Методика проведения опытов

Где

Ñ₁- текущая разность краевых углов;

n - число определений , равное четырем, т.к. усредняются замеры яа двух каплях с двух сторон. Если t_Ñ при доверительной 95% вероятности будет больше табличного, то различие имеется. Число степеней свободы при применении критерия Стьюдента равно

f = n – 1 , где

n - число сопряженных пар измерений.

Например, для результатов измерение, представленных в табл. 1.1 имеем

å(Ñ_i - Ñ_J)²=åѲ_i – 1/n(åÑ_J)²=600 – (40,0)² /4 = 200

- 14 -

А. Для капель диаметром 1,5 и 2,3 мм

S_{Ñ I}= þ200 / 4 × 3 » 4,1; t_Ñ = 10/4,1 = 2,44< t 95,3 = 3,18 (1,6)

т.е. с 95% вероятностью можно утверждать, что краевые углы на кап­лях диаметром 1,5 и 2,3мм одинаковы.

Б. Для капель диаметром 1,5 и 3,3мм имеем

t_Ñ2 = 20/2,04 » 9,98 > t 95,3 = 3,18;

т.е. краевые углы различны.

В. Для капель диаметром 2,3 и 3,5мм

t_Ñ3 =10/3,83 » 2,62 < t 95,3 = 3,18

т.е. значения краевых углов не различимы.

Общий вывод по результатам измерений краевых углов на горизон­тальной поверхности шлифа, необработанного реагентами, при изменении диаметра капли примерно в два раза заметна разница в их краевых углах. Следовательно, мы замерили статические и гистерезисные краевые углы Аналогичные оценки производятся при другой обработке поверхности и для других шлифов.

2. Из результатов измерений краевого угла натекания и оттекания

(табл. 1.2) оцениваем разновесное значение краевого угла смачива­ния, а из предельных значений краевых углов натекания и оттекания оце­ниваем разницу в значениях работ прилипания к отрыва пузырька возду­ха от шлифа изученных минералов по формуле (1,1), в которую вместо равновесного краевого угла соответственно подставляем значения q^*n и q^*о.

3. Пишут отчет, который включает: краткую теорию, схему установки
методику измерения краевых углов, результаты измерений, их анализ и выводы.

Контрольные вопросы

1. Почему определение краевых углов смачивания проводят на полированной поверхности?

2. Какой угол имеет максимальное и минимальное значение?

3. Какие причины вызывают гистерезис краевого угла?

4. Какова необходимая степень покрытия минерала собирателем для полной флотации?

5. Как зависим необходима» степень, покрытая собирателем от дли­ны его аполярной части и исходное гидрофобности поверхности минерала?

6. Значение, какого краевого угла входит в уравнение Фрумкина-Кабанова?

Литература

1. Мелик-Гайказян. Краевые углы и их применение в работах по флотации. Обогащение руд. - 1981, .№5. - С. 13-20.

2. Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения. М. : Недра, 1984. - С. 29-32.

Лабораторная работа 2

ИЗУЧЕНИЯ ВЛИЯНИЯ СВОЙСТВ ПЕНЫ НА ПОКАЗАТЕЛИ ФЛОТАЦИИ

Цель работы: освоить динамический метод измерения устой­чивости пены и выяснить зависимость показателей флотации от устойчи­вости пены.

Введение

Флотационная пена должна удерживать всплывшие с пузырьками части­цы флотируемых минералов. Опытами установлено, что значительная часть сфлотированного материала (около половины) выпадает из пены обратно в пульпу, в результате чего резко замедляется Флотация и снижается изв­лечение. В пене должно происходить дополнительное обогащение концент­рата вследствие. Избирательного выпадания частиц пустой породы. Пена не должна слишком быстро разрушаться и не должна быть слишком устойчи­вой. Недостаточная устойчивость пены приводит к снижению извлечения ценных минералов в концентрат вследствие разрушения пены прямо в каме­ре, т.к. пеногон не успевает сбросить ее в желоб. Чрезмерная устойчивость пены затрудняет транспортировку, снижает селективность перечистных операций, ухудшает процесс сгущения, приводит к механическим поте­рям со сливом сгустителей. Оптимальные свойства пены создаются пра­вильным подбором вспенивателя и его расхода. Что достигается

путем постановки опытов с применением различных расходов различ­ных вспенивателей.Такие опыты суммарно оценивают все свойства пенообразователя.

Для изучения свойств пенообразователя (изменение объема и устойчивости пены) применяют два метода: статический и динами­ческий.

