Анализ принципа работы и устройства рентгеновского рефлектометра

Рис. 1. Отражение рентгеновских лучей от системы растущая пленка-подложка.

Рентгеновская рефлектометрия основана на анализе интенсивности отраженного от поверхности образца рентгеновского пучка (рис.1). В результате изменения разности фаз волн, отраженных поверхностью растущей пленки и поверхностью подложки, интерференционная картина в точке наблюдения представляет собой осцилляции интенсивности рентгеновского излучения.

Метод рентгеновской рефлектометрии основан на измерении отражательной способности рентгеновских лучей поверхностью материала вблизи критического угла полного внешнего отражения . Результаты измерений могут быть использованы для определения геометрических и физических свойств поверхности. Угловой диапазон измерений составляет десятки угловых минут, а полуширина падающего на образец излучения измеряется угловыми секундами. Данные условия съемки предъявляют жесткие требования к аппаратуре. Наибольшее распространение получили рефлектометры, созданные на базе дифрактометров. Для получения слабо расходящегося пучка применяются щелевые монохроматоры с многократным отражением.

Все кривые, получаемые в рамках рефлектометрии, делятся на интегральные и дифференциальные. Для получения интегральных кривых образец устанавливается так, что рентгеновский пучок делился пополам. Это угловое положение принимается за нулевое. Далее детектор с широкой щелью, поворачиваясь с угловой скоростью, в два раза большей, чем образец, регистрирует угловую зависимость интенсивности отраженного образцом излучения.

При получении дифференциальных кривых между образцом и детектором устанавливается кристалл-анализатор под Брегговским углом к одной из систем плоскостей. Детектором фиксируется зависимость интенсивности рентгеновского излучения от угла поворота анализатора с фиксированным поворотом образца

Интегральные кривые представляют собой увеличение коэффициента отражения с углом от 0.5 почти до 1, а затем резкий спад без малого до нуля. Первоначальное увеличение коэффициента отражения связано с ростом площади рентгеновского луча, перекрываемого поверхностью образца, а поскольку угол меньше критического угла полного внешнего отражения, то почти все излучение отражается. Падение происходит в области критического угла. Угол, при котором коэффициент отражения падает до половины, соответствует критическому.

Дифференциальные кривые представляют собой два пика, один из которых является зеркальным, а другой аномальным, называемым пиком Йонеды. Угловое положение максимума Йонеды не зависит от угла падения излучения на образец и составляет ∼ 0.9 .

Вид интегральных и дифференциальных кривых зависит от микрогеометрии поверхности образца. Ухудшение качества поверхности приводит к снижению максимального коэффициента отражения на интегральных кривых, уменьшению крутизны в области критического угла и смещению его в сторону меньших углов. На дифференциальных кривых наблюдаются падение интенсивности зеркального пика и рост аномального. Для характеристики шероховатости поверхности вводятся среднеквадратичная высота шероховатости (σ ) и длина корреляции. В первом приближении коэффициент отражения зеркального пика связан с σ через фактор Дебая–Валлера

R = exp −(4πσ cos /λ)2, (2.1)

где — коэффициент отражения, вычисляемый по формуле Френеля.

, (2.2)

где – скользящий угол падения на образец; n – показатель приломления.

Среди физических характеристик, определяемых методом рефлектометрии, следует выделить возможность определения плотности поверхностных слоев, тонких пленок и толщины их. Плотность определяется по формуле

ρ = , (2.3)

где — плотность массивного материала, — экспериментально определенный критический угол, —вычисленный критический угол.

Критический угол можно найти по формуле:

, (2.4)

где — реальная часть поляризуемости.

Толщина пленки определяется по интерференции рентгеновских лучей, рассеянных верхней и нижней границами пленки. В результате интерференции на интегральных кривых в области падения коэффициента отражения появляются максимумы и минимумы. Номер интерференционного максимума или минимума (N) связан с толщиной (L) следующим образом:

, (2.5)

где M — фазовая константа, — угловое положение интерференционного максимума или минимума.

Толщина определяется по наклону прямой N от . Интерференционные максимумы или минимумы отсчитываются от первого, находящегося вблизи критического угла, для максимумов N = , а для

минимумов, N = где — целое число.

Рентгенорефлектометрические исследования относятся к диагностике тонких приповерхностных слоев, поскольку глубина проникновения рентгеновских лучей составляет десятки ангстрем при угле падения менее критического и десятые доли микрона, если угол превышает критический.

При падении рентгеновских лучей под малыми углами на кристаллический объект может происходить дифракционное рассеяние от плоскостей, перпендикулярных поверхности. Данная зеркально отраженная дифрагированная волна несет информацию о кристаллической структуре пленки, нанесенной на кристаллическую подложку. [1]

Рассмотрим устройство рентгеновскоого автоматизированного рефлектометра, управляемого ЭВМ, в котором используется CuKa₁ излучение (рентгеновская трубка БСВ-29 с медным анодом 30 кВ, 1 мА), монохроматизированное путем отражения от монокристалла кремния (220). Дополнительная коллимация первичного пучка в лучевой и перпендикулярной ей плоскости осуществляется системой щелей 0,05´2 мм. Вертикальная расходимость ограничивается щелью размером 2 мм. В ряде экспериментов измерения проводятся с использованием кристалла-анализатора на вторичном пучке.

Оптическая схема рентгеновского рефлектометра приведена на рис. 2.

Рис. 2. Схема рентгеновского рефлектометра.

Для перемещений исследуемого образца и детектора рефлектометр оснащен двумя шаговыми двигателями. Двигатель М обеспечивает поворот образца на угол q, относительно падающего пучка, а двигатель m осуществляет независимый поворот детектора относительно его текущего положения. Управление рефлектометром осуществляется с помощью автоматизированной системы, электронное оборудование которой выполнено в стандарте магистрально-модульной схемы И41. Система собрана из набора функциональных модулей, объединенных с помощью программируемого контроллера и через последовательный канал RS-232 подключена к IBM PC. Программное обеспечение оформлено в виде интегрированной системы, позволяющей производить установку параметров детектора, настройку образца, и регистрацию угловых зависимостей интенсивности отражения в различных режимах. Рефлектометр позволяет проводить измерения как с использованием кристалла-анализатора на вторичном пучке, так и без него.

Обычно измерения проводятся при помощи сканирования q—2q . Режимы трубки 35 мА ´ 40 кВ в указанной геометрии позволяют получить интенсивность нулевого пучка ~ 10⁶ имп/сек. Время измерения определяется статистикой набора импульсов ~1000 и составляет 1 секунду в начале кривой и затем в зависимости от интенсивности увеличивается до 50 секунд на точку. Это обеспечивает статистическую точность не хуже 3%. Собственный шум установки не превышает 1 имп/сек. При измерениях зеркального отражения не измеряются интенсивности меньше 10 имп/сек. В области полного внешнего отражения используется никелевый ослабитель. Шаг сканирования определяется разрешающей способностью рефлектометра и составляет по 2q 40 угловых секунд. Типичные размеры образцов составляют 40´20 мм, что обеспечивает перекрытие пучка образцом для углов q_i ³ 0,15⁰. Для того, чтобы учесть вклад диффузного рассеяния, дополнительно проводятся измерения с отворотом образца на 0,1^о относительно зеркального положения, результаты которых затем вычитаются из интенсивности зеркального отражения. [2]