От температуры (цифры у кривых) и времени старения.

Поскольку подобрать несколько образцов с одинаковым значением электросопротивления после закалки весьма трудно (рис.2.1 а, t=0), то анализ влияния температуры на кинетику старения затруднен. Представление результатов измерения в относительной форме (рис.2.1 б) значительно облегчает анализ полученных закономерностей. В этом случае относительное изменение измеряемой величины От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru DR/R оценивают по выражению:

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru %, (2.3)

где Rt - электросопротивление, отвечающее новому состоянию системы при времени старения t; Ro - электросопротивление в исходном после закалки состоянии. Путатьформу представления и метод измерения (относительный или абсолютный) не следует.

2.2.6. По характеру точности измерения делят на равноточные и неравноточные. Равноточными будем считать единичные или многократные измерения, точность которых в любой точке исследуемого факторного пространства одинакова. Под фактором здесь подразумевается некоторая переменная, в функции которой производятся измерения. Примерами факторов могут быть:

- разные лаборатории, проводящие химический анализ одного и того же сплава с помощью одних и тех же методик. Сравнению результатов анализов этих лабораторий должен предшествовать анализ равноточности измерений;

- разные участки шкалы аналоговых (шкальных) приборов. Обычно точность измерений вблизи нуля много меньше, чем точность измерений на последней трети шкалы. Следовательно, измерения в начале и конце шкалы могут быть в этом случае неравноточными;

- значения аргумента в случае проведения совместных измерений. Точность измерений величины Q при крайних значениях аргумента (xmin и xmax) обычно меньше, чем при среднем значении аргумента;

- разные приборы в лаборатории для измерения одного и того же свойства или состава;

-разные исполнители, работающие на одном и том же приборе .

Совместной обработке результатов измерений обязательно должна предшествовать проверка на равноточность. Неравноточные измерения обрабатывают с целью получения результата измерений только в том случае, если невозможно получить серии равноточных измерений. Естественно, что способы обработки результатов равноточных и неравноточных измерений различаются.

2.2.7. Абсолютное большинство измерений, выполняемых в настоящее время, производится на производстве, и результаты измерений используют в этом случае для контроля качества выпускаемой продукции или контроля параметров (температура, скорость, концентрация) технологических процессов.

Под контролем понимают измерение, в процессе которого определяют, находится ли значение измеряемой величины в заранее установленных для неё пределах.

Контроль в зависимости от его непосредственного влияния на технологический процесс подразделяют на активный и пассивный. Активный контроль оказывает воздействие на технологический процесс непосредственно в ходе изготовления контролируемых изделий (продукции). Осуществляется в высокоавтоматизированных производствах, например, контроль температуры в агрегате для цементации стальных деталей, контроль давления в химическом реакторе.

Пассивный контроль позволяет только констатировать факт наличия в заданных пределах физических параметров контролируемого объекта. Например, контроль твёрдости стального изделия после цементации, контроль содержания вредных примесей в производимой продукции.

По объёму производимых измерений при контроле последний делится на

- сплошной контроль, когда измерениям подвергаются все контролируемые объекты. Сплошные методы контроля обычно применяют для изделий и систем непосредственно связанных с обеспечением безопасности жизни и деятельности людей, для особо ответственных изделий. Естественно, что при больших объемах производства сплошной контроль обходится очень дорого.

- выборочный или статистический контроль, когда измерениям подвергается часть, обычно меньшая, контролируемых объектов. Есть две главные причины использования выборочного контроля: во-первых, это экономические соображения (существенное снижение затрат на операции контроля), во-вторых, это специфика производимой продукции. Действительно, мы не можем проконтролировать 100 % изготовленных патронов на их надежность, т.к. в противном случае нечем будет стрелять. А мы это любим. Точно также нельзя проконтролировать механические и технологические свойства всего листа для производства корпусов легковых автомобилей, т.к. после проведения сплошного контроля не из чего будет делать автомобили.

