А- нормально к пучку ; б- вдоль пучка

- ошибки, обусловленные физическими факторами, связаны с двумя причинами – поглощением рентгеновских лучей в образце и с изменением размеров пленки (на 0,02-0,3%) в процессе ее обработки; влияние поглощения на расстояние между симметричными линиями поясняется на рис.2.5. По мере прохождения слоя толщиной а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru в образце интенсивность рентгеновских лучей уменьшается по закону

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , где а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru - интенсивность падающего рентгеновского излучения, а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru - объемный коэффициент поглощения; если а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru достаточно высок (что имеет место в случае металлов), то в формировании рентгеновской картины участвует только тонкий слой образца толщиной в несколько мкм; в результате при промере рентгенограммы получается значение дуги а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , завышенное по сравнению с длиной дуги, используемой при теоретическом расчете, основанном на представлениях геометрической оптики (бесконечно узкий рентгеновский пучок, точечный образец); величина поправки а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , которую следует ввести в расчет в этом случае, определяется выражением а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru . Значения поправок приведены в таблице 2.1.

Таблица 2.1

Поправка а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , мм на поглощение в образце радиусом а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , мм
0,20 0,30 0,40 0,50 0,60
0,39 0,58 0,78 0,97 1,16
0,38 0,56 0,75 0,94 1,13
0,37 0,54 0,72 0,90 1,09
0,34 0,52 0,69 0,86 1,03
0,32 0,49 0,65 0,81 0,97
0,30 0,45 0,60 0,75 0,90
0,28 0,41 0,55 0,69 0,83
0,25 0,37 0,50 0,62 0,74
0,22 0,33 0,44 0,55 0,66
0,19 0,29 0,38 0,48 0,58
0,17 0,25 0,33 0,41 0,50
0,14 0,21 0,28 0,34 0,41
0,11 0,17 0,22 0,28 0,34
0,09 0,13 0,18 0,23 0,27
0,07 0,10 0,13 0,16 0,20
0,05 0,07 0,09 0,12 0,14
0,03 0,04 0,05 0,07 0,08
0,01 0,03 0,03 0,04 0,05

Для устранения ошибок в определении а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , связанных с изменением размеров пленки в процессе фотообработки, определяют как называемый эффективный диаметр, по которому пленка располагалась в процессе съемки; часто его определяют с помощью эталонного вещества, по линиям которого он рассчитывается; методически более простым, но достаточно результативным является определение а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru при асимметричном методе съемки; для этого выбираются две пары линий из которых одна пара симметрична входному отверстию, другая – выходному; измерив расстояние между этими линиями, как показано на рис.2.3, определяют эффективный диаметр по формуле

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru

При отклонении а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru от стандартного диаметра а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru в значение а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , определяемом по измеренным линиям рентгенограммы вводится поправка, приведенная в табл.2.2.

Другой чрезвычайно важной характеристикой вещества является период его кристаллической решетки. Измеряя с большой точностью этот период, можно судить о типе твердого раствора, его концентрации, наличия в нем различного рода дефектов (в т.ч. радиационного происхождения) и т.д.

Можно показать, что для кубических решеток межплоскостные расстояния связаны с периодом решетки а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru соотношением

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru где а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru - индексы отражения на рентгенограмме, связанные с индексами семейства плоскостей соотношениями

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru

Например, линия с индексами (200) получилась в результате отражения второго порядка от плоскостей (100), а линия (400) в результате отражения четвертого порядка от того же семейства плоскостей.

Из соотношений (2) и (1) следует, что по любому экспериментально определенному значению а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru период решетки может быть рассчитан, если определены индексы а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , т.е.

