Измерение активности радионуклидов
6.2.1. В качестве радиометрических установок при измерении цезия-137 рекомендуется использовать сцинтилляционные и полупроводниковые гамма-спектрометры с блоками детектирования в свинцовой защите.
Исходя из чувствительности выпускаемых в настоящее время отечественных и импортных гамма-спектрометров (минимальная измеряемая активность 3 - 10 Бк), при измерении цезия-137 в пищевых продуктах с целью определения соответствия их установленным нормативам целесообразно использовать метод измерения нативных проб.
Установленная настоящими МУК масса (объем) анализируемой средней пробы (раздел 5), обеспечивает приемлемую погрешность получаемого результата при измерении в стандартной геометрии - сосуд Маринелли объемом 0,5 - 1,0 л. Для концентратов и сухих продуктов (молоко сухое, сухие овощи, фрукты, ягоды, грибы, чай, рыба сушеная и т.п.) и дорогостоящих продуктов со значением допустимого уровня активности более 130 Бк/кг (приправы, кофе, дорогостоящая рыба, икра и т.п.) возможно измерение в сосудах Маринелли 0,5 л и чашках Петри.
В тех случаях, когда чувствительности гамма-спектрометра не хватает для получения достоверного результата в нативных пробах, производят термическое концентрирование (выпаривание, высушивание, обугливание или озоление) проб с последующим измерением полученного концентрата.
Измерение активности производится в соответствии с инструкцией и методическими указаниями к используемому гамма-спектрометру /6, 7/.
Если при гамма-спектрометрическом измерении помимо цезия-137 и калия-40 обнаруживаются другие радионуклиды, то пробу необходимо измерить вторично по программе, предполагающей измерение более широкого радионуклидного состава.
6.2.2. Для измерения активности стронция-90 рекомендуются бета-спектрометры («Прогресс-бета-М», «Гамма-плюс» и т.п.), характеризующиеся значением минимальной измеряемой активности 0,1 - 1,0 Бк.
Измерение стронция-90 с помощью бета-спектрометра в режиме нативных проб с использованием программного обеспечения «Прогресс» производится в образцах проб после определения в них цезия-137 и калия-40 гамма-спектрометрическим методом /8/.
В тех случаях, когда чувствительности бета-спектрометра не хватает для измерения содержания стронция-90 в нативных пробах, производят концентрирование путем термической обработки или при помощи специальных радиохимических методик.
Определение содержания стронция-90 в питьевой, минеральной воде и пр. напитках производится в осадке, образующемся после выпаривания или химического концентрирования проб.
Радиохимические методики концентрирования используются также для продуктов, термическое концентрирование которых затруднительно и трудоемко, например, молочные продукты, сгущенное молоко, жиры и т.п. В основу таких методик положены методы химического разложения (денатурирование белка, омыление жиров и т.п.) с последующим соосаждением стронция-90 и иттрия-90 с оксалатами кальция или другими неизотопными носителями. Получаемые осадки служат счетными образцами при бета-спектрометрических измерениях (приложение Д).
6.2.3. При отсутствии спектрометрических установок при определении стронция-90 и цезия-137 в пищевых продуктах необходимо применять радиохимические методики, использование которых рекомендовано СанПиН 2.3.2.560-96 /9, 10, 11/, а также другие методики, прошедшие метрологическую аттестацию и утвержденные в установленном порядке.
Последующее измерение активности выделенных препаратов выполняется на низкофоновых радиометрах типа УМФ-1500, УМФ-2000, РУБ-01П, РКГ-01А и др.
6.2.4. Результаты лабораторных испытаний оформляются в виде протокола лабораторных испытаний (приложение Ж).