Объемы контролируемой продукции при статистическом контроле определяют на основе теории вероятностей и математической статистики. Статистический или выборочный контроль качества далеко не всегда является оправданным.

Так, например, именно ориентация на выборочный контроль качества жидкостных ракетных двигателей для ракеты Н-1, предназначенной для высадки советских космонавтов на Луну, явилась одной из причин неудач гигантской космической программы в СССР в конце 60-х начале 70-х годов. Вот что пишет по этому поводу один из участников разработки комплекса Н-1, доктор технических наук С.Крюков (журнал "Наука и жизнь", 1994, № 4, с.81-85): "Методика сдаточных испытаний была такая: из партии в 6 двигателей отбирались 2 и направлялись на стенды, а оставшиеся 4 двигателя ставились на ракету без проверки их работоспособности. Такая система статистического контроля себя не оправдала, что показали первые же летные испытания". Причиной первых неудачных запусков ракеты Н-1 явились неполадки именно в двигательной системе. Позже были разработаны двигатели многократных запусков со стендовыми испытаниями каждого двигателя (100-процентный, а не выборочный контроль), существенно повышена их надежность, но все это привело к затяжке и прекращению работ по всему комплексу Н-1. На смену последнему детищу С.П. Королева пришла новая система "Энергия", главный конструктор которой В.П. Глушко выжигал каленым железом все упоминания о системе Н-1.

ПРИНЦИП ИЗМЕРЕНИЯ

В основе измерения лежит принцип измерения - физическое явление или эффект, положенный в основу измерений искомой физической величины тем или иным типом средств измерений.

При измерении одной и той же физической величины могут быть использованы совершенно разные принципы измерения, выбор которых, с одной стороны, диктуется условиями проведения измерений, а с другой, определяет погрешность измерения физической величины.

В качестве примера рассмотрим некоторые наиболее распространенные принципы измерения температуры. Температура является исключительно важной физической величиной, характеризующей тепловое (энергетическое) состояние объекта. С температурными измерениями приходится сталкиваться и в быту, и в исследовательских работах, и на стадии проектирования, и на стадии производства. В настоящее время диапазон измеряемых температур простирается от -237 0С до 108 0С. Естественно, что для измерения температур во всех мыслимых случаях используются различные принципы измерений в зависимости от задачи измерения и требований к точности измерений.

1. Термомеханический эффект, который заключается в том, что твердые, жидкие и газообразные тела при изменении температуры испытывают увеличение или уменьшение объема. Большинство тел вне зависимости от из агрегатного состояния при нагревании расширяются, т.е. их объемы увеличиваются. Этот эффект положен в основу конструкции твердотельных, жидкостных и газовых термометров.

В частности, в жидкостных стеклянных термометрах для измерения температуры используется тепловое расширение специальной термометрической жидкости, несмачивающей (ртуть) или смачивающей (спирт) стекло. Термометрическая жидкость заключена в тонкостенный стеклянный резервуар, соединенный с капилляром, с которым связана температурная шкала. Вследствие различия теплового расширения жидкости и стеклянного резервуара при изменении температуры изменяется длина столбика жидкости, находящейся в капилляре.

2. Эффект (эффект Зеебека), который открыл в 1821 году немецкий физик Зеебек (T. Seebeck), заключается в том, что если два проводника из разных металлических материалов (А и В) соединены концами в замкнутый контур (рис.2.2) и места соединений находятся при разных температурах t1 и t2, то в контуре возникает электрический ток. Оба проводника (А и В), называемые термоэлектродами, образуют термопару.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис. 2.2. Схема проявления эффекта Зеебека

. На рис. 2.3 показана схема включения термоэлектрического термометра (термопары) в измерительную цепь. Электродвижущая сила (термо-ЭДС), возникающая в измерительном контуре будет пропорциональна разности температур Dt=t2-t1 "горячего спая" (t1) и "холодного спая" (t2). Материалы термоэлектродов подбирают таким образом, чтобы зависимость термо-ЭДС от разности температур была близка к линейной.

