Отбор проб продуктов питания и продовольственного сырья.
Питание является важнейшим фактором сохранения здоровья, нормального роста и развития детей и подростков, профилактики ряда заболеваний, поддержания высокой работоспособности взрослого населения, сохранения активного долголетия. Под безопасностью продовольственного сырья и пищевых продуктов понимают совокупность их свойств, при которых они не являются вредными и не представляют опасности для жизни и здоровья нынешнего и будущего поколений при обычных условиях использования.
По физическим св-вам продукты питания делятся на 2 основные группы: жидкие и твёрдые.
Твёрдые продукты могут быть классифицированы на:
плотные (хлеб, мясо, рыба); сыпучие (зерно, соль, сахар, мука); пористые (макароны, сухари).
Объём жидкой пробы должен составлять не менее 1 л (кроме мелкообъёмных продуктов типа ванилин). Масса твёрдой пробы обычно сост-т не менее 2 кг.
Для надёжного определения характеристик продукта, пробы должны быть проанализированы в течении суток, а для скоропортящихся продуктов должен быть установлен температурн. режим (должны быть помещены в холодильник). При подготовке ПП для анализа отбирают только съедобные части. Пробы жидк-х продуктов перемешивают, напр., в бутылях путём их переворачивания не менее 10-20раз.
Исследования проводятся на всех этапах выпуска пищевой продукции — при постановке на производство (для отечественной продукции) и ввозе на территорию страны (для импортной продукции), на этапе промышленного изготовления (в рамках осуществления государственного санитарного надзора и производственного контроля), а также при ее реализации. Отбор проб пищевых продуктов и продовольственного сырья производится с учётом требований ГОСТ.
14. Принципы подготовки проб к анализу.
Для получения правильных результатов проба должна быть однородна по составу и структуре, при этом состав пробы должен быть идентичным составу анализируемого металла.
Пробы, пост в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в соот-вии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. Фиксируют дату поступления пробы и того, кто отправил пробу на анализ; место и дату взятия отбора, наименование пробы; хар-ку пробы, взятую из акта отбора проб, кот включает наружный осмотр, описание установки и надписи на ней; морфолог состав, вес, цвет, запах, возможные реакции на реагенты; основные причины загрязнения пробы; подпись лица, принявшего пробу для исследования, инициалы, должность.
Этапы подготовки пробы: 1)гомогенизация пробы, 2) выделение анализир-х в-в, например экстрагированием, 3) очистку и конценр-е экстракта.
Гомогенизация проводится путем размола, дробления, измельчения, диспергирования, перемешивания (тв, жидкие, полужидкие и вязкие материалы). Дробление и измельчение ТВ материалов осущ-т в дробилках, разл конструкциях; размол – в мельницах, дезинтеграторах и дисмембраторах; диспергирование и перемешивание – в мешалках разл конструкций, шнеками, циркуляционным и др оборудованием. Процесс дробления ТВ кускового материала может быть основан на приложении статических сжимающих усилий, а также истирании в результате удара частиц о ТВ поверхность измельчителя или др частицу. Для жидкостей исп мешалки лопастные. Лопасти устанавливают под некот наклоном к оси вращения, чтобы создать не только тангенциальные токи, но и осевые, радиальные. Чем больше токи, тем интенсивнее и эффективнее во всем объеме перемешивается жидкая среда. Так же исп-ся турбинные и пропеллерные мешалки. Если проба влажная, то влагу удаляют в процессе сушки разл конструкционных сушилок.
Метод разложения проб
Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.
Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить способ сухой минерализации, способ мокрой минерализации, способ кислотной экстракции.
Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продовольственных продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.
Способ мокрой минерализации основан на полном разложении органических вещ-в пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода и предназнач.для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.
Способ кислотной экстракции основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавлением соляной или азотной кислотами и предназначен для растительных и сливочных масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.
Растворение проб.
Для раствор-я тв тел их обрабатывают мин. кислотами при нагревании или без него. Нередко исп-т смесь кислот (серной, азотной, соляной и др). Часто в к-ты добавляют окислители (пероксид водорода, бром и др). Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Например, при определении сурьмы, мышьяка, германия избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если же нельзя обойтись без нагревания, то анализ проводят с помощью обратного холодильника, чтобы не допустить потерь в-ва за счет его улетучивания в хлоридах.
Растворение производят в хим стаканах и конических колбах. Если при этом образуется пена или возможно разбрызгивание, то примен-ся установки, обеспечивающие улавливание пены или капель р-ра. Нередко используют колбы или тигли с затворами, кот позволяют выпускать образовавшиеся газы и защищают реакционную смесь от контакта с воздухом.
Если растворение протекает при t выше t кипения растворителя, то применяются запаянные ампулы или автоклавы.
Сплавление пробы.
При разложении некот материалов, например силикатных изделий, разл горных пород и др для полного растворения пробы одной обработки растворителя бывает недостаточно. В этих случаях для вскрытия пробы применяют ее сплавление с различными в-вами, котор. нызыв. плавнями. Например, щелочные плавни, т.к.карбонаты, пероксиды, а так же применяют кислотные плавни, т.к. гидросульфаты. При сплавлении происходит разложение анализируемого в-ва, нередко сопровождающееся окислением компонентов пробы кислородом воздуха. Чтобы усилить окислительные действия плава в него вводят нитраты, хлораты и др. окисл-ли. В этом случае протекает процесс спекания. Для усиления вводят нитраты, хлориды и др окислители. Получаемый после спекания/сплавления продукт растворяется в воде или в разбавл-х мин кислотах.
Пиролиз пробы.
Метод пиролитической газовой хроматографии широко применяется при исследовании полимерных материалов, пластмасс, каучуков, резин, лакокрасочных материалов и других высокомолекулярных соединений природного и искусственного происхождения. Метод основан на термическом разложении образцов пробы в инертной среде (без доступа кислорода) с последующим хроматографическим разделением и анализом образовавшихся летучих соединений. Таким образом, полученная пирограмма позволяет судить о составе исходного образца. Пиролиз применяется также при геохимических исследованиях.
При анализе орган-х материалов, а также для устранения орган-ских примесей из неорган-х проб применяется процесс пиролиза, в кот под действием высокой t происходит расщепление большинства молекул с образованием продуктов малой молек массы. По конечным или промежуточным процессам пиролиза устанавливают хар-ки исходных соединений. Пиролиз осущ-ся вспец печах с отводом продуктов расщепления при помощи потока инертного газа.