7. Определение соответствия пищевых продуктов требованиям радиационной безопасности
7.1. Для определения соответствия пищевых продуктов критериям радиационной безопасности используются показатель соответствия В и погрешность его определения DВ, значения которых рассчитывают по результатам измерений удельной активности стронция-90 и цезия-137 в пробе:
В = (Ауд/Н)Sr + (Ауд/Н)Cs (1)
, где (2)
Ауд - измеренное значение удельной активности радионуклида в пробе,
Н - допустимый уровень удельной активности радионуклида в испытуемом продукте,
DA - абсолютная доверительная (Р = 0,95) погрешность измерения удельной активности.
7.2. Пищевые продукты можно признать безусловно соответствующими критерию радиационной безопасности, если
В + DВ £ 1 (3)
7.3. Пищевые продукты должны признаваться безусловно несоответствующими критерию радиационной безопасности, если
В - DB > 1 (4)
Пищевые продукты нельзя признать соответствующими критерию радиационной безопасности при
В + DB > 1 (5)
Однако если при этом
В - DВ £ 1, (6)
то следует иметь в виду, что при проведении более точных измерений (т.е. при уменьшении значения DВ) существует вероятность получить вместо соотношения (5) условие (3). Тогда может оказаться, что по результатам более точных измерений данные пищевые продукты могут быть признаны соответствующими критерию безопасности.
7.4. Если величина В + DB > 1, а В - DВ £ 1, то прежде чем принять решение по продукту в подобной ситуации рекомендуется:
· произвести повторные исследования образца с увеличением времени измерения и массы пробы;
· изменить метод исследования продукта, в случае необходимости произвести термическое или радиохимическое концентрирование пробы либо использовать радиохимический метод анализа;
· в отдельных спорных случаях произвести повторный отбор проб в соответствии с разделом 5.
7.5. При браковании продукта результаты измерений удельной активности радионуклидов в пробе должны удовлетворять условию точности:
DB £ 0,3 (7)
7.6. Гигиеническая оценка пищевого продукта проводится по результатам измерений с использованием показателя соответствия и оформляется в виде гигиенического заключения (приложение 3).
7.7. Возникающие спорные вопросы при оценке годности пищевых продуктов могут быть разрешены в апелляционном Совете при Департаменте государственного санитарно-эпидемиологического надзора Министерства здравоохранения Российской Федерации.
7.8. Пищевые продукты, качество которых не соответствует установленным нормативам, изымаются из обращения. Обоснование возможных способов использования, утилизации или уничтожения пищевых продуктов, признанных непригодными для пищевых целей, проводится их владельцем по согласованию с органами госсанэпидслужбы России согласно установленному порядку.
7.9. Ввоз в страну, хранение и реализация населению пищевых продуктов, не соответствующих установленным нормативам, запрещается.
http://snipov.net/database/c_3624467195_doc_4293855254.html
Список литературы
1. Руководство ИСО/МЭК № 2 (п.п. 13.1, 13.2, 13.5).
Общие термины и определения в области стандартизации и смешенных видов деятельности. Стандартизация продукции. Международные стандарты и руководство ИСО/МЭК в области сертификации и управления качеством.
2. Санитарные правила и нормы (СанПиН 2.3.2.560-96) «Гигиенические требования к качеству и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов». М., 1997.
3. ГОСТы по отбору проб пищевых продуктов.
4. Сертификация пищевых продуктов и продовольственного сырья в Российской Федерации. Правовой режим сертификации. Порядок и правила проведения сертификации пищевой продукции. Государственный контроль и надзор. М., 1996.
5. Методические указания по отбору проб объектов ветеринарного надзора для проведения радиологических исследований. Согласовано. Начальник департамента ветеринарии - В.М. Авилов. Утверждено. Зам. Министра сельского хозяйства и продовольствия Российской Федерации - В.И. Алгинин. № 13-7-2/1056 от 10 октября 1997 г.
6. Методика измерения активности радионуклидов в счетных образцах на сцинтилляционном гамма-спектрометре с использованием программного обеспечения «Прогресс». Утв. Нач. Центра метрологии ионизирующих излучений ГНМЦ «ВНИИФТРИ» Госстандарта России - В.П. Ярына. 07.05.96.