Если "холодный" спай термопары помещен в среду с постоянной температурой t2 (обычно 0 0С), то термо-ЭДС, развиваемая термопарой, будет мерой температуры t1 второго ("горячего") спая. Кстати, из рис.2.3 следует, что зона, в которой измеряют температуру с помощью термопары, может быть удалена от

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru Рис. 2.3. Схема включения термопары. 1 – проводники, соединяющие концы термоэлектродов А и В с регистрирующим прибором 2.

регистрирующего прибора (2) в принципе на любое расстояние, что исключено при использовании термометров, основанных на термомеханическом эффекте.

3. Термоэлектрический эффект заключается в том, что при изменении температуры изменяется электрическое сопротивление металлов, электролитов и полупроводников. Таким образом, если известна температурная зависимость электрического сопротивления, то, измерив электросопротивление, можно определить температуру. Термометры, в основе которых лежит термоэлектрический эффект, называют термометрами сопротивления. Они отличаются, прежде всего, очень высокой точностью (погрешность измерения температуры может не превышать ±0,001 К). Материалом термометров сопротивления могут быть металлы (платина, медь, никель) или полупроводники в зависимости от диапазона измеряемых температур.

4. Каждое тело испускает в окружающее пространство электромагнитные волны различной длины. В соответствии с законами излучения некоторые параметры излучения (спектральная плотность излучения, энергетическая яркость и т.д.) зависят от температуры излучателя. Таким образом, если известны зависимости параметров излучения от температуры, то измерив эти параметры, можно определить температуру излучателя. Измерения температуры, в основе которых лежит регистрация электромагнитных волн объекта, называются пирометрией, а приборы – пирометрами.

В табл.2.1 приведены данные о пределах измерений температур разными

средствами измерений, основанных на описанных выше эффектах, и точности измерений, достижимой в лабораторных условиях. В таблице указаны некоторые метрологические характеристики групп средств измерений, а не конкретных приборов.

МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ

Одну и ту же физическую величину можно измерить, используя совершенно разные методы измерения - приемы или совокупность приемов сравнения измеряемой физической величины с ее единицей в соответствии с реализованным принципом измерений. Выбор конкретных методов измерения определяется решаемой измерительной задачей, заключающейся в определении физической величины с требуемой точностью в данных условиях измерений. Выбранный метод измерения, кроме того, должен учитывать ожидаемый размер измеряемой физической величины (очевидно, что измерить длину порядка 1 мм и 108 км не одно и то же), быстроту процесса измерения (измерение температуры в нагревательной печи стационарной термопарой и измерение температуры движущейся по конвейеру заготовки контактной термопарой), возможное воздействие объекта измерений на результат измерения (охлаждение образца при образовании контакта с термопарой за счет теплоотвода через термоэлектроды). Естественно, что в ряде случаев на выбор метода измерений влияют и чисто финансовые соображения, объём предполагаемых измерений, квалификация исполнителей, потребность автоматизации процесса измерения.

Таблица 2.1. Метрологические характеристики средств измерений температур*

Средство измерений Рабочий диапазон измерений, 0С Допускаемая погрешность, 0C
1 Контактные термометры 1.1.Термометры расширения - стеклянный жидкостный термометр с несмачивающей жидкостью (ртуть) 1.2.Термоэлектрические термометры (термопары) - хромель - алюмель - платина-платина+10 % родия 1.3.Термометры сопротивления - платиновый термометр сопротивления     от - 60 до + 650     от - 270 до + 1300 от 0 до + 1600   от - 260 до + 1100     от 0,03 до 10     от 1,5 до 2,5 от 1,0 до 1,5   от 0,15 до 1,5
2.Пирометры излучения 2.1.Энергетические пирометры - яркостный квазимонохромати -ческий пирометр 2.2.Пирометры спектрального распределения (цветовые) - пирометр спектрального отношения   от 700 до 3000   от 800 до 2500   от 3,5 до 30   от 10 до 40
3.Специальные методы 3.1.Термочувствительные краски 3.2.Жидкие кристаллы   от 40 до 1350 от 30 до 250   от 2 до 65 -

*Примечание: В таблице приведены некоторые метрологические характеристики групп средств измерений, а не конкретных приборов.

