Методы измерения вязкости металлургических расплавов при капиллярном истечении и падающим шариком

Цель лекции:Изучение теоретических основ и приборно-аппаратурного оформления измерения вязкости.

План лекции:

1. Понятие вязкости и его физический смысл, динамическая вязкость, кинематическая вязкость, условная вязкость

2. Метод капиллярной вискозиметрии

3. Вибрационная вискозиметрия

4. Вискозиметр Гепплера

Вязкость (внутреннее трение) — одно из явлений переноса, свойство текучих тел (жидкостей и газов) оказывать сопротивление перемещению одной их части относительно другой. В результате происходит рассеяние в виде тепла работы, затрачиваемой на это перемещение.

Механизм внутреннего трения в жидкостях и газах заключается в том, что хаотически движущиеся молекулы переносят импульс из одного слоя в другой, что приводит к выравниванию скоростей — это описывается введением силы трения. Вязкость твёрдых тел обладает рядом специфических особенностей и рассматривается обычно отдельно.

Различают динамическую вязкость (единица измерения в Международной системе единиц (СИ) — Па·с, в системе СГС — Пуаз; 1 Па·с = 10 Пуаз) и кинематическую вязкость (единица измерения в СИ — м²/с, в СГС — Стокс, внесистемная единица — градус Энглера). Кинематическая вязкость может быть получена как отношение динамической вязкости к плотности вещества и своим происхождением обязана классическим методам измерения вязкости, таким как измерение времени вытекания заданного объёма через калиброванное отверстие под действием силы тяжести.

Вискозиметр - это прибор, предназначенный для определения вязкости. Самыми распространёнными вискозиметрами являются ротационные, капиллярные, ультразвуковые, вискозиметры с падающим шариком и вибрационные.

Динамическая вязкость

Внутреннее трение жидкостей, как и газов, возникает при движении жидкости вследствие переноса импульса в направлении, перпендикулярном к направлению движения. Справедлив общий закон внутреннего трения — закон Ньютона:

(1)

Коэффициент вязкости (коэффициент динамической вязкости, динамическая вязкость) может быть получен на основе соображений о движениях молекул. Очевидно, что будет тем меньше, чем меньше время t «оседлости» молекул. Эти соображения приводят к выражению для коэффициента вязкости, называемому уравнением Френкеля - Андраде:

(2)

Иная формула, представляющая коэффициент вязкости, была предложена Бачинским. Как показано, коэффициент вязкости определяется межмолекулярными силами, зависящими от среднего расстояния между молекулами; последнее определяется молярным объёмом вещества . Многочисленные эксперименты показали, что между молярным объёмом и коэффициентом вязкости существует соотношение:

(3)

где: с и b — константы. Это эмпирическое соотношение называется формулой Бачинского.

Динамическая вязкость жидкостей уменьшается с увеличением температуры, и растёт с увеличением давления.

Кинематическая вязкость

Кинематическая вязкость в старых источниках часто указана в сантистоксах (сСт). В СИ эта величина переводится следующим образом: 1 сСт = 1 мм²/1 c = 10−6 м²/c.

Условная вязкость

Условная вязкость — величина, косвенно характеризующая гидравлическое сопротивление течению, измеряемая временем истечения заданного объёма раствора через вертикальную трубку (определённого диаметра). Измеряют в градусах Энглера (по имени немецкого химика К.О. Энглера), обозначают — °ВУ. Определяется отношением времени истечения 200см³ испытываемой жидкости при данной температуре из специального вискозиметра ко времени истечения 200см³ дистиллированной воды из того же прибора при 20°С. Условную вязкость до 16°ВУ переводят в кинематическую ( м²/с) по таблице ГОСТ, а условную вязкость, превышающую 16°ВУ, по формуле: где — кинематическая вязкость (в м²/с), а — условная вязкость (в °ВУ) при температуре t.

Капиллярный метод

Метод капиллярной вискозиметрии опирается на закон Пуазейля о вязкой жидкости, описывающий закономерности движения жидкости в капилляре.