7. Гамма-бета спектрометрический комплекс «Прогресс-БГ», паспорт, техническое описание и инструкция по эксплуатации. ТО 4362-001-31867313-95. М., 1997.
8. Методика измерения активности бета-излучающих радионуклидов в счетных образцах с использованием программного обеспечения «Прогресс». Утверждена. Нач. Центра метрологии ионизирующих излучений ГНМЦ «ВНИИФТРИ» Госстандарта России - В.П. Ярына. 07.05.96.
9. Государственная система обеспечения единства измерений. Радиометрические измерения радиоактивных препаратов. МУ 5180-90. Утверждено. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И. Чибураев.
10. Стронций-90. Определение в пищевых продуктах. МУ 5778-91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И. Чибураев.
11. Цезий-137. Определение в пищевых продуктах. МУ 5779-91. Утв. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - В.И. Чибураев.
12. Рекомендация. Государственная система обеспечения единства измерений. Методика радиационного контроля. Общие требования. МИ 2453-98. Утв. Зам. Генерального директора ГП «ВНИИФТРИ» Госстандарта России Ю.И. Брегадзе. 28.01.98.
13. Методические рекомендации по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды / Под ред. А.Н. Марея и А.С. Зыковой. М., 1980. Утв. Главный Государственный санитарный врач СССР - П.В. Бургасов.
14. Определение стронция-90 и цезия-137 в мышечной и костной тканях и других биопробах (без озоления). МР. ЛНИИРГ МЗ РСФСР. Л., 1980.
15. Методика определения радионуклидов стронция-90, цезия-137, 134 в меде радиохимическим методом. Ю.Я. Михайлов. НИИ Ветеринарии Госагропрома СССР. М., 1987. Утв. Начальник Главного управления ветеринарии Госагропрома СССР - А.Д. Третьяков. 02.06.87. Согласована. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР - А.И. Заиченко. 18.05.87.
Приемка и отбор проб для кофе осуществляются на основании ГОСТа 15113.0-77.
Для контроля качества упаковки и маркировки транспортной тары кофепродуктов, фасованных в металлические банки, отбирают случайную выборку, объем которой указан в таблице.
Отбор проб для контроля качества упаковки и тары фасованных кофепродуктов.
Объем партии (единиц транспортной тары), шт. | Объем выборки, шт. | Приемочное число | Браковочное число |
До 400 | |||
От 400 до 600 включ. | |||
От 601 до 1200 |
Отобранные единицы транспортной тары контролируют на зараженность вредителями хлебных запасов.
Для контроля показателей качества кофепродуктов, фасованных в металлические банки, из отобранных единиц транспортной тары берут случайную выборку упаковочных единиц в соответствии с требованиями, указанными в таблице.
Объем выборки для контроля качества фасованного в металлические банки кофе
Объем партии (единиц потребительской тары), шт. | Объем выборки, шт. | Приемочное число | Браковочное число |
От 501 до 150 тыс. включ. |
Указанную выборку используют для контроля качества упаковки, маркировки и определения массы нетто упаковочной единицы.
После определения массы нетто данную выборку используют для определения органолептических и физико-химических показателей кофепродуктов.
Для контроля показателей качества нефасованной продукции выделяют 20% отобранных единиц транспортной тары, но не менее 2 шт.
Партию принимают, если число единиц продукции в выборке, не отвечающее требованию нормативной документации по контролируемому показателю, меньше или равно приемочному числу, указанному в таблицах 26 и 27, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.
При получении неудовлетворительных результатов органолептических, микробиологических или физико-химических испытаний хотя бы по одному из показателей партию бракуют.
При составлении объединенной пробы фасованной продукции число отбираемых упаковочных единиц от выборки должно быть не менее:
35 — при фасовании до 50 г включительно;
25 — при фасовании от 51 до 100 г включительно;
15 — при фасовании от 101 до 150 г включительно;
10 — при фасовании от 151 до 300 г включительно;
6 — при фасовании от 301 до 500 г включительно;
4 — при фасовании свыше 500 г.