В случае прямых измерений наиболее широко используются следующие основные методы: непосредственной оценки, сравнение с мерой, замещения, нулевой и дифференциальный (в порядке возрастания точности и чувствительности).

Метод непосредственной оценки является наиболее простым методом измерений и заключается в определении размера искомой физической величины непосредственно по отсчетному устройству измерительного прибора прямого действия. Например, измерение электросопротивления с помощью омметра, массы на циферблатных весах, измерение длины образца с помощью микрометра, измерение твёрдости методом Роквелла, силы электрического тока амперметром.

Наиболее многочисленной группой средств измерений, использующих этот метод, являются показывающие, в том числе и стрелочные приборы (амперметры, вольтметры, расходомеры). Этот же метод измерений реализуется в самопишущих приборах для измерения и контроля температуры, давления, концентраций. Измерения с помощью этого метода проводятся очень быстро, не требуют высокой квалификации операторов, но точность измерений чаще всего оказывается невысокой по сравнению с другими методами измерений.

Метод сравнения с мерой и его модификации обеспечивает более высокую точность и заключается в измерении искомой величины путем сравнения с величиной, воспроизводимой мерой. За результат измерения принимают значение равное значению меры. Например, измерение массы на рычажных весах с уравновешиванием гирями - мерами массы с известными значениями.

Метод замещения основан на сравнении с мерой, при котором измеряемую величину замещают известной величиной, воспроизводимой мерой. Метод замещения является разновидностью метода сравнения с мерой и широко используется, например, при точных измерениях электрического сопротивления в процессе нагрева (охлаждения) образца или при изучении фазовых превращений. В подобных случаях возникают затруднения, обусловленные необходимостью одновременно измерять ток и напряжение при одной и той же температуре (или одном и том же состоянии образца).

Если измерены значения тока I и падения напряжения UR, то можно оценить величину электросопротивления образца по закону Ома R=UR/I. Поскольку, измерения I и UR занимают по меньшей мере несколько секунд, то и температура за это время изменится, а, следовательно, изменится сопротивление образца и ток в цепи. В конечном итоге, это приведет к появлению погрешностей в измерении R и неопределенности в оценке зависимости электросопротивления от температуры. Чтобы это устранить можно использовать метод замещения, электрическая схема которого приведена на рис.2.4.

Процесс измерения протекает следующим образом. Ключ К2 находится в положении 1. При этом измеряют падение напряжения U на образце Rx(U=I*Rx). С этой целью регулируют потенциометр до тех пор, пока гальванометр Г не установится на нуль. Эта процедура производится достаточно быстро, что позволяет одновременно измерить величину температуры TI. Затем ключ К2 переключают в положение 2 и снова устанавливают гальванометр на нуль, но на этот раз изменяя сопротивление RN, в качестве которого используется калиброванный магазин сопротивлений. (Эту процедуру уже можно делать не спеша). Величина RN в последнем случае равна сопротивлению Rx испытуемого образца при температуре TI, т.к. в обоих случаях установка потенциометра соответствует одному и тому же напряжению U. При измерении падения напряжения на сопротивлении RN, которое замещает неизвестное значение Rx, изменение Rx в условиях, например, переменных температур уже не играет никакой роли, т.к. оно в процессе настройки исключено из измерительной цепи и его значение не влияет на ток в цепи.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис.2.4. Схема измерения электросопротивления методом замещения.

Погрешность измерения DR определяется в основном погрешностью потенциометра, точность которого обычно очень высока, и чувствительностью гальванометра, величиной тоже очень высокой, что в итоге дает малое значение DR. Недостатком метода замещения является необходимость применения соответствующих многозначных мер (магазинов сопротивлений, емкостей, наборов гирь).

