Тема: Определение температур фазовых превращений в сплавах.
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ
«ДОНСКОЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
(ДГТУ)
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
К выполнению лабораторных работ
По дисциплине Материалы и их поведение при сварке
ОПОП Оборудование и технология сварочного производства
Направление 15.03.01 Машиностроение
Кафедра Машины и автоматизация сварочного производства
Ростов – на – Дону - 2016г.
ББК
УДК 621.791.001.039
Рецензент: зав. Кафедрой «Технология машиностроения».
Доктор техн. наук С.Н. Егоров
М56 Полетаев Ю.В., Полетаев В.Ю.
Методические указания к выполнению лабораторных работ по дисциплине «Материалы и их поведение при сварке» / ДГТУ. – Ростов-на-Дону: ДГТУ, 2016. 38 с.
ISBN
Методические указания предназначены для студентов 3 и 4 курса очной и заочной формы обучения по специальности 15.03.01 Машиностроение, профиль «Оборудование и технология сварочного производства». Содержат рекомендации по организации выполнения лабораторных работ и требования по оформлению отчетов.
Табл. 3. Ил. 25. Библ. 10 назв.
М ___________________ УДК
ISBN © , Полетаев Ю.В., Полетаев В.Ю.
2016 г.
Лабораторная работа № 1.
Тема: Определение температур фазовых превращений в сплавах.
Цель работы: научиться самостоятельно определять температуру кристаллизации металлов и сплавов термическим методом, строить кривые нагрева и охлаждения и на основании этих кривых строить диаграмму состояния.
Оборудование и материалы: тигельная электрическая печь с автотрансформатором, тигель, термометр до 500°С, секундомер, металл свинец и сплавы «Свинец - Сурьма» c 5, 10, 13, 25, 40% Сурьмы.
Пояснение к работе.
Фазовые и структурные превращения в металлах и сплавах приводят к изменению их физических свойств. При фазовых превращениях происходит выделение или поглощение скрытой теплоты превращения, а также наблюдается изменение в теплоемкости материала. Следовательно, при изменении структуры металла или сплава, нагреваемого или охлаждаемого с постоянной скоростью, могут появиться остановки, скачки или отклонения от нормальной кривизны на кривых изменения температуры в функции от времени. По этим графикам (термическим кривым) можно определить температуру или температурный интервал превращения.
Первичной кристаллизацией называется процесс образования твердых кристаллов в жидком металле или сплаве при охлаждении. Перекристаллизацию из одной модификации в другую при остывании затвердевшего металла называют вторичной кристаллизацией. Процесс кристаллизации металла исследуют с помощью лабораторной установки, схема которой показана на рисунке 1. Установка состоит из милливольтметра 2, подключенного к термопаре 3. Термопару (две разнородные проволоки, со спаянными концами) погружают в расплавленный металл 4. Возникающий при этом термоток пропорционален температуре металла и стрелка милливольтметра отклоняется, указывая эту температуру по градуированной шкале 1.
Показания пирометра автоматически записываются во времени и по полученным данным строят кривые охлаждения в координатах «температура — время» (такие кривые вычерчивает самописец).
Температура, соответствующая какому-либо превращению в металле, называется критической точкой.
На рис.2, приведены кривые нагрева и охлаждения металла. Здесь точка а — начало плавления, точка b — окончание плавления.
 |
Рис.1. Схема измерения температуры металла термоэлектрическим пирометром.
а) б) в)
Рис.2. Кривые нагревания (а) и охлаждения (б – без петли, в – с петлей) металла.
Участок ab указывает на неизменность температуры во времени при продолжающемся нагреве. Это показывает, что тепловая энергия затрачивается на внутреннее превращение в металле, в данном случае, на превращение твердого металла в жидкий (скрытая теплота плавления).