Приведем уравнение гидродинамики для стационарного течения жидкости, с вязкостью η через капилляр вискозиметра:

(4)

где: Q – количество жидкости, протекающей через капилляр капиллярного вискозиметра в единицу времени, м³/с, R – радиус капилляра вискозиметра, м L – длина капилляра капиллярного вискозиметра, м η – вязкость жидкости, Па·с, р - разность давлений на концах капилляра вискозиметра, Па.

Отметим, что формула Пуазейля справедлива только для ламинарного потока жидкости, то есть при отсутствии скольжения на границе жидкость – стенка капилляра вискозиметра. Приведенное уравнение используют для определения динамической вязкости. Ниже размещено схематическое изображение капиллярного вискозиметра. В капиллярном вискозиметре жидкость из одного сосуда под влиянием разности давлений р истекает через капилляр сечения 2R и длины L в другой сосуд. Из рисунка видно, что сосуды имеют во много раз большее поперечное сечение, чем капилляр вискозиметра, и соответственно этому скорость движения жидкости в обоих сосудах в N раз меньше, чем в капилляре вискозиметра. Таким образом, не все давление пойдет на преодоление вязкого сопротивления жидкости, очевидно, что часть его будет расходоваться на сообщение жидкости неопределенной кинетической энергии.

Рисунок 1. Схема каппилярного вискозиметра

Следовательно, в уравнение Пуазейля необходимо ввести некоторую поправку на кинетическую энергию, называемую поправкой Хагенбаха:

(5)

где: h – коэффициент, стремящийся к единице, d –плотность исследуемой жидкости.

Вторую поправку условно назовём поправкой влияния начального участка капилляра вискозиметра на характер движения исследуемой жидкости. Она будет характеризовать возможное возникновение винтового движения и завихрения в месте сопряжения капилляра с резервуаром капиллярного вискозиметра (откуда вытекает жидкость). Суть поправки состоит в том, что вместо истинной длины капилляра вискозиметра L мы вводим кажущуюся длину L':

(6)

где: n – определяется экспериментально на основе изменений при разных значениях L и примерно равен единице.

Следует учитывать, что при измерении вязкости органических жидкостей с большой кинематической вязкостью поправка Хагенбаха незначительна и составляет доли процента. Если же говорить о высокотемпературных вискозиметрах, то вследствие малой кинематической вязкости жидких металлов поправка может достигать 15%.

Метод капиллярной вискозиметрии вполне можно отнести к высокоточному методу вискозиметрии в силу того, что относительная погрешность измерений составляет доли процента, в зависимости от подбора материалов вискозиметра и точности отсчёта времени, а также иных параметров, участвующих в методе капиллярного истечения.

Капиллярные вискозиметры просты по конструкции, удобны в работе и надежны, так как не имеют вращающихся и трущихся частей. Они состоят из обогреваемого резервуара (вискозиметрической бомбы), на конце которого закрепляется капилляр, подвижного плунжера и системы задания, поддержания и измерения давления. Поскольку испытуемый материал находится сравнительно короткое время в деформированном состоянии (по мере его вытекания в капилляр поступают свежие порции полимера из загрузочного резервуара), то влияние термо - и механодеструкции на результаты испытания несущественно. Тепловой эффект при испытаниях невелик, так как выделяющееся тепло быстро отводится вместе с вытекающим материалом. Капилляры - основная измерительная деталь вискозиметра - доступны, могут быть выбраны желаемых размеров и формы, легко поддаются калибровке.

Используя метод капиллярной вискозиметрии, можно получать кривые течения (кривые зависимости скорости сдвига от напряжения сдвига или эффективной вязкости от скорости сдвига, представляемые обычно в логарифмических координатах), оценивать температурные коэффициенты вязкости и энергию активации вязкого течения, степенные константы уравнения Оствальда-де-Вилла, определять критические скорости и напряжения сдвига, соответствующие наступлению "нерегулярного течения" или «эластической турбулентности».