Статический метод заключается в наблюдении за скоростью разрушения пены в заданных условиях. Для этой цели в лаборатор­ной флотационной машине или в стакане с мешалкой создают пену и наблюдают время ее разрушения.

Динамический метод заключается в измерении объема и време­ни существования пены. Сильные пенообразователи создают устойчи­вую и обильную пену иприменяются при флотации крупных частиц, а слабые при селективной флотации.

Оптимальный расход пенообразователя устанавливается в за­висимости от выхода ценного продукта, от концентрации вспенивателя, которая имеет вид экспоненты. Место, где зависимость стано­вится пологой, как правило, соответствует оптимальной концентра­ции пенообразователя.

Методика проведения опытов

Устойчивость пены определяют динамическим методом на уста­новке, изображенной на рис.2.1, для пенообразователей:

- сосновое масло концентрации 10,20,40,80 мг/л

- ОПСБ то же

- 0П-01 то же

- Э - 1 то же

- аэрофлот то же

- ИМ-68 то же.

Взаимосвязь устойчивости пены с показателями флотации уста­навливают путем проведения флотационных опытов во флотомашине механического типа при постоянной концентрации собирателя и зна­чения pH.

Определение устойчивости пены осуществляют на установке (рис.2.1), которая состоит из стеклян­ной трубки I, соединенной резиновым кольцом II с фильтром 2. Фильтр вставлен в пробку, закрывающую колбу 3. В колбу 3 по резиновой

трубке 4 поступает воздух из бутыли 5, вытесняемый водой, поступающей из напорной бутыли 7 по резиновой трубке 8. В напорную бутыль вода поступает по резиновому шлангу из водопровода, избыток воды сливается враковину по трубке 6. Трубка 4 состоит их двух частей, соединенных тройником 9 с манометром 10. Все соединения должны бить плотными, что достигается с помощью вакуумной замазки.

Опыты проводят следующим образом: открывают водопроводный кран так, чтобы во время опыта был перелив воды из напорной бутыли в ра­ковину, затем открывают зажим на трубке 8и вода из напорной бутыли начинает поступать в бутыль 5, вытесняя из нее воздух в колбу 3, когда давление в колбе 3 станет достаточным для преодоления берут 25мл. заранее приготовленного раствора пенообразователя определен­ной концентрации и вливают в трубку I. Когда давление воздуха в кол­бе, отмечаемое манометром, поднимется до необходимой при данной по­ристости фильтра величины, воздух начинает проходить через фильтр и через раствор, и в трубке I начинается пенообразование. Слой пены начинает подниматься и достигнет определенной высоты, которая за­тем остается постоянной. Отмечают высоту столба пены, давление по манометру и расход воздуха в литрах в минуту. Расход воздуха опре­деляют по расходу воды. Для этого вылив пенообразователь в трубку I, пускают секундомер, который оставляют в конце опыта, и измеряют объем воды в бутыли 5. Затем открывают пробку и выливают воду избутыли 5 в мерный цилиндр. Зная объем воды Q( в литрах ), посту­пающей в бутыль 5 за время t ( в минутах ), равное количеству воз­духа, прошедшего через трубку I, определяют расход воздуха V (л/мин)

V = Q / t, л/мин (2,1)

В опытах при сравнении отдельных пенообразователей расход воз­духа должен быть одинаковым.

Когда уровень пены достигает постоянного значения, трубку 4 разъединяют, одновременно пускают секундомер и наблюдают за разру­шением пены. Когда вся пена разрушится и появится поверхность чис­той воды, снова засекают время секундомером и определяют устойчивость пены или продолжительность жизни пены в секундах. Опыт повторяют с различными концентрациями пенообразователей, которые

В раковину •

Рис. 2.1. Прибор для определения устойчивости пены:

I - стеклянная трубка; 2 - фильтр; 3- колба; 4- резиновая трубка; 5 - бутыль; 6 - труб­ка ; 7-напорная бутыль; 8 - резиновая трубка; 9 - Тройник; 10 - манометр; 11 - резиновое кольцо; 12 - стеклянная трубка;13 - зажим; 14 - пробка

подлежат сравнению, результата опытов записывают в табл. 2.1.

Таблица 2.1

Результаты опытов

Пенообразователь	Концентрация мг/л	Избыточное давление, мм водного столба	расход воздуха л/мин	Характеристика пены
максимальн. Высота слоя пены, мм	время образования, сек	время разрушения, сек.