Нулевой метод является разновидностью метода сравнения с мерой, в котором результирующий эффект воздействия величин на прибор сравнения доводят до нуля.

Исторически нулевой метод является одним из первых в технике точных измерений. Взвешивание грузов на рычажных весах как равноплечих, так и неравноплечих, является наглядным и самым древним примером использования нулевого метода измерений. Классическим примером использования нулевого метода является измерение очень малых значений (<<1 Ом) электросопротивления с помощью двойного моста (рис.2.5).

Все сопротивления, участвующие в процессе измерения искомого значения Rx образуют три параллельные ветви: ABF; CDE и ACEF. Процесс измерения сводится к регулировке переменных сопротивлений R1 и R2 таким образом, чтобы гальванометр Г установился на ноль. Мост в этом случае уравновешен и тока между точками B и D не будет, а по ветви ABF пойдет ток равный току на линии CDE. Значения Rx тогда определяют как

Rx = RN ( R1/R3),

где R1 и R2 >> RN и Rx~RN. При этих условиях неизвестное От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru сопротивление Rx измеряют быстро и с очень высокой точностью (относительная погрешность может не превышать 0,05 %).

Другим примером использования нулевого метода является оптическая пирометрия - один из способов измерения высоких температур расплавов, газов или твердых тел.

Действие оптического пирометра заключается в следующем. Внутри зрительной трубы помещается электрическая лампа, нить накаливания которой находится в поле зрения оператора. Трубу наводят на объект измерения таким образом, чтобы все поле зрения было освещено объектом. Регулируя накал нити лампы, добиваются того, что яркость нити станет равной яркости объекта измерения. В этом случае нить сольется с фоном, как бы исчезнет (рис.2.6 а), температуры нити лампы и объекта измерения совпали. Накал нити регулируют силой тока, а амперметр градуируют в градусах температурной шкалы Цельсия.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис. 2.5. Схема измерительного двойного моста.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис. 2.6. Поле зрения оптического пирометра.

Если температура нити меньше температуры объекта, то она выглядит темнее фона (рис.2.6в), если же температура нити выше, то нить выглядит ярче фона (рис.2.6 б).

Дифференциальный (разностный) метод заключается в измерении разности между значениями измеряемой и известной (воспроизводимой мерой) величинами. Этот метод может быть использован, естественно, только тогда, когда просто и точно реализуется операция вычитания физических величин (длины, перемещения, электрические напряжения, ЭДС). Метод позволяет получить результаты измерений с высокой точностью даже при применении относительно грубых средств измерения для измерения разности. Осуществление метода возможно только при условии воспроизведения с большой точностью известной величины, значение которой близко к значению измеряемой. Это во многих случаях оказывается легче, чем изготовить средство измерения высокой точности для измерения физической величины, например, методом непосредственной оценки.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис. 2.7. Схема измерения длины дифференциальным методом.

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис. 2.8. Кривые нагрева при термическом (а и б) и дифференциальном (в) анализе.

На рис.2.7 показана схема измерения длины lx дифференциальным методом. Рядом с объектом измерения помещена мера длины. Размер l меры известен с высокой точностью. Если измерить небольшую разность между длинами этих двух тел, то можно узнать длину объекта измерения lx=l+a. (Здесь мы забежим несколько вперед и займемся оценкой относительной погрешности измерения lx и a. Поскольку это понятие еще не рассматривалось, то к данному примеру следует вернуться после изучения раздела 2.6 Погрешности измерений).

Пусть погрешность измерения размера a не превышает некоторую величину Da. Тогда результат измерения можно записать в виде a ± Da или а(1 ± Da/a), где Da/a - относительная погрешность измерения размера а.