Вибрационный метод вискозиметрии базируется на определении изменений параметров вынужденных колебаний тела правильной геометрической формы, называемого зондом вибрационного вискозиметра, при погружении его в исследуемую среду. Вязкость исследуемой среды определяется по значениям этих параметров, при этом обычно используется градуировочная кривая вискозиметра (для случая примитивного вибрационного вискозиметра; в целом, не теряя общности, этот принцип переносится и на более сложные приборы).

Рисунок 2. Схема вибрационного вискозиметра

Введём несколько обозначений: ω – частота колебаний, τ – время колебания тонкого упруго закрепленного зонда вибрационного вискозиметра, S - площадь пластины зонда вискозиметра; колебания происходят под действием гармонической силы . Вязкость и плотность исследуемой среды соответственно обозначим η и d.

Частотно-фазовый вариант вибрационного метода вискозиметрии используется для сильновязких жидкостей. В этом случае измеряется частота колебаний зонда вискозиметра, сначала не погруженного (ω₀) и затем погруженного (ω) в жидкость при сдвиге фаз .

Для измерения вязкости менее вязких сред, например металлических расплавов, наиболее подходящим является амплитудно-резонансный вариант вибрационного метода вискозиметрии. В этом случае добиваются того, чтобы амплитуда А колебаний была максимальной (путём подбора частот колебаний). Поэтому измеряемым параметром, по которому определяется вязкость, становится амплитуда колебаний зонда вискозиметра. В общем случае для малых значений вязкости имеем:

. (7)

Учтем поправки С₂ (сторонние силы: трения, поверхностного натяжения, лобового сопротивления и т.п.). Имеем конечную формулу метода вибрационной вискозиметрии:

. (8)

Градуировка вискозиметра производится по известным жидкостям (именно определяются постоянные С₁,С₂).

Метод падающего шарика вискозиметрии

Метод падающего шарика вискозиметрии основан на законе Стокса, согласно которому скорость свободного падения твердого шарика в вязкой неограниченной среде можно описать следующим уравнением:

, (9)

где V – скорость поступательного равномерного движения шарика вискозиметра; r – радиус шарика; g – ускорение свободного падения; d – плотность материала шарика; р_о - плотность жидкости.

Необходимо отметить, что уравнение справедливо только в том случае, если скорость падения шарика вискозиметра довольно мала и при этом соблюдается некое эмпирическое соотношение:

. (10)

Рисунок 3. Схема измерения вязкости методом падающего шарика

Как и в капиллярном методе вискозиметрии, необходимо учитывать возникающие поправки на конечные размеры цилиндрического сосуда вискозиметра с падающим шариком (высотой L и радиусом R, при условии, если выполняется ). Такие действия приводят к уравнению для определения динамической вязкости жидкости методом падающего шарика вискозиметрии:

. (11)

На основе метода создано множество моделей высокотемпературных вискозиметров, в которых измеряется вязкость расплавленных стекол и солей.

Классификация вискозиметров

- по температуре исследуемой среды различают: высокотемпературные вискозиметры и вискозиметры, изготовленные из нетермостойких материалов;

- по свойствам исследуемой вязкой среды различают: универсальные вискозиметры и специальные (т.е. предназначенные для измерения вязкости сред с определёнными заранее известными свойствами, например ньютоновских жидкостей);

- по методу вискозиметрии различают: капиллярные, вибрационные, ультразвуковые, ротационные, пузырьковые, вискозиметры с падающим шариком;

- по точности измерений различают: высокоточные вискозиметры и образцовые вискозиметры;

- по области применения различают: промышленные, лабораторные, медицинские вискозиметры;

- есть и такой вид вискозиметра, как полевой, - вискозиметр примитивной конструкции.

Рисунок 5 Вискозиметр вибрационный.

Вибрационный вискозиметр в самом простом случае представляет собой резервуар с вязкой жидкостью и некоторое тело (пластина, шар, цилиндр), называемое зондом вискозиметра, которое производит вынужденные колебания в вязкой среде.