Флотационные опыты

Флотационные опыты проводят на чистых миноратах во флотомашине механического типа с объемом камеры 75 мл в одной последо­вательности:

поочередное перемешивание с реагентами (без подачи возду­ха) при заполнении камеры пульпой на 1/3 ее объема;

открывают воздух;

доливают камеру водок, с рН. при котором ведут флотацию, до сливного порога;

включают пеносъемник и ведут флотацию до истошения пены;

во время флотации уровень пульпы в камере поддерживают

постоянным путем подачи воды, с рН пря котором ведут

флотацию;

по окончании флотация обмывают сливной порог камеры и пеносъемник водой;

выключают флотомашину и пеносъёмник, закрывают воздух;

разгружают камеру в приемник;

продукты опыта маркируют и ставят сушить;

камеру обмывают и приступают к проведению следующего

опыта; Результаты опытов заносят в табл. 2,2.

Таблица 2.2 Результаты опытов

Объект исследования Продукт	Выход	Содержание, %	Извлечение %	Концент­рация пе­нообразо­вателя, мг/л	Постоян­ные усло­вия опы­тов
	г	%
Пенный продукт 1 Камерный 1 продукт-
Исходный материал

Меры безопасности

1. Работать в косынке и халате .

2. При работе флотомашины нельзя снимать ограждение привода импеллера.

3. При включенном электродвигателе нельзя изменять число оборотов импеллера.

4. При обрыве ремня клиноременной передачи привода импеллера необходимо выключить двигатель, а затем проводить работу по сшивке ремня.

5. Соблюдать все правила работы с реагентами (см. работу I).

Оформление работы

1. Дать краткое описание хода работы, рассчитать в каждом опыте для всех продуктов выход и извлечение металла.

2. привести полученные результаты в виде таблицы.

3. Сопоставить результаты опытов по флотации с измерениями устойчивости и объема пены.

4. Сделать выводы по работе.

Контрольные вопросы

1. С какой целью используются пенообразователи?

2. Какие пенообразователи лучше применять при Флотации крупных, мелких частиц и в цикле селекции?

3. Объясните экстремальный характер зависимости устойчивости пе­ны от концентрации пенообразователя.

4. Как снизить объем и устойчивость пены?

5. Как определить оптимальный расход пенообразователя?

6. Какими свойствами должна обладать хорошая пена?

Литература

1. Глембоцкий В.А., Классен в.и. Флотационные методы обогагсения. -М.: 1981. - С. 120-129

2. Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения. - М.: Недра, 1984. -С. 1984.–С. 193-204

Лабораторная работа 3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕИЗБЕЖНЫХ ИОНОВ ПУЛЬПЫ (качественный анализ )

Цель работы: определить в пульпе катионы Fe⁺⁺⁺, Zn⁺⁺⁺, анионы S0_{4 ,} S0₃ и установить взаимосвязь ионного состава пуль­пы с минералогическим составов руды.

Введение

Взаимодействие воды с минералам проявляющееся, в частности, в сма­чивании последнего и образовании на его поверхности гидратного слоя, может приводить также к растворению минерала. Вследствие того, что в состав полезного ископаемого всегда входит несколько минералов, в жид­кой фазе пульпы обычно присутствует некоторое количество молекул и ионов, входящих в состав этих минералов. Состав перешедших в раствор ионов может быть сложным и разнообразным.

Ионы ( или молекулы) минералов, перешедшие в раствор, активно воз­действуют на флотационный процесс; они могут вступать во взаимодейст­вие с поверхностью частиц минералов и с вводимыми в пульпу флотацион­ными реагентами.

Эти ионы называются " неизбежными ионами", поскольку они всегда присутствуют в том или ином количестве в жидкой фазе флотационной пульпы.

Методика проведения опытов

Навески железное и медно-свинцово-цинковой руды (по 250г) флота­ционной крупности в течение З0 минут перемешивают с водой в механичес­кой мешалке при Т:Ж = I : 3. После чего отфильтровывает твердую фа­зу. Наливают в пробирку 6мл. фильтра и определяют присутствие того или иного иона.

Обнаружение ионов в Fe⁺⁺⁺ осуществляют путем реакции с роданидом аммония. Фильтрат, помещенный в пробирку, подкисляют несколькими каплями соляной кислоты, добавляют 3-5 капель раствораNH₄SCN. При этом появляется кроваво-красное окрашивание.