Переход из жидкого состояния в твердое при охлаждении сопровождается образованием кристаллической решетки, т. е. кристаллизацией. Чтобы вызвать кристаллизацию, жидкий металл нужно переохладить несколько ниже температуры плавления. Поэтому площадка на кривой охлаждения (рис.2,б) находится несколько ниже tпл при температуре переохлаждения tпр,.
У некоторых металлов переохлаждение (tпл – tпр) может оказаться весьма значительным (например, у сурьмы до 40°) и при температуре переохлаждения tпр (рис. 2,в) сразу бурно начинается кристаллизация, в результате чего температура скачком повышается почти до tпл. В этом случае на графике вычерчивается петля теплового гистерезиса.
При затвердевании и при аллотропическом превращении в металле вначале возникают зародыши кристалла (центры кристаллизации), вокруг которых группируются атомы, образуя соответствующую кристаллическую решетку.
Таким образом, процесс кристаллизации складывается из двух этапов: образования центров кристаллизации и роста кристаллов.
У каждого из возникающих кристаллов кристаллографические плоскости ориентированы случайно, кроме того, при первичной кристаллизации кристаллы могут поворачиваться, так как они окружены жидкостью. Смежные кристаллы растут навстречу друг другу и точки их соприкосновения определяют границы кристаллитов (зерен).
Порядок выполнения работы.
1. Включить и нагреть печь до температуры выше температуры плавления сплава. Температуры нагрева сплавов приведены в таблице 1.
2. Поместить в печь тигель со сплавом. При достижении заданной температуры нагрева сплав выдержать в печи в течение 3-5 мин.
3. Вынуть тигель из печи и поставить его на специальное приспособление. Через каждые 30с фиксировать температуру охлаждающего сплава. Данные занести в таблицы 1 и 2. Охладить сплавы до температуры 150-180°С.
4. В таблицу 1 занести отчеты температуры исследуемого сплава: Pb…%, Sb…% при охлаждении.
5. Построить кривые охлаждения сплавов в координатах температура-время.
6. На термических кривых отметить критические точки и занести в таблицу2.
7. Составить отчет о проведенной работе.
Таблица 1.
| Номера отчетов | Температура сплавов °С | Номера отчетов | Температура сплавов °С | Номера отчетов | Температура сплавов °С |
Таблица 2.
| Состав сплава, % | Температура, °С | ||
| Pb | Sb | t н.кр | tк.кр |
Требования к отчету.
1. Записать цель работы.
2. Используемые приборы и материалы.
3. Краткое описание работы.
4. Зарисовать схему установки.
5. Начертить кривые охлаждения сплавов.
6. Сделать выводы по работе.
Контрольные вопросы.
1. Что называется диаграммой состояния?
2. Какими способами можно построить диаграмму состояния?
3. Какие температуры называются критическими?
4. Что дает анализ диаграммы состояния?
5. Что такое фаза, степень свободы, компонент?
Лабораторная работа № 2.
Тема: Способы приготовления металлографических макро- и микрошлифов.
Цель работы: ознакомиться со способами приготовления и научиться изготавливать макро и микрошлифы.
Оборудование и материалы: палитра наждачных бумаг, напильники с разной величиной насечки, надфили, металлообрабатывающие станки (токарный, фрезерный, шлифовальный (заточной)), металлические образцы, ветошь, этиловый спирт, вода.
Пояснение к работе.
Вырезка образца.
Применяемый метод изготовления образцов имеет решающее значение для эффективного и правильного металлографического анализа.
Первым этапом является правильная вырезка образца. При целенаправленной вырезке образца исследуемый участок (например, трещина) должен полностью попасть в образец. Для сравнения следует, кроме того, вырезать образец из другого участка этой детали. Систематическая вырезка образцов должна дать представление о структуре большей области или всей детали. При этом количество образцов, отобранных из различных мест изделия, должно обеспечить возможность статистической обработки. Отбор образцов можно осуществлять механическим (рубкой, резкой, обточкой), электроэрозионным или электрохимическим способами.