Масса объединенной пробы должна быть не менее 1,5 кг.
При составлении объединенной пробы нефасованной продукции из каждой вскрытой единицы транспортной тары отбирают из 3 разных слоев продукта точечные пробы каждая массой около 200 г.
Масса объединенной пробы должна быть не менее 1,5 кг.
Экспертиза качества кофе начинается с определения его размера. Для каждого ботанического вида кофе принята своя система оценки плодов по размеру, которая варьируется в зависимости от страны-производителя. Но в одном они сходятся — наиболее ценными считаются крупные бобы.
Одной из важнейших характеристик кофейных зерен является цвет. Он должен быть зеленым и иметь оттенок
от синеватого до серого. При нарушении технологии сушки цвет изменяется до коричневого; могут также проявиться пятна. Наличие белесости свидетельствует об истечении срока хранения, который обычно составляет около 2, реже — 5 лет. Помимо этого может возникать затхлый запах гнили, который делает кофейные бобы совершенно непригодными к переработке, поскольку его невозможно устранить даже при обжарке.
На этапе дегустации напитка количество учитываемых показателей существенно увеличивается. Самым сложным и важным из них является, безусловно, вкус кофе, который напрямую зависит от содержания кофеина и влияет на все остальные параметры оценки.
При оценке вкусовых достоинств кофе сначала готовят испытуемые образцы кофе и необходимое оборудование: одинаковые чашки; мерные емкости; специальные ложки (по традиции используют серебряные), стаканы с водой, в которой ополаскивают ложки после пробы каждого сорта кофе; стакан с питьевой водой комнатной температуры (либо кусочки бисквита или печенья) для усиления вкуса напитка; кофейник (на языке специалистов он называется «горбун») и емкость с только что вскипевшей водой.
После заваривания напитка идет определение не менее важной его характеристики — аромата, поскольку ощущение аромата начинается задолго до того, как пробуется непосредственно кофе. Различные виды и сорта кофе обладают различной степенью выраженности аромата. Так, свежемолотый и свежеобжаренный кофе значительно отличается по интенсивности от кофе, который хранится уже долгое время.
Можно сказать, что вкус и аромат кофе — одни из важнейших органолептических показателей, определяющих егокачество. В соответствии с сенсорными характеристиками эти 2 показателя можно объединить словом «букет».
К специфическим показателям качества при экспертизе кофе можно отнести кислотность, полноту, баланс и сложность вкуса.
Кислотность — эта характеристика присуща кофе высокого качества, который, как правило, не подвергается сильной обжарке. По наличию кислотности (или кислинке) во вкусе определяют место произрастания кофе, степень и качество обжарки, качество сорта.
Полнота вкуса — также очень специфический показатель качества, который определяется нестандартно. Так, чтобы определить, обладает ли кофе достаточной полнотой вкуса, в него нужно добавить молоко. Если кофе качественный, правильно обжарен, то в получаемом напитке вкус кофе будет преобладать над ощущением молока, а если нет, значит — кофе плохого качества.
Баланс— это термин, который означает, насколько гармоничны все оттенки, имеющиеся в послевкусии данного напитка.
Показатель сложность применяется для высококачественных сортов кофе, содержащих большое количество возможных оттенков во вкусе, образующихся в результате сложного состава зерна и трудно различаемых.
Качество зерен и качество напитка являются важнейшими показателями для кофейной промышленности. Первое имеет решающее значение на этапе отбора и сортировки плодов, второе — в процессе дегустации. Источник:http://www.znaytovar.ru/s/Priemka_otbor_prob_i_eksperti2.html
http://www.internet-law.ru/gosts/gost/33467/
Источник:http://www.znaytovar.ru/s/Otbor_prob_i_obrazcov_tovarov.html
http://www.alppp.ru/law/hozjajstvennaja-dejatelnost/promyshlennost/21/metodicheskie-ukazanija--cezij-137--opredelenie-v-pischevyh-produktah.html