Иона трехвалентного железа с SCN ионами з зависимости от их концентрации реагируют с образованием комплексных ионов:

При [SCN]=5 . IO ^-3 г-ион/л Г5Сл/)3 Г

Fe⁺⁺⁺+ SCNÛ [Fe(SCN)]⁺⁺

При [SCN] =1 . 2/ IO^-2 г-ион/л

[Fe(SCN)]⁺⁺ + SCN Û [Fe(SCN)₂]⁺

При [SCN] = 4 IO^-2 г-ион/л .

[Fe(SCN)₂]⁺ + SCN^- Û Fe(SCN)₃ - роданид железа,

При еще большем избытке роданид-ионов образуются окрашенные комплексные ионы: тетра-. лента-, и гексароданиды.

Условия проведения реакции:

реакцию следует проводить при рН < 7; избыток раствора NH₄SCNусиливает окраску; проведению реакции мешают анионы фосфорной, мышьяковой, фтороистоводородной кислот и нитрат-ионы.

Обнаружение Zn⁺⁺ - ионов осуществляют каплями раствора КОН, При этом появляется белый осадок гидроокиси цинка:

ZnCl₂ + 2KOH = Zn(OH)₂ + 2KCl

Обнаружение ионов SO₄проводят путем реакция с хлоридам бария. В пробирку с фильтратом добавляют 4-6 капель раствора HCI и затем приливают 2-3 капли раствора BaCL₂. В при­сутствии SO₄ ионов мгновенно образуется белый кристаллический осадок BaSO₄ нерастворимый в соляной кислоте:

Na₂ SO₄ + BaCL₂ = Ba SO₄ + 2 NaCL

Условия проведения реакции:

рН раствора должен быть меньше 7;

содержащие серу ионы, окисляющиеся сильными окислителями
в кислой среде до SO₄ ионов, мешает реакции ;
другие анионы, образующие в нейтральной среде с ионами ба­рия осадки, практически не мешают открытию SO₄ ионов.
Обнаружение и о н о в SO₃ осуществляют посредством реакции с KMnO₄ .Фильтрат изпробирки по каплям добавляют к раствору KMnO₄ (предварительно подкисленного Н₂ SO₄). Обес­цвечивание раствора KMnO₄ доказывает присутствие в фильтрате SO₃ ионов, KMnO₄ в кислом растворе окисляют S0₃ ионы в ио­ны SO₄, восстанавливаясь при этом до бесцветного иона Mn⁺⁺

5Na₂SO₃+2 KMnO₄ + 3K₂SO₄ = 5Na₂SO₄ + 2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 3H₂O

Условия проведения реакции:

рН раствора должен быть кислый;
ион S₂O₃ мешает открытию SO₃ ионов.
Результаты определений; записывают в таблицу (табл. 3.1)

Меры безопасности

1. Выполнять все правила работы в лаборатории.

2. При работа мешалки нельзя снимать ограждение привода имплера.

3. При обрыве ремня клиноременной передачи привода импеллера необходимо выключить двигатель, а затем проводить работу по обшивке ремня.

4. Работая с растворами кислот и щелочей, необходимо соблюдать ос­торожность, чтобы они не попадали на кожу рук. При попадании слабых растворов на руки необходимо обмыть руки водой под водо­проводным краном.

5. Выполнять все правила работы с реагентами (cм. работу I).

Таблица 3.1

Результаты определения неизбежных ионов пульпы

Руда	Неизбежные ионы
Ре+++	Zл++	S04--	S03--|
Железная руда Си - Рв - руда

Оформление работы

1. Сопоставляют результаты определений неизбежных ионов пульпы железной и медно-свинцово-цинковой руды.

2. Пишут отчет по установленной форме.

Контрольные вопросы

1. Какие ионы называются неизбежными?

2. Вследствие чего ионы из минералов переходят в раствор?

3. Какое влияние на флотацию оказывают неизбежные ионы пульпы?

4. Каким образом можно регулировать ионный состав пульпы?

Литература

Т. Митрофанов С.И, Селективная Флотация. -М,: Недра, 1967.

- С. 76-82.

2. Глембоцкий В.А., Классен В.М. Флотационные методы обогащения.

- М.: Недра, 1981. - С. 36-47.

3. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Книга. 1.- М.: Госхим-
издат, 1961. - С, З4-46.

4. Абрамов А.А. Флотационные методы обогащения. - М.: Недра,
' 1984. - С. З49-350.

Лабораторная работа 4

ИЗУЧЕНИЕ КИНЕТИКИ ФЛОТАЦИОННОГО ПРОЦЕССА

Цель работы: освоить методику изучения кинетики флотации и научиться использовать кинетические данные для улуч­шения процесса флотации.