На следующем этапе изготовления металлографического объекта имеет значение, в каком месте образца проходит плоскость шлифа. В случае исследования структуры прокатанного листа следует различать шлифы, изготовленные в продольной и поперечной плоскостях, а также в плоскости прокатки (рис. 3). Если образец имеет тонкий поверхностный слой (например, при азотировании), то рекомендуют изготавливать косой шлиф, так как при этом видимая в поле шлифа поверхность, соответствующая
D = d/sin а, будет больше (рис. 4).
Приготовление ровной плоскости, необходимой для шлифа, возможно с помощью проточки, фрезерования, опиливания или шлифовки на плоскошлифовальном станке.
Шлифовка и полировка
Для приготовления металлографического шлифа используют обычно образцы размерами 10х10х20 мм. Если нет образца таких размеров, то можно изготовить шлиф на любом образце с достаточно большой плоскостью опоры. При этом во многих случаях используют зажимы.
Для очень маленьких образцов или при изготовлении шлифа в определенной плоскости использование зажимов недостаточно, и образцы следует заливать или запрессовывать в специальные вещества. Это вещество должно удовлетворять следующим требованиям:
1. Плотно облегать шлиф, чтобы травитель не проникал в зазор и поры.
2. Не реагировать с травителем.
3. Твердость его должна быть соизмерима с твердостью образца.
Преимущественно используют органические вещества, такие, как акрил и эпоксидная смола. Металлографические шлифы в заливке изготавливают вручную или на шлифовальных станках. Наждачная бумага, используемая при шлифовке, состоит из картона или полотна, на которые равномерно нанесены или наклеены шлифующие материалы (корунд,. Al2O3, SiC). Однородную величину зерна шлифующего материала получают просеиванием и отделением наиболее мелкой фракции промывкой (табл. 3).
Таблица 3. Величина зерна и обозначение наждачной бумаги для металлографичес-кого анализа.
| Обозначение величины зерна (номер бумаги) | Размеры зерна, мкм | Группа бумаги по зерну |
| 3150 – 2500 | Очень грубая | |
| 2000 – 1600 | ||
| 1600 – 1250 | Грубая | |
| 800 – 630 | ||
| 630 – 500 | Средняя | |
| 315 – 250 | ||
| 250 – 200 | Тонкая | |
| 100 – 80 | ||
| 80 – 63 | Очень тонкая | |
| 50 - 40 |
При шлифовке образца постепенно переходят к более мелкому зерну. При этом образец поворачивают на угол 90° и шлифуют до тех пор, пока не исчезнет рельеф от шлифовки на предыдущей бумаге.
Окончательно для полного выравнивания и сглаживания плоскости шлифа производят полировку. В качестве полирующего материала применяют полирующие минеральные порошки в виде водных суспензий с тремя уровнями дисперсности.
Как и при шлифовке, полировать можно вручную или машинным способом. При машинной полировке образец вращается или двигается на полировальном кругу, обтянутом тканью (шерстяной, шелковой или бархатом), до тех пор, пока не исчезнут микроскопические риски. После этого необходимо промыть шлиф в дистиллированной воде, сполоснуть в спирте и высушить феном.
Механическая шлифовка и полировка сопровождаются пластической деформацией поверхности. Возникающий при этом поверхностный слой, обладающий специфической искаженной структурой (так называемый слой Билби), можно снять многократным попеременным травлением и полировкой. Избежать образования этого слоя можно путем использования химической или электрохимической полировки.
Специальные методы подготовки шлифов
Для изготовления образцов из материалов с невысокой твердостью (особенно полимеров) применяют микротом.
С помощью твердосплавного или алмазного резца снимают тонкие слои с поверхности материала, не допуская проникновения шлифующего зерна в образец. При этом в металлических материалах, как правило, удается значительно уменьшить глубину поверхностных слоев с измененной структурой.
Для микротома с резцом из твердого сплава это достижимо в том случае, если твердость металлического материала невысока (например, ниже твердости обычной строительной стали). Применение микротома не может устранить искажений структуры, имевших место на более ранней стадии изготовления образцов.
