Методы измерения проводимости расплавов металлов и сплавов.

Методы измерения можно разделить на две группы: контактные и бесконтактные измерения. Контактный метод связан с погружением электродов в жидкий металл, находящийся в электроизмерительной ячейке (специальной емкости небольшого размера), и пропусканием тока заданной вели­чины. Величина ρ в этом методе рассчитывается из закона Ома. В основу контактного метода измерений электрической проводимости жидких металлов положен закон Ома. На фиксированном участке проводника из жидкого металла, имеющего длину и площадь поперечного сечения S, оп­ределяется электрическое сопротивление R_x. Наиболее удобной формой образца, соответствующей внутренним очертаниям измерительной ячейки, является цилиндр. Размеры образца определяют либо непосредст­венным измерением круглого калиброванного канала ячейки, либо по плотности и массе ртути, заполняющей ячейку на определенной длине или по электрическому сопротивлению ртути. Измерения размеров проводника и особенно его диаметра должны быть выполнены с вы­сокой точностью. Для определения электрического сопротивления про­водника применяют различные электрические измерительные схемы. Простейшей является схема вольтметра— амперметра, в которой при помощи вольтметра измеряют падение напряжения на концах проводника U_X и ампер­метром — силу тока. В этом случае значение R_x опре­деляют по закону Ома из соотношения:

R_x = U / I. (31)

Точность этого метода сравнительно невысока (1%) и определяется классом точности измерительных прибо­ров. Для более точных измерений используют компенса­ционный метод, в котором в цепь включают эталонное сопротивление R₃ и при помощи потенциометра измеряют падение напряжения на проводнике U_x и эталоне. Для расчета электрического сопротивления используют фор­мулу:

R_X = U_XR / U, (32)

Для определения электрического сопротивления мож­но также использовать простой мост Уитстона или двой­ной мост Томсона. При этом достигается довольно высо­кая точность измерений (0,2—0,3 %), но необходимо учи­тывать контактные сопротивления и сопротивления подводящих проводов. Для исключения влияния электри­ческого сопротивления токоподводящих проводов изме­рения электрической проводимости расплавов чаще всего производят так называемым четырехзондовым методоми определяют падение напряжения на фиксированном участке проводника, через который протекает ток опре­деленной силы. В ряде случаев и особенно при исследовании электри­ческого сопротивления тугоплавких металлов, когда не­обходимо выполнить измерения в течение короткого про­межутка времени, что связано с быстрым растворением контактов в расплаве для регистрации падения напряже­ния используют шлейфовые осциллографы или самопи­шущие потенциометры. Обычно измерения проводят на постоянном токе, применяя гальванические элементы или аккумуляторы. Для устранения ошибок, связанных с воз­никновением т. э. д. с, при контакте электродов с рас­плавом измерения проводят как при прямом, так и об­ратном направлении тока и для вычислений удельной электрической проводимости используют усредненные значения потенциала.

Экспериментальные трудности возникают при измере­нии электрической проводимости тугоплавких, активных металлов; они связаны с изготовлением ячеек с точно калиброванным каналом, способных противостоять вы­соким температурам и воздействию расплавов. Возника­ют также осложнения при заполнении ячеек расплавлен­ным металлом и подборе материалов потенциальных и токовых электродов, которые бы длительное время не растворялись в металле. Точность и надежность получае­мых результатов контактным методом определяется тем, насколько успешно преодолены эти трудности. Сущест­вуют разнообразные конструкции ячеек с различным рас­положением калиброванного канала (рисунок 13), в ко тором формируется проводник из жидкого металла, раз­личающиеся способом крепления электродов и общим оформлением установки. Ячейка с калиброванным кана­лом цилиндрической формы может располагаться верти­кально или горизонтально (рисунок 13, а, б). Если измере­ния осуществляются четырехзондовым методом, то по­тенциальные электроды располагаются относительно друг друга на несколько меньшем расстоянии (3—5 мм), чем токовые электроды. Для некоторых легкоплавких и в то же время легко окисляющихся металлов (Zn, Sn, Pb, Bi) измерения можно проводить на проволочках, которые предваритель­но подвергают поверхностному окислению. Проволочка располагается на огнеупорной подставке (пластинке). Образующаяся при этом плотная оксидная пленка в даль­нейшем служит оболочкой для жидкого металла, т. е. яв­ляется своего рода калиброванным каналом, имеющим довольно точные размеры.

а

б

в

г

д

Рисунок 14. Виды измерительных ячеек:

а — вертикальная; б — горизонтальная; в — U-образная; г — одноканальная, погружаемая в расплав; д — двуканальная, погружаемая в расплав

Оригинален по конструктивному оформлению метод падающей струи, предложенный В. П. Елютиным, М. А. Маурахом и В. Д. Туровым для измерения элек­трического сопротивления высокоактивных тугоплавких металлов. Измерения производятся при свободном или принудительном (под давлением газа) истечении жид­кого металла из автотигля через калиброванное отвер­стие. Для предотвращения охлаждения струя окружена кольцевым нагревателем сопротивления и экранами. Тем­пературу струи измеряют цветовым пирометром, а для определения размеров ее используют кинокамеру. Верх­ним токовым электродом служит тигель, если он изготов­лен из меди или контакт, вмонтированный в стенку тиг­ля. Нижний токовый электрод устанавливают на пути падающей струи и выполняют из вольфрамового стержня. Потенциальными контактами являются дно тигля и тон­кий электрод из вольфрама, также установленный на пу­ти струи. Измерения производят на участке струи, на ко­тором она представляет собой сплошной проводник. Ре­гистрация падения напряжения на сплошной части струн производится при помощи схемы вольтметра-ампермет­ра или мостовой схемы, в которой струя металла явля­ется одним из плеч. Измерительной схемой предусмотре­но применение шлейфового осциллографа для регистра­ции падения напряжения. Метод падающей струи довольно сложен и пригоден только для единичных из­мерений. Метод не учитывает возможность возникновения т. э. д. с, которая может существенно влиять на точность определения удельного электрического сопротивления. На ряде установок используют ячейки, погружаемые в расплав (рисунок 14, г, д) находящийся в тигле.

Контактный метод, предложенный П. П. Арсентьевым и С. И. Филипповым, позволяет осуществлять измерения электрической проводимости расплавов в широком диа­пазоне температур (до 2000 °С) как непосредственно в металлической ванне металлургического агрегата, так и в специальных лабораторных установках. В предложенных трех вариантах метода применена ячейка, со­стоящая из двух вертикальных параллельно расположен­ных трубок с калиброванными отверстиями диаметром 4—6 мм. Трубки изготовлены из огнеупорных материа­лов, которые не взаимодействуют с расплавом (кварца, корунда, циркона, борида циркония, карбонитрида бора и др.). Эти трубки укреплены в огнеупорном блоке или крышке установки. При заполнении трубок расплавлен­ным металлом путем погружения ячейки в металличе­скую ванну или под воздействием повышенного или по­ниженного давления образуется проводник определенной длины и сечения. Причем отдельные ветви (диаметром 5—6 мм и длиной 60—80 мм) проводника, разделенные стенками капилляров, замыкаются снизу слоем расплав­ленного металла большого сечения, которое соответствует поперечному сечению огнеупорного тигля.