Правила роботи з приладом лпу-01

1. При експлуатації приладу не слід допускати висихання скляного електрода, оскільки це може призвести до зміни його характеристик. Поза роботою приладу скляний електрод постійно пови­нен бути у склянці з дистильованою водою.

2. Допоміжний електрод періодично поповнюються насиченим при кімнатній температурі розчином хлориду калію.

3. Недопустиме довготривале перебування електродів у концентрованих кислотах і лугах.

4. Якщо на електродах утворилися плівки, їх можна ліквідува­ти органічними розчинниками, кислотами або лугами. Після цього електроди слід дуже ретельно промити водою, а показання при­ладу повинні бути перевірені хоча б в одному з буферних розчинів.

5. Після закінчення роботи з приладом електроди занурюють у воду.

Перевірка показань приладу

1. Увімкнути прилад для прогрівання за ЗО хв. до початку роботи.

2. Електроди перед зануренням у буферний розчин необхідно ретельно промити дистильованою водою. Дистильовану воду нали­ти в склянку і занурити в неї електроди і термометр. Цю маніпуляцію повторити декілька разів. Надлишок води видалити з електродів фільтрувальним папером.

3. Електроди і ртутний термометр помістити в стандартний буферний розчин з рН 4,00.

4. Перемикачем "Межі вимірювання" ввімкнути прилад на межі (2—6), в діапазоні яких лежить рН даного розчину.

5. Установити стрілку температурного коректора навпроти від позначки, яка відповідає температурі буферного розчину.

6. Ручкою "Налагодження за буферним розчином" установити стрілку вказаного приладу на позначці 4,00 рН за шкалою приладу.

7. Перевірити показання приладу за стандартними буферними розчинами 1,68 рН (у діапазоні вимірювання -2-И-2), 4,00 рН (у діапазоні вимірювання -2-М-6) і 9,22 рН (у діапазоні вимірювання – 6++10).

8. Перевірити показання приладу за тими самими буферними розчинами в діапазоні вимірювання -2++14 рН.

Вимірювання рН розчинів

1. Увімкніть прилад для прогрівання за ЗО хв до початку роботи.

2. Перевірте прилад за стандартними буферними розчинами. Якщо рН досліджуваних розчинів змінюється в невеликих межах, то достатньо перевірки за одним стандартним розчином

3. Застосуйте буферний розчин, величина рН якого лежить у тому самому діапазоні вимірювання, що й значення рН досліджу­ваного розчину.

4. Ретельно промийте електроди дистильованою водою, краплі води витріть фільтрувальним папером.

5. Помістіть електроди в розчин.

6. Налийте досліджуваний розчин у хімічно чисту суху склянку.

7. Опустіть електроди і термометр у досліджуваний розчин.

8. Установіть покажчик температурного коректора за темпе­ратурою досліджуваного розчину.

9. Візьміть відлік величини рН досліджуваного розчину за шкалою приладу (час установлення показів близько 1 хв).

10. Записати результати аналізу ____________________________________________________________

Частина

Техніка роботи з рефрактометром

Підготовка до роботи.

Прилад нахиляють вперед від себе до кінця. Відкривають камеру. Гвинтом відлікового барабана вимі­рювальну призму встановлюють у горизонтальне положення. На її поверхню наносять 2—3 краплі дистильованої води (не доторка­тись піпеткою до поверхні призми, щоб не пошкодити її). Камеру зачиняють

Переводять прилад у початкове положення. Ставлять шкалу відлікового барабана на нуль за цукрозою, що відповідає коефіцієн­ту заломлення дистильованої води. Дзеркалом направляють світло на освітлювальну призму. У полі зору окуляра (праворуч) видно лінію світлотіні. За наявності хроматичної аберації її усувають гвинтом, який розташований праворуч на оптичній головці. Якщо прилад справний, то лінія світлотіні проходить через центр поля зору.

Визначення оптичної густини.

М'якою тканиною, яка не зали­шає ворсинок, з вимірювальної призми витирають дистильовану воду і наносять на призму 2—3 краплі досліджуваної речовини.

Установлюють шкалу відлікового барабана знову на нуль за цукрозою. Лінія світлотіні в полі зору окуляра розміщується нижче від його центру. Контролюючи оком, повертають гвинт відлікового барабана до тих пір, поки лінія світлотіні не пройде через центр. Показання приладу знімають за будь-якою шкалою і за таблицею переводять на кількість досліджуваної речовини.

Догляд за приладом

. Протерти призми м'якою вологою ткани­ною, яка не залишає ворсинок. Висушити їх на повітрі. Вкласти між призмами смужку фільтрувального паперу. Камеру закрити.

Техніка визначення оптичної густини розчинів рефрактометрично

1. Нахиліть рефрактометр уперед від себе до відказу. Відчиніть камеру.

2. Установіть в горизонтальному положенні вимірювальну призму гвинтом відлікового барабана.

3. Нанесіть на поверхню призми 2—3 краплі дистильованої води, не торкаючись піпеткою поверхні призми.

4. Закрийте камеру.

5. Переведіть прилад у початкове положення.

6. Наведіть шкалу відлікового барабана на нуль по цукрозі, що відповідає коефіцієнту заломлення дистильованої води.

7. Спрямуйте дзеркалом світло на освітлювальну призму. В полі зору окуляра видно лінії світлотіні.

8. Ліквідуйте гвинтом, розміщеним праворуч на оптичній головці, хроматичну аберацію. Якщо прилад справний, лінія світлотіні проходить через центр поля зору.

9. Витріть дистильовану воду з вимірювальної призми ткани­ною, яка не залишає ворсинок.

10. Нанесіть на призму 2—3 краплі досліджуваного розчину.

11. Установіть шкалу відлікового барабана на нуль за цукрозою так, щоб лінія світлотіні в полі зору окуляра була нижче від центра.

12. Повертайте гвинт відлікового барабана (контролюючи оком) доти, поки лінія світлотіні не пройде через центр.

13. Зніміть показання приладу за шкалою.

14. Обчисліть кількість речовини, користуючись таблицею.

15. Протріть призми спочатку м'якою вологою тканиною, потім сухою тканиною, яка не залишає ворсинок.

16. Висушіть призми на повітрі.

17. Вкладіть між призмами смужку фільтрувального паперу.

18. Закрийте камеру

19. Запишіть результати аналізу

____________________________________________________________

Частина

Техніка роботи з приладом ФБК 56-М

Підготовка приладу до роботи

1. Увімкнути прилад за 25—З0 хв до початку роботи. Система повинна прогрітися, оскільки протягом першої години після вми­кання показання приладу недостатньо точні і постійні. Вмикають прилад за допомогою ручки на стабілізаторі.

2. Завіса повинна бути заслоненою.

3. Обидва відлікові барабани (5) установити на нуль за червоною шкалою (100 % за шкалою світлопропускання — діафрагми повністю відкриті).

4. Установити "електичний нуль" приладу: ручкою (8) привести стрілку мікроамперметра до нуля (при заслоненій шторці).

5. Покласти потрібний для даного визначення світлофільтр.

6. Взяти три кювети однакової робочої довжини. Вибір кювет залежить від інтенсивності забарвлення розчину. Темніші розчи­ни досліджують у шарі товщиною 1,3,5 мм, світліші — у шарі 10, 20, З0, 50 мм. Щоб отримати порівняльні результати досліджень за певною методикою, необхідно завжди користуватися кюветами однакової робочої довжини.

7. Дві кювети заповнити контрольним розчином (це розчин досліджуваної речовини), а одну — досліджуваним розчином або зависсю.

8. У лівий кюветотримач покласти кювету з контролем; у правий: в одне гніздо — кювету з досліджуваним розчином, у друге — кювету з контролем.

9. На початку дослідження праворуч на шляху світла має бути кювета з досліджуваним розчином.

Правила роботи з приладом

Усі оптичні деталі приладу, а також лампочки слід оберігати від запилення. З таких оптичних деталей, як світлофільтри, лінзи, дзеркала, слід витирати пил м'якою ганчіркою, яка не залишає ворсинок. Осідання пилу призводить до зниження чутливості приладу. До втрати чутливості приладу призводить і неакуратна робота з леткими рідинами, оскільки на оптичних деталях з'являється наліт, видалити який можна лише розібравши прилад. Щоб запобігти забрудненню, а також випадковому потраплянню рідини всередину, рекомендується кювети завжди накривати кришками.

Техніка роботи з приладом ФЕК-56 М

1. Увімкніть прилад на 25—ЗО хв. в електричну мережу до початку роботи.

2. Заслоніть шторку.

3. Установіть на нуль обидва відлікові барабани за червоною шкалою.

4. Установіть електричний нуль приладу, рукояткою переведіть стрілку мікроамперметра до кінця (при заслоненій шторці).

5. Помістіть необхідний для даного визначення світлофільтр.

6. Візьміть 3 кювети однакової робочої довжини (вибір кювети залежить від інтенсивності забарвлення розчину).

7. Заповніть 2 кювети контрольним розчином (ним може бути розчинник досліджуваної речовини) і одну — досліджуваним розчином.

8. Покладіть кювету з контролем у лівий світлотримач; у правий: в одне гніздо — кювету з досліджуваним розчином, а в друге — кювету з контролем.

9. На початку роботи покладіть кювету з досліджуваною речовиною праворуч на шляху світла.

________________________________________________________________________________

Контрольні питання

1. Який метод визначення рН хімічний чи інструментальний найбільш точний?

2. Що таке буферний розчин?

3. Які ще індикаторні електроди та електроди порівняння використовуються при потенціометричному титруванні?

4. Наведіть формулу для визначення рН розчину.

5. Розрахуйте рН сильного електроліту за вказівкою викладача.

6. Які сучасні прилади використовують в фармацевтичному аналізі?