Сущность эксперимента заключается в определении изменений параметров вынужденных колебаний зонда вискозиметра при погружении его в вязкую среду. Руководствуясь теорией метода вибрационной вискозиметрии, по значениям этих параметров определяют вязкость среды.

Вибрационный вискозиметр имеет значительно большую, по сравнению с ротационными вискозиметрами, чувствительность и также может быть применён для сред температурой до 2000°C в инертной атмосфере или вакууме при наличии как больших, так и сравнительно малых масс расплавов.

В настоящее время для измерения динамической вязкости широко применяют электронные вибрационные вискозиметры, в которых зонд совершает вынужденные колебания под воздействием импульсов электромагнитного вибратора со встроенным датчиком амплитуды. Вибрационные высокотемпературные вискозиметры с электронным дистанционным управлением могут использоваться в условиях агрессивных средств.

Относительная погрешность измерений при использовании вибрационного вискозиметра составляет ±0,5-1%. При работе расплавами в интервале 700—1900°C общая погрешность вискозиметра увеличивается и может составить ±3-5%.

Рисунок 6 Вискозиметр Гепплера.

Вискозиметр Гепплера относится к вискозиметрам с движущимся в исследуемой среде шариком. Действие вискозиметра Гепплера основано на законе Стокса о шарике, падающем в неограниченной вязкой среде.

Вискозиметр представляет собою трубку, выполненную из прозрачного (или непрозрачного) материала, в которую помещается вязкая среда. Вязкость определяется по скорости прохождения падающим шариком промежутков между метками на трубке вискозиметра, исходя из формул метода падающего шарика вискозиметрии.

При использовании вискозиметра Гепплера возникают трудности, связанные с непрозрачностью вязкой среды либо трубки вискозиметра. В этом случае сложно определить местонахождение шарика; с целью преодоления такого характера трудностей были сделаны попытки внедрения в шарик вискозиметра материалов, излучающих рентгеновские лучи. В настоящее время в вискозиметрах типа вискозиметров с падающим шариком применяется способ регистрации магнитных полей.

Вискозиметр Гепплера и подобные ему вискозиметры используются для измерения вязкости различных сред и позволяют вести измерения с погрешностью в пределах 1-3%. Вискозиметр Гепплера, снабжённый термостатирующей баней, часто характеризуется как универсальный высокотемпературный вискозиметр.

Вискозиметр капиллярный.

Капиллярный вискозиметр представляет собой один или несколько резервуаров данного объёма с отходящими трубками малого круглого сечения, или капиллярами. Принцип действия капиллярного вискозиметра заключается в медленном истечении жидкости из резервуара через капилляр определенного сечения и длины под влиянием разности давлений. В автоматических капиллярных вискозиметрах жидкость поступает в капилляр от насоса постоянной производительности.

Суть опыта при определении вязкости состоит в измерении времени протекания известного количества жидкости при известном перепаде давлений на концах капилляра. Дальнейшие расчёты ведутся на основании закона Пуазейля.

Капиллярный вискозиметр за счёт простоты устройства и возможности получения точных значений вязкости нашёл широкое распространение в вискозиметрии жидкостей (масел, расплавов). Несмотря на кажущуюся хрупкость тонких капилляров, многие капиллярные вискозиметры являются высокотемпературными вискозиметрами. Однако в случае, если температура вязкой жидкости достаточно высока, возникает трудность в подборе материала вискозиметра, который может, как изменить форму (изменение диаметра капилляра вискозиметра недопустимо), так и вступить во взаимодействие с вязкой жидкостью, что плохо отразится на точности данных измерения вязкости.

Относительная погрешность измерений при использовании капиллярного вискозиметра составляет 0,1-2,5%

Контрольные вопросы:

1. Дать понятие вязкости и его физический смысл, динамическая вязкость, кинематическая вязкость, условная вязкость

2. Описать метод капиллярной вискозиметрии

3. Описать метод вибрационной вискозиметрии

4. Описать вискозиметр Гепплера

Лекция 5