Керамические материалы или подобные им твердые вещества можно шлифовать и полировать только алмазом. Вырезают шлиф с помощью твердого шлифовального круга или алмазного инструмента.
Для изготовления шлифа (шлифовка и полировка) применяют алмазные порошки различной зернистости, нанесенные с помощью связующих на твердый шлифовальный инструмент или переработанный вместе с соответствующим веществом в пасту. При работе с алмазными пастами на качество шлифуемой поверхности влияет выбор материала, на который наносят пасту. Возможно применение войлока, чугуна и латуни.
Вибрационный способ имеет преимущества, заключающиеся в том, что при изготовлении шлифа уменьшается ручной труд и тем самым облегчается проведение подготовительных работ при осуществлении металлографического анализа. Этот процесс применим как для шлифовки, так и для полировки, причем вибрация шлифовального или полировального круга заменяет движение шлифа вручную. Недостатком этого метода является достаточно продолжительное время шлифовки или полировки, но это может быть компенсировано большим числом одновременно обрабатываемых образцов.
Для полировки, кроме названных, можно применить электрохимические процессы, которые без внешнего подвода тока называют химической и с подводом тока — электролитической полировкой. В обоих процессах применяют специальные электролиты, которые в большинстве случаев содержат сильные комплексообразователи. В процессе полировки на поверхности образуется слой жидкости, который во впадинах толще, чем на выступах, что обеспечивает преимущественное удаление металла на выступах (рис. 5).
В то время как скорость процесса при химической полировке зависит от концентрации окислителей и восстановителей, при электролитической полировке необходимо подключение внешнего электрического тока. При этом образец, подвергшийся предварительно механической полировке, является анодом. Поверхность шлифа располагается напротив катода (например, листа платины). Если проследить за процессом, протекающим на аноде, по кривой зависимости плотности тока от потенциала (рис. 6), то можно установить, что плотность тока после начального повышения и затем в широкой области значений потенциала остается постоянной. В этой области происходит полировка описанным способом.
Рис. 5. Поверхность металла со слоем жидкости при электролитической полировке:
 |
а – выступы на поверхности металла.
Рис. 6. Зависимость плотности тока от потенциала при полировке металлов:
а – активное растворение; б – область полировки;
Порядок выполнения работы.
1. На фрезерном станке разрезают металл в интересующем месте.
2. Изготовляется макрошлиф в указанном выше порядке.
3. Изготовление микрошлифа производится в том же порядке, дополнительно полирую образец на полировальном кругу с пастой «Гои» до зеркального блеска.
4. Промыть поверхности образцов водой, затем этиловым спиртом и высушить.
5. Предоставить полученный результат, составить отчет и сделать выводы по работе.
Требования к отчету.
1. Записать цель работы.
2. Описать методику изготовления макро- и микрошлифов.
3. Сделать выводы по работе.
Контрольные вопросы.
1. Основные этапы изготовления металлографических шлифов?
2. Методика шлифовки образцов?
3. Методика полировки образцов?
4. Что такое косой шлиф?
5. Отличия макрошлифа от микрошлифа?
6. Специальные методы подготовки шлифов?
7. Достоинства и недостатки химической и электролитической полировки?
8. Сущность процесса электролитически-механической полировки?
9. При помощи какого оборудования изготавливают макро и микрошлифы?
Лабораторная работа № 3.
Тема: Определение твердости металлов и сварных соединений.
Цель работы: получить практические здания по способам определения твердости сталей и сварных соединений.
Оборудование и материалы: металлические образцы, прошедшие разные виды термообработки (закалка, нормализация, отжиг, отпуск), приборы для измерения твердости.
Пояснение к работе.
Испытание на твёрдость широко применяют на практике. Под «твёрдостью» понимают способность материала сопротивляться внедрению в него другого, более твёрдого тела.
