 0,011547.

Абсолютные расхождения результатов измерений:

|x₁ – x₂| = 0,02; |x₁ – x₃| = 0;|x₂ – x₃| = 0,02.

Предел воспроизводимости

R = 2,8 σ_R = 2,8×0,011547 = 0,032332.

Абсолютные расхождения во всех лабораториях не превышают предела воспроизводимости, то есть результаты измерений в трех лабораториях согласованы, окончательным результатом можно считать x = 10.043.

Серия измерений в трех лабораториях n = 40

Предполагается, что каждая лаборатория получила свой окончательный результат и необходимо лишь рассмотреть приемлемость, то есть совместимость окончательных результатов лабораторий.

Внутрилабораторные дисперсии: = 0,003030; = 0,001540;

= 0,001522.

Дисперсия повторяемости

= 0,002031; σ_r = 0,045065.

Разности значений: x_1max – x_1min = 0,2; x_2max – x_2min = 0,15;

x_3max – x_3min = 0,16.

Межлабораторная дисперсия

, где .

; ; ; .

Абсолютные расхождения результатов измерений:

; ; .

.

.

Дисперсия воспроизводимости = 0,002031 + 0,000078 = 0.002109;

σ_R = 0,045923

Пределы повторяемости и воспроизводимости:

r = 5,5σ_r = 5,5×0,045065 = 0,247860; R = 5,5σ_R = 5,5×0,045923 = 0.252575.

Критическая разность CD_0,95 равна

. (2.14)

.

Критическая разность больше абсолютных расхождений групп измерений: 0,068288 > 0,015; 0,068288 > 0,00725; 0,068288 > 0,02225.

В этом случае можно утверждать, что окончательные результаты согласованы и окончательным результатом можно считать среднее арифметическое значение окончательных результатов измерения в каждой лаборатории x = 10.043.

Критическая разность CD_0,95для среднего арифметического значения n₁ = 20 и медианы n₂ = 10 результатов измерений в двух лабораториях

, (2.15)

где c(n) – отношение стандартного отклонения медианы к стандартному отклонению среднего арифметического значения. Его значения приведены в таблице 2.3.

Таблица 2.3

Отношение стандартного отклонения медианы

к стандартному отклонению среднего арифметического значения

n	c(n)	n	c(n)	n	c(n)
	1,000		1,160		1,235
	1,000		1,223		1,202
	1,160		1,176		1,237
	1,092		1,228		1,207
	1,197		1,187		1,239
	1,135		1,232		1,212
	1,214		1,196

Средние арифметические значения результатов измерений в первой лаборатории составляет 10.03, во второй – 10.037; медиана результатов измерений во второй лаборатории составляет 10.035. Разность между средним арифметическим значением в первой лаборатории и значением медианы во второй лаборатории составляет (-0.005).

Внутрилабораторные дисперсии s_w1 = 0,003358; s_w2 = 0,001890, дисперсия повтряемости

.

Среднее значение количества измерений в двух лабораториях

;

среднее значение результатов измерения по двум лабораториям

.

;

; .

Пределы повторяемости и воспроизводимости для

r = 4,7σ_r = 4,7×0,053722 = 0,252494; R = 4,7σ_R = 4,7×0,051904 =0,243951.

Критическая разность

.

Критическая разность больше абсолютного расхождения среднего арифметического значения результатов измерений в первой лаборатории и значения медианы результатов измерений во второй лаборатории, то есть результаты измерений в двух лабораториях согласованы.

Оценка согласованности по медианам измерений в двух лабораториях

Критическая разность CD_0,95 для двух медиан n₁ = 20 и n₂ = 10 результатов измерений равна

. (2.16)

Медиана измерений в первой лаборатории составляет 10.035, медиана измерений во второй лаборатории составляет 10.035, абсолютное расхождение между ними 0.

,

то есть критическая разность больше абсолютного расхождения результатов измерений двух лабораторий и их окончательные результаты согласованы.

Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба окончательных результата измерений, приводимых лабораториями, и в качестве окончательного результата может быть использовано их общее среднее значение.

Если критическая разность превышена, необходимо обеспечить прецизионность измерений в каждой (в обеих) лабораториях [3].