Аналогичным способом оценим относительную погрешность измерения величины lx. Результат измерения запишем как lx=(l+a)±Da или lx=(l+a)·(1+ Da)/(l+a), где Da/(l+a) - относительная погрешность измерения lx. Здесь имеется в виду, что погрешность размера l (погрешность меры) много меньше, чем погрешность измерения размера a.

Так как l значительно больше a , то относительная погрешность измерения lx значительно меньше относительной погрешности измерения a, т.е. (Da/(l+a))<<Da/a

Если, например, l=100 мм; a=1 мм и Da/a=0,01 (или 1 %), то Da/(l+a)~0,0001 (или 0,01 %), другими словами относительная погрешность измерения размера а на два порядка (!) меньше относительной погрешности измерения размера lx. В этом примере значение l было определено с еще меньшей (чем 0,01%) погрешностью, что в принципе возможно при использовании в качестве меры плоскопараллельных концевых мер длины соответствующих классов точности.

Особенно просто дифференциальный метод может быть реализован в тех случаях, когда измеряемая разность физических величин (перемещения, температуры и т.д.) преобразуется в электрический сигнал.

Исключительно плодотворным является использование дифференциального метода измерений в физическом металловедении, в частности, он используется в дифференциальном термическом анализе и дифференциальной дилатометрии. Термический анализ и дилатометрия имеют такие большие заслуги перед материаловедением, что на них следует остановиться несколько подробнее.

Термический анализ и дифференциальный термический анализ. Термический анализ заключается в измерении температуры образца в функции времени при нагреве или охлаждении, расшифровке и интерпретации полученных кривых нагрева (охлаждения). В качестве измерительного преобразователя (см. раздел 2.5.3) при термическом анализе используется термопара, схема включения которой показана на рис.2.3.

Образец нагревается (охлаждается) с постоянной скоростью и температура образца регистрируется в функции времени (рис.2.8 а, б). Если в материале образца при нагреве (охлаждении) не происходит никаких превращений, связанных с изменением фазового состава или структуры, то температура образца возрастает по линейному закону (рис.2.8 а). При фазовых превращениях происходит выделение или поглощение скрытой теплоты превращения, а также наблюдаются изменения в теплоемкости материала. Поэтому при нагреве (охлаждении) с постоянной скоростью на кривой зависимости t=f(τ) могут появляться остановки, скачки или отклонения от линейной зависимости (рис.2.8 б). Температура tн, при которой начинается отклонение, называется температурой начала превращения. Заканчивается превращение при температуре tк. Таким образом, термический анализ предназначен главным образом для обнаружения и локализации по температурной шкале тепловых эффектов.

Основателем метода считают француза Ле-Шателье (H. Le Chatelier), опубликовавшего в 1887 году работу, в которой описал использование термопары для изучения термических свойств глины и минералов. Однако этот метод оказался мало чувствительным к небольшим тепловым эффектам, кривые нагрева сильно искажались при изменении скорости нагревания и зависели от параметров регистрирующего устройства. В 1899 году англичанин Робертс-Остен (W.C.Roberts-Austen) предложил использовать двухтермопарный метод, который с точки зрения метрологии является дифференциальным методом измерения, известным сейчас как дифференциальный термический анализ (ДТА).

От температуры (цифры у кривых) и времени старения. - student2.ru

Рис.2.9. Схема включения дифференциальной термопары.

Схема включения термопар при ДТА показана на рис.2.9. Одна термопара размещается в образце, а другая в эталоне, термически инертном веществе, в котором в исследуемом температурном интервале не происходит никаких превращений. Регистрируемым параметром служит разность температур Dt образца tоб и эталона tэ (Dt = tоб - tэ). (Строго говоря, регистрируется не разность температур, а разность термо-ЭДС двух термопар включенных таким образом, что результирующая ЭДС в цепи является их разностью). Таким образом, ДТА действительно является разностным методом, т.к. фактически измеряется разность Dt температуры образца и температуры эталона, которая может быть представлена в виде функции температуры образца, эталона или нагревателя (рис.2.8 в).