Методы измерения твёрдости при статическом нагружении отличаются друг от друга формой индентора (шарик, пирамида, конус), его материалом (закалённая сталь, твёрдый сплав, алмаз) и величиной приложенной нагрузки (измерение макротвёрдости, твердости при малых нагрузках и микротвердости), а также способом выражения характеристик твёрдости. Определение твёрдости в макроскопической области, то есть с применением больших усилий (F ³ 30 Н) при испытании соответственно приводит к получению большого отпечатка, который выбирают в качестве параметра макротвердости, характерного для структуры в целом. К испытаниям такого рода относятся способы определения твёрдости по Бринеллю, Виккерсу и Роквелу, а также некоторые специальные методы измерения твёрдости при вдавливании шарика. Нагрузки в последнем случае находятся в интервале 2 – 20 Н. Этот метод используют для испытания мелких деталей, тонких слоёв и материалов с низкой твёрдостью.
По методу Бринелля стальной закалённый шарик диаметром Д (10; 5; 2,5; 1,25 или 1мм) вдавливается в испытуемый образец силой F (29420, 9800, 4900 Н или меньше) – рис. 8. В результате на поверхности образуется отпечаток в виде полусферы диаметром d и глубиной h. Твёрдость по Бринеллю HB рассчитывается по формуле: HB = 0,102F/А, где коэффициент 0,102 введен, чтобы величина твёрдости не изменялась при переводе в систему СИ; F – приложенная нагрузка; А – поверхность сферической лунки, мм2. Поверхность отпечатка А(мм2) определяют по уравнению А = pДh,
где Д и h – диаметр шарика и глубина отпечатка, мм.
Однако в процессе определения твёрдости фиксируется не глубина внедрения шарика h, а диаметр отпечатка d.
По равенству h = [Д – (Д2 – d2)1/2]/2, можно рассчитать глубину внедрения h и получить формулу твёрдости по Бринеллю:
HB = 0,102 * 2 * F/ p* Д* [Д – (Д2 – d2)1/2] .
Толщина металла под отпечатком должна быть не меньше 10-ти кратной глубины отпечатка, а расстояние от центра отпечатка до среза поверхности не меньше Д.
Для испытания на твердость по Бринеллю в настоящее время применяют в основном рычажные прессы (рис. 9). Образец помещают на столике 1 и с помощью винта 9 поднимают до соприкосновения с шариком 2 и выше, чтобы сжать пружину 3, определяющую предварительную нагрузку 100 кг. Затем включают электродвигатель, который приводит в движение 
эксцентрик 7. При вращении эксцентрика шатун 6 опускается, и грузы 8 через систему рычагов 5 и 4 создают давление на шарик. При дальнейшем вращении эксцентрика шатун поднимается и снимает давление грузов с образца; когда шатун находится в верхнем положении, электродвигатель автоматически выключается. Таким образом, время испытания определяется одним оборотом эксцентрика. После остановки электродвигателя снимают предварительную нагрузку, освобождают образец и с помощью специальной лупы измеряют диаметр отпечатка, по которому определяют твердость. Диаметр отпечатка d должен укладываться в интервале (0,2 – 0,7)Д. Чтобы не выходить за эти пределы, необходимо изменять нагрузку. Испытания материалов с использованием шариков различной величины следует проводить при постоянном отношении F/Д2. Стандартными условиями испытаний являются: нагрузка 29420 Н (29420*0,102 = 3000кг) и длительность нагружения 10 – 15сек.
Как показали исследования между пределом прочности металлов при растяжении sВ и твёрдости HB существует зависимость:
1. Для катаной и кованой стали sВ = 0,36*HB;
2. Для литой стали sВ = (0,3 – 0,4)*HB;
3. Для серого чугуна sВ = 0,1*HB;
Лабораторная работа № 4.
Тема: Изучение макроструктуры сталей и их сварных соединений.
Цель работы: ознакомиться с макроструктурой стали и методами ее изучения. Научиться самостоятельно проводить макроанализ.