Введение

Практически скорость флотации характеризуется ее продолжи­тельностью (в минутах), необходимой для получения определенного процента извлечения или удельное производительностью флотацион­ных машин.

Скорость флотации в конечном итоге определяет экономичность и селективность флотации. Зная ее зависимость от основных пара­метров флотации, реагентного и гидродинамического режимов, сложно промышленный процесс полностью автоматизировать.

Определение скорости флотации необходимо для оценки техно­логии процесса. Иногда определяют скорость флотации как среднюю скорость по управлению:

V_ср = E / t, (4.1)

где E – извлечение, % t- время флотации, мин.

Будучи весьма простои для расчета, средняя скорость флотации дает не всегда правильную характеристику процесса. Она не по­казывает скорости изменения флотации в пределах времени Ñt:

скорее или медленнее флотируются частицы в начале процесса, ускоряются или замедляются они к концу.

Правильнее определить скорость флотации на основании ре­зультатов дробной флотации, при которой пенный продукт снимается в течении равных отрезков времени в отдельные сосуды и затем оп­ределяется вес полученных порций концентрата и содержания в них флотируемого материала.

Качественной оценки скорости флотации для одного и того же исходного материала в различных условиях - недостаточно, Необходимо иметь возможность количественного суждения о скорости фло­тации, что можно делать, анализируя результаты дробной Флотации.

Например, методом Белоглазова К.В., который вывел следующее уравнение

скорости флотации:

ln 1 / 1 – E = Kt (4.2)

где E - извлечение, %\

К — константа, учитывающая прочность прилипания пузырьков,

параметр машины, количество пузырьков;

t - продолжительность флотации, мин;

ln 1 / 1 – E- коэффициент удельной скорости флотации.

Кривые изменения скорости флотации, построенные в координатах (t ; ln 1 / 1 – E)на основании результатов дробной флотации могут иметь три формы (рис» 4.1 ).

Прямолинейная зависимость (кривая I) свидетельствуют о том, что флотация протекает все время с постоянной скоростью.

Выпуклая форма кривой 2 свидетельствует об уменьшении скорости флотации к концу процесса, (что может быть вследствие удаления в пер­вые минуты легко флотируемых веществ, уменьшения концентрации реаген­тов).

Вогнутая Форма кривой 3 показывает, что к концу процесса скорость флотации увеличивается и причиной может быть выведение тонких шламов из пульпы в первые минуты флотации, более длительное контактиро­вание с реагентами, улучшение аэрации.

Описание установки

Работу проводят на флотационной машине -ФЛ-I89, описание в ра­боте 2.

Методика проведения опытов

Навеску чистого минерала флотируют с фракционным съемом пены. Концентраты снимают в течение каждой минуты в отдельные приемники. Флотацию ведут до прекращения минерализации пены. Условия флотации указывает преподаватель.

Все концентраты высушивают и взвешивают.

Порядок проведения опыта описан в работе 2.

Результаты опыта записывают в таблицу (табл. 4.1).

Таблица 4.1

Результаты опыта по кинетике флотации

Время снятия к-та	Выход к-та	Извлечение, доли еди- ниц	Суммарное извлечение, доли единиц	1 - E	Ln1/1-E	Примечание
г	%

На основании полученных данных строят график зависимости

Ln1/1-E от t

Техника безопасности

1. Необходимо соблюдать правила работы:

с реагентами (см. работу I );

на флотационных машинах (см. работу 2 ).

2. По окончании работы необходимо вымыть руки.

Оформление работы

1. Дать краткое описание хода работы.

2. Привести полученные результаты в виде таблица.

3. Построить кривую зависимости Ln1/1-E времени.

4. Сделать выводы по работе.

Контрольные вопроси

1. Чем характеризуется скорость флотации?

2. Как по кинетической кривой определить оптимальное время флотации?

3. О чем свидетельствует выпуклая форма кривой?

4. При какой скорости флотации максимальна ее селективность?

5. Что показывает вогнутая форма кривой?

6. Как скорость флотации влияет на экономические показатели обогащения?

Литература

I. Глембоцкий В.А., Классен В.И. Флотационные методы обогащения. - М.: Недра, 1981 .-С,176-179.

1,8
1,6
1,4
1,2
1,0
0,8
0,6
0,4
0,2

Рис 4.1. изменение коэффициента удельной скорости флотации: