Травление металлографического шлифа
Для выявления полной картины микроструктуры материала полированную поверхность шлифа подвергают травлению, т.е. обрабатывают реактивом-травителем. Различные элементы структуры имеют различную степень растворения или окрашивания при воздействии реактива-травителя, поэтому становятся видимыми и различимыми в микроскоп. Таким образом, выявление микроструктуры материала основано на различной степени протравливаемости различных его структурных составляющих.
В качестве реактивов-травителей используют растворы кислот, щелочей, солей, а также специальные составы. Для травления железоуглеродистых сплавов обычно применяют следующие реактивы:
а) 4 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте (для травления углеродистых сталей и чугунов);
б) 4 %-ный раствор пикриновой кислоты в спирте (для травления закалённых сталей);
в) пикриновая кислота и водный раствор едкого натрия для выявления карбидов.
После травления микрошлиф промывают проточной водой, протирают ватой, смочённой в спирте, и просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги. В результате травления должно быть чёткое выявление микроструктуры. Если структура недостаточно выявлена, следовательно, микрошлиф недотравлен и его травят повторно. Если структура получается слишком тёмная, следовательно, микрошлиф перетравлен. Тогда его нужно переполировать и повторно травить, уменьшив время выдержки или ослабив травитель.
Для травления углеродистых сталей и чугунов наибольшее распространение получил 4 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. Этот реактив, нанесённый на полированную поверхность образца, не одинаково воздействует на различные элементы структуры (фазы, зёрна, их границы), отличающиеся строением и свойствами. Одни разъедаются больше, другие - меньше. В результате гладкая поверхность шлифа становиться рельефной.
При освещении такого шлифа в металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Элементы структуры, протравившиеся слабо, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протравившиеся сильно, отразят в поле зрения микроскопа вследствие рассеяния света меньше лучей и будут казаться тёмными.
Наиболее интенсивно протравливаются (разъедаются) границы зёрен. В этих местах - местах стыка кристаллитов, отличающихся повышенной дефектностью структуры, под воздействием реактива-травителя образуются заметные углубления, впадины, рассеивающие лучи света. В результате границы зёрен становятся отчётливо видимыми в микроскоп и проявляются как тонкие тёмные линии на фоне общей картины микроструктуры материала (рис. 3).
Рисунок 3 – Схема отражения лучей
от протравленной поверхности шлифа
Зная интенсивность травления различных структурных составляющих сталей и чугунов, можно определить их наличие, относительное количество и взаимное расположение в исследуемых сплавах.
Так, цементит (карбид железа Fe3C) отличается повышенной стойкостью к травлению 4 %-ным раствором азотной кислоты. В результате участки цементита оказываются гладкими, ровными, выступающими на рельефной поверхности протравленного микрошлифа и под микроскопом выглядят как светлые составляющие структуры.
Феррит (технически чистое железо) протравливается более интенсивно. Относительно крупные зёрна феррита под микроскопом также как зёрна цементита выглядят светлыми. Окраска (яркость) зёрен феррита может меняться из-за их различной кристаллографической ориентации и, как следствие, различной протравливаемости (рис. 4). Чтобы отличить зёрна цементита от зёрен феррита, можно протравить образец раствором пикрата натрия, который окрашивает цементит в тёмный цвет.
Сталь 05 Сталь 45
а) б)
Рисунок 4 – Микроструктура сталей:
а) зёрна феррита, имеющие различную яркость;
б) зерна перлита (тёмные) и феррита (светлые).
Перлит, представляющий собой мелкозернистую смесь феррита с цементитом, протравливается неоднородно. Пластины (зёрна) цементита после травления шлифа выступают над зёрнами феррита, формируя микрорельеф, рассеивающий лучи света. Поэтому участки перлита под микроскопом выглядят как более тёмные составляющие структуры (рис. 5). Детально разглядеть строение перлита можно только при сравнительно больших увеличениях (600 крат и более).
Рисунок 5 – Схема отражения лучей от протравленного
образца с феррито-перлитной структурой