Оборудование и материалы: образцы стали с неравномерным распределением серы и фосфора, после сварки и закалки. Фильтровальная бумага, резиновый валик, глянцевая бромо-серебряная фотографическая бумага, спирт, реактивы (5%-й раствор серной кислоты, реактивы Гейна и Стеда), чашки для травления, гипосульфит.
Пояснение к работе.
Изучение строения и дефектов металла, сплавов и сварных соединений невооруженным глазом или при небольших увеличениях (до 30 раз) – называется макроанализом, а структура, выявленная этим методом – макроструктурой. От макроструктуры металла зависят технологические и эксплуатационные свойства изделий, поэтому макроанализ широко применяют для контроля сплавов. Макроанализ позволяет выявить структуру стали в литом состоянии, после пластической деформации, ликвационную неоднородность, раковины, пузыри, трещины и т. д.
Существует два способа изучения макроструктуры: исследование изломов и макроанализ.
Исследование макроструктуры на изломах – визуальный (невооружен-ным глазом, с помощью увеличительного стекла и бинокулярного микроскопа).
Анализ излома по форме, виду и способности к отражению света позволяет установить строение и причины хрупкого или вязкого разрушения. Для хрупкого разрушения стали характерен зернистый или кристаллический излом. Вязкое разрушение, которому предшествовала значительная пластическая деформация, имеет матовый или волокнистый излом. Чаще всего в практике встречается смешанный излом: зернистый в одних участках, волокнистый в других.
Макроанализом можно выявить в стали дендритную и зональную ликвацию углерода и вредных примесей – серы, фосфора. При этом макроанализ по макрошлифам дает качественную оценку химической неоднородности в больших сечениях (объемах).
Характер распределения серы в стали выявляют наложением на поверхность макрошлифа фотографической бумаги, смоченной в 5%-м растворе серной кислоты. Сера в стали содержится в виде сульфидов MnS и FeS. На тех участках поверхности, где находятся сульфиды, при взаимодействии с серной кислотой происходит реакция
MnS(FeS)+H2SO4→Mn(Fe)SO4+H2S.
Лабораторная работа № 5.
Тема: Изучение микроструктуры сталей и их сварных соединений.
Цель работы: ознакомиться с микроструктурой стали и методами ее изучения. Научиться самостоятельно проводить микроанализ.
Оборудование и материалы: микрошлиф, реактив для травления, бинокулярный микроскоп.
Пояснение к работе.
Для выявления структурных составляющих после шлифовки и полировки необходимо травление, так как только в немногих случаях можно уже на нетравленом шлифе увидеть определенные подробности структуры. Наиболее часто применяют способ травления в растворах; этот способ можно рассматривать как процесс электрохимической коррозии. Если при травлении вытравливаются преимущественно границы зерен, говорят о зернограничном травлении. При прямом освещении границы зерен выявляются в виде темных линий (рис. 14, а). Если воздействие травителя позволяет установить кристаллографическую ориентировку зерен или приводит к неравномерному воздействию на внутризеренные составляющие, говорят о травлении тела зерна. Плоскости сечения различных зерен по-разному отражают падающий свет в зависимости от их рельефа, что проявляется в различных светло-темных тонах окраски зерен (рис. 14, б). Для выявления мест выхода скоплений дислокаций, а также границ субзерен, образованных из скопления дислокаций, применяют специальное избирательное травление, в результате которого образуются ямки травления (рис. 14, в). Структура полимеров также может быть выявлена путем травления врастворах (бензине, бензоле, ксилоле) – рис. 14, г.
Наиболее простым и употребительным способом травления является погружение, при котором поверхность шлифа опускают в сосуд с травителем. Чтобы избежать различия в концентрации раствора,прежде всего вдоль поверхности шлифа, травитель должен постоянно перемещаться относительно поверхности шлифа. Если из исследуемой детали нельзя вырезать образец или плоскость шлифа большая, применяют капельный метод травления. Этот способ из-забыстрого снижения концентрации травителя используют только принебольшой продолжительности травления. Промывку травителем применяют, если образец велик для погружения, а капельный метод травления не дает удовлетворительных результатов, например, при травлении разрезанных слитков. По немного наклонной плоскости шлифа травитель непрерывно стекает от верхнего края до нижнего, пока не будет достигнута необходимая степень травления.