Соединение термопар навстречу друг другу уже при незначительной разнице между tо и tэт приводит к появлению разности потенциалов, которая после усиления сигнала может быть легко зарегистрирована (рис.2.8 в). Повышенная чувствительность ДTA, характерная для дифференциальных методов вообще, позволяет исследовать образцы с малой маccой (вплоть до нескольких миллиграммов) или исключительно малые тепловые эффекты, например, взаимодействие примесей с дислокациями в металлах, радиационные повреждения полимерных материалов, теплота фазовых превращений и т.д.

Дифференциальная дилатометрия. Физический метод исследования, называемый дилатометрией (от лат. dilato - расширяю и греч.metreo - измеряю) состоит в измерении длины или объема образца в зависимости от температуры. Классическая дилатометрия обычно применяется в физическом металловедении для обнаружения изменения длины, вызванного различного рода фазовыми превращениями, а также для измерения термического коэффициента линейного расширения (ТКЛР) материалов. ТКЛР, как физическая величина, имеет огромное значение при инженерных расчетах точных (прецизионных) конструкций в машиностроении и приборостроении.

Измерительная аппаратура, применяемая в дилатометрии (так называемые дилатометры), относительно проста. Изменение длины Dl образца измеряется с помощью механического, оптического или электрического измерительного преобразователя и регистрируется в функции температуры при постоянной скорости нагрева (охлаждения). Регистрируемые кривые удлинения Dl=f(t) по крайней мере внешне напоминают кривые нагрева при термическом анализе (рис. 2.8 а, б). Площадки или отклонения от плавной кривой обусловлены изменением удельного объема при фазовых превращениях.

При дифференциальном дилатометрическом анализе рядом с образцом помещается эталон, в котором в исследуемом интервале температур не происходит никаких превращений, и измеряется разница в удлинениях образца и эталона в функции температуры.

Выбор эталонных материалов при проведении ДТА или дифференциального термического анализа определяется измерительной задачей. Если задачей измерения является измерение характеристик физических свойств (ТКЛР, теплоемкости, теплоты фазовых превращений), то в качестве материала эталонов следует выбирать материалы, свойства которых достоверно известны с высокой точностью. Например, при измерении ТКЛР в качестве эталонного материала используется специальный сплав пирос (82 % Ni; 7 % Cr; 5 % W; 3 %Fe; 3 % Mn) или плавленый кварц.

Если же задачей исследования является изучение превращений в сплаве при нагреве (охлаждении), то обычно в качестве эталонного материала можно использовать материал с близкими по отношению к изучаемому свойствами. Например, при изучении фазовых превращений в закаленных сталях и алюминиевых сплавах в качестве эталонов используют те же стали и алюминиевые сплавы, но в отожженном, равновесном состоянии.

Когда дилатометрические измерения проводят в относительно узком температурном интервале, температурную зависимость измеряемой ФВ можно описать линейной моделью:

l = l0(1 + aT) (2.4)

При дифференциальных измерениях можно попытаться вообще обойтись без эталона, как физического объекта. Для этого в качестве опорного сигнала следует использовать сигнал от термопары, измеряющей температуру образца, усиленный до величины, примерно равной сигналу от измерительного преобразователя. Включенные навстречу друг другу электрические сигналы от измерительного преобразователя и усиленный сигнал от термопары дадут горизонтальную базовую линию (рис. 2.9 в). Скорость нагрева в этом случае должна быть постоянной.

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

Средством измерения называется техническое средство, используемое при измерениях и имеющее нормированные метрологические свойства.

Разработка средств измерений является задачей приборостроения и специализированных организаций. Задачей метрологии является разработка единой классификационной схемы средств измерений и выявление совокупности их параметров, стандартизация которых позволила бы выбрать средства измерения, обеспечивающие получение результата с заданной точностью, прогнозировать точность проводимых измерений и установить методы их поверки.

Наши рекомендации