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru

Таблица 2.2

Поправка а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , мм на нестандартность камеры ( а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru 57,3 мм)

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru мм а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru при а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , мм
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
0,01 0,01 0,03 0,04 0,05 0,06 0,07
0,02 0,03 0,05 0,07 0,09 0,10 0,12
0,03 0,05 0,07 0,10 0,12 0,15 0,17
0,04 0,06 0,09 0,12 0,16 0,19 0,22
0,04 0,08 0,12 0,15 0,19 0,23 0,27
0,05 0,09 0,14 0,18 0,23 0,27 0,32
0,06 0,10 0,16 0,21 0,26 0,31 0,37
0,07 0,12 0,18 0,24 0,30 0,36 0,42
0,07 0,13 0,20 0,26 0,33 0,40 0,46
0,08 0,15 0,22 0,29 0,37 0,44 0,51
0,09 0,16 0,24 0,32 0,40 0,48 0,56
0,09 0,17 0,26 0,35 0,44 0,52 0,61
0,09 0,19 0,28 0,38 0,47 0,57 0,66
0,10 0,20 0,30 0,41 0,51 0,61 0,71
0,11 0,22 0,33 0,43 0,54 0,65 0,76
0,12 0,23 0,35 0,46 0,58 0,69 0,81
0,12 0,24 0,37 0,49 0,14 0,73 0,86
0,13 0,26 0,39 0,52 0,65 0,77 0,91
0,14 0,27 0,41 0,55 0,68 0,82 0,96
0,14 0,28 0,42 0,57 0,71 0,85 0,99
0,15 0,30 0,44 0,59 0,72 0,89 1,04

Операция определения индексов интерференции называется индицированием. Для данного типа решетки есть свой набор индексов интерференции а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru . Если на решетку приходится более одного атома(решетка не является примитивной), то некоторые отражения закономерно гасятся. Так для ОЦК решетки гасятся линии, для которых сумма индексов а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru есть число нечетное. Для ГЦК решетки гасятся линии, для которых индексы а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru есть числа разной четности. Поэтому на рентгенограммах материалов с кубическим типом кристаллической решетки присутствуют только линии, удовлетворяющие приведенным выше условиям. Индексы этих линий приведены в табл.2.3.

Таблица 2.3.

Индексы интерференции первых десяти линий рентгенограммы

Номер линии в по-рядке возрас-тания угла Простая кубическая Решетки
6)   ОЦК (К8)   ГЦК (К12) Кубическая типа алмаза (К4)
H2+K2+L2 HKL H2+K2+L2 HKL H2+K2+L2 HKL H2+K2+L2 HKL
333, 511
300,
411,
333, 511
                   

Из выражения (3) следует, что для кубической сингонии отношение квадратов синусов углов отражения для различных линий рентгенограмм должно соответствовать выражению

а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru .

В табл.2.4 приведен ряд отношений а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru для первых десяти линий рентгенограмм в порядке возрастания углов в а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru для кубических решеток различного типа.

Таблица 2.4

Ряд а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru для кубических решеток

  Тип решетки а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru
Примитивная (К6)   1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11
Объемно-центрированная (К8)   1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10
Гране- центрированная (К12)   1; 1,33; 2,66; 3,67; 4; 5,33; 6,33; 6,67; 8; 9
Типа алмаза (К4)   1; 2,66; 3,67; 5,33; 6,33; 8; 9; 10,67; 11,67; 13,33

Задача индицирования сводится к тому, чтобы для всех линий рентгенограммы найти значения а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru для а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru -излучения, затем ряд соотношений а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru , по которому определяют тип кристаллической решетки. Сопоставив полученный ряд с данными, приведенными в табл.2.3, можно определить индексы интерференции, а затем и период решетки.

Обычно период решетки определяют по линиям с наибольшими углами Вульфа-Брэгга, т.к. в определении а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru (как и в случае определения межплоскостных расстояний) зависит от угла а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru в соответствии с выражением а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru . При этом в случае использования камеры Дебая наиболее предпочтительной является обратная съемка, позволяющая провести замеры больших углов (расстояния а- нормально к пучку ; б- вдоль пучка - student2.ru ) с наибольшей точностью.

Наши рекомендации