Рис. 14. Микроструктура после травления:
а – зернограничное травление чистого железа;
б – травление тела зерен хрома; в – выявление дислокаций в молибдене;
Лабораторная работа № 6.
Тема: Определение размера зерна стали и металла зоны термического влияния сварных соединений.
Цель работы: научиться определять размер зерна стали и металла зоны термического влияния (ЗТВ) различными способами.
Оборудование и материалы: микрошлифы и фотоснимки различных структур стали и металла ЗТВ, медицинские весы, интеграционный столик, микроскоп с окуляром, имеющим перекрестие.
Пояснение к работе.
Свойства материалов зависят от количества, размеров, формы и расположения структурных составляющих. При измерении, подсчете, введении определенной классификации изучаемую структуру можно оценивать количественно. Для получения количественных характеристик структуры используют в основном три группы способов: точечный, линейный и плоскостной анализы.
Точечный анализ служит для определения объемных долей любой фазы в многофазных сплавах.
Точечный растр перекрывает структурное поле и определяет число точек Рх,приходящихся на поверхность отдельных фаз. Если Р – общее число точек, то V = Pх*100/Р.
Измерение можно провозить непосредственно под микроскопом с помощью окуляров с сеткой точек, а также на матовом стекле или фотопластинке. Применение точечного анализа предпочтительнее в тех случаях, когда объемная доля определяемой фазы не превышает 15%.
Часто используют линейный анализ, основанный на соотношении Розиваля.
При этом в поле зрения размещают большое количество отрезков прямой линии (секущих) известной длины (рис. 18). Подсчитывают число точек пересечения секущей с границами зерен и фаз, а также измеряют длину отдельных отрезков (длину хорд li) внутри отдельных фаз.
По этим данным можно определить объемную долю и средний размер структурных составляющих. Кроме того, можно подсчитать также величину удельной поверхности зерен или удельной межфазной поверхности. Далее можно получить информацию о распределении элементов структуры по размерам. При определении величины зерна с использованием линейного анализа измеряют длину прямой, которая в плоскости шлифа пересекает определенное число зерен (по крайней мере, 50). Отношение длины линии Lк числу пересечений с зерном nLдает среднюю линейную величину зерна L = L/nL.
Средняя линейная величина зерна может быть также определена следующим образом: на снимок микроструктуры наносят не менее 5 параллельных линий длиной L(рис. 19). На каждой линии вычисляют количество полностью пересеченных зерен z, включая первое частично пересеченное зерно и не считая последнего. Если р – число линий и В – увеличение, то получим величину зерна L(мкм):
L = L*р*103/z*B,
где Lдолжна быть выражена в миллиметрах.
Если кристаллиты вытянуты в каком-либо преимущественном направлении (имеет место волокнистая структура), измеряют среднюю длину хорды в направлении главной ориентировки. В случае большого различия в величинах зерен целесообразно разделить их но классам и провести статистическую обработку результатов измерения.
Возможно прямое измерение средней величины зерна (рис. 19), а также объемных долей фаз с помощью интеграционного столика. При этом на предметный столик микроскопа с окуляром, имеющим перекрестье, устанавливают специальный столик, имеющий несколько головок; сложное вращение столика производится с помощью специального механизма (рис. 20). Перед началом измерения головки устанавливают на нулевое значение барабана и юстируют пересечение линий окуляра в интересующем исследователя месте образца. При этом пересечение линий совмещают с одной из межфазных границ. Каждая из головок у предназначена для перемещения по соответствующей структурной составляющей.
Вращая соответствующую головку, перемещают столик, пока следующая межфазная граница не попадет на перекрестье. Если, например, составляющая Вграничит со структурной составляющей А, то следует привести в действие шпиндель, соответствующий В, причем число включений каждого шпинделя записывают.
После передвижения столика на определенное расстояние получают таким образом длины Lхотдельных структурных составляющих и число зерен (участков) соответствующей структурной составляющей nL.
По полученным данным можно наряду со средней линейной величиной зерна рассчитать объемную долю V:
V = Lx*100/L.
Средняя величина зерна Lнаходится в непосредственной связи с удельной поверхностью зерна:
1/L = S*v/2. (4.7)
Принцип линейного анализа находит применение также в современных приборах для автоматического анализа изображения (рис. 21). Изображение структуры с фокальной плоскости окуляра микроскопа вводится в телевизионную камеру, сигналы с которой подаются одновременно на детектор и экран контрольного телевизора.
Последний служит для получения изображения микроструктуры, для выбора полей при проведении автоматического микроанализа и для контроля результатов измерений. Импульсы, возникающие при считывании лучом телевизионной развертки с фотокатода телевизионной трубки, преобразуются в детекторе и с помощью компьютера превращаются в выбранные величины измерения, которые поступают на показывающий прибор и в узел выдачи ин- формации. Вместо шлифов можно анализировать микрофотографии (или негативы) с помощью эпидиоскопа.
Дальнейшие возможности для количественной характеристики структуры открываются при анализе площадей. Использование этого метода позволяет наряду с распределением отдельных фаз по объему получить данные о средней площади поперечного сечения зерен. При этом часто используют метод круга (рис. 22). На фотоснимке рисуют круг с известной площадью А и подсчитывают количество зерен, которые полностью находятся внутри круга. Затем считывают число зерен n,пересеченных линией окружности, и умножают на коэффициент 0,67. Этот коэффициент показывает, что 67% площади пересеченных зерен лежит внутри круга. Принимая во внимание масштаб изображения В, получают среднюю площадь поперечного сечения зерна А (мкм2):
А = А*106/(0,67*n+z)*В2.
Среднюю величину площади поперечного сечения зерна А можно также определить методом планиметрирования. При этом очерчивают определенное количество кристаллитов вдоль внешних границ зерен, определяют площадь очерченной группы зерен А с помощью планиметра и подсчитывают количество кристаллитов, находящихся на измеренной площади. Если В – масштаб увеличения, то
А = А*106/z*В2.
Объемные доли фаз или структурных составляющих можно определить способом взвешивания. Для этого из микрофотографии вырезают отдельные структурные составляющие вдоль границ и взвешивают их на аналитических весах. При одинаковом качестве фотобумаги вырезанные массы бумаги, занятые определенными структурными составляющими, относятся как соответствующие объемные доли этих структурных составляющих.
П
При проведении рядовых исследований определение величины зерна и объемных долей приведенными выше способами трудоемко и во многих случаях не является необходимым. Здесь применяют стандартные шкалы структур, причем микроструктуру образца сравнивают с соответствующим схематическим изображением структуры. Эти шкалы классифицируют определенные структурные параметры, например величину зерна или форму (или количество) включений.
С помощью специальной насадки на микроскоп в поле зрения можно одновременно видеть структуру эталонного и исследуемого образцов (рис. 23). Выполнение подобных исследований (с помощью эталонов) субъективно и требует опытного наблюдателя.
Порядок выполнения работы.
1. Получить микрошлиф или фотоснимок микрошлифа.
2. Определить размер зерна на микрошлифе или фотоснимке микрошлифа одним из предложенных способов.
Требования к отчету.
1. Записать цель работы.
2. Используемые приборы и материалы.
3. Кратко описать существующие методики определения размера зерна стали и металла ЗТВ.
4. Зарисовать схему определения размера зерна и оформить полученные результаты.
5. Сделать выводы по работе.
Контрольные вопросы.
1. Способы количественной металлографии?
2. То