Визначення температури розмякшення

Термопластів за Віка.

Мета: визначити і дослідити температури розмякшення зразків полімерів.

Прилади і матеріали: прилад Віка, прилад цифровий для вимірювання та регулювання температури ТРЦ - 02, зразки полімерних матеріалів.

Теоретичні відомості

Температура розм`якшення полімеру – температура, при якій у процесі нагрівання різко зростає деформація зразка. Це є умовна характеристика, що визначає теплостійкість полімерного тіла. Якщо склoподібний полімер при нагріванні переходить у високоеластичний або безпосередньо у в`язкотекучий стан (внаслідок малої молекулярної маси) його температура розм`якшення співпадає відповідно з температурою склoвання або температурою текучості. Для кристалічних полімерів температура розм`якшення співпадає з температурою плавлення.

Як і всі температурні характеристики полімерів, температура розм`якшення залежить від швидкості нагрівання, виду напруженого стану, частоти або тривалості деформування, значення механічного напруження. Температура розплавлення залежить також від хімічного складу і структури полімерного матеріалу і може бути понижена пластифікацією, зменшенням молекулярної маси.

Полімери характеризуються текучістю і плавленням.

Текучість полімерів – це явище, коли при нагріванні відбувається перехід полімеру з високоеластичного стану у в`язкотекучий, а також здатність високомолекулярних тіл до розвитку необоротних деформацій при дії механічних напружень.

Для полімерів з відносно малою молекулярною масою можливий перехід у в`язкотекучий стан безпосередньо з склoподібного або кристалічного; при цьому температура текучості Т_т співпадає з температурою склoвання або температурою плавлення.

Плавлення – це процес переходу кристалічного твердого тіла в рідину (фазовий перед першого роду). Процес плавлення аморфних твердих тіл (скла, деяких пластиків, бітумів, смол і т. д.) відрізняється від процесу плавлення кристалічних тіл відсутністю певної визначеної температури плавлення і наявності широкого температурного діапазону розм`якшення.

Порядок виконання роботи

1. Суть методу – визначення температури, при якій стандартний індентор під дією навантаження заглиблюється в досліджувальний зразок, який нагрівається при постійній швидкості на глибину 1 мм.

2. Підготовка зразків. Для дослідження застосовують зразки (пластини) товщиною від 3,0 до 6,4 мм, діаметром 12 мм. Досліджувана і протилежна їй поверхня повинні бути рівними і паралельними. Якщо товщина зразка перевищує 6,4 мм, її зменшують, обробляючи недосліджувану поверхню. Зразки товщиною від 1,5 до 3,0 мм для дослідження щільно накладають один на одний, щоб їх загальна товщина знаходилась у межах допустимих значень.

3. Ознайомлення з принциповою схемою приладу для дослідження за Віказображеною на рис. 1 і 2.

На пристрій для термостатування (термостат для рідкого середовища), який забезпечує рівномірне нагрівання теплопередаючого середовища 4, встановлюють прилад, що складається із основи 14, на якій кріпиться блок 10 для розташування зразка 8, а також за допомогою стояків 11, напрямна пластина 5. На пластині 5 закріплений за допомогою П-подібної скоби 12. Індикатор 1 (ціна поділки індикатора 0,01 мм) штоком впирається в металевий стержень 3 з опорною пластиною 2 для наважки; з другого боку стержень закінчується індентором 7, що тисне на зразок 8. В блок 10 зроблений отвір для введення термопари 9, призначеної для вимірювання температури безпосередньо під досліджуваним зразком. Покази термопари 9 зчитуються за допомогою цифрового приладу ТРК-02 13. Температуру в рідинній бані контролюють за допомогою спиртового термометра 6.

4. Проведення дослідження. Досліджувальний зразок поміщають на найнижчу поверхню основи штатива під індентор у спеціальне заглиблення. Прилад із зразком занурюють у теплопередаюче середовище. Закріплюють до зразка термопару. Вмикають датчик температури. Допускається початок дослідження при температурі теплопередаючого середовища 20⁰С. Встановлюють індикатор на нульову відмітку, після чого на несучу пластину закріплюють наважки.

Температура, при якій індентор проникає у зразок на глибину (1 ±0,01) мм, є температурою розм’якшення за Віка.

Рис. 10. Принципова схема приладу Віка

1-індикатор, 2- опорна пластина для наважки, 3-металевий стержень, 4- пристрій для термостатування, 5- напрямна пластина, 6-термометр, 7-індентор, 8-зразок, 9- термопара, 10- блок, 11 – стояки, 12 – П-подібна скоба, 13 – прилад цифровий для вимірювання та регулювання температури ТРЦ - 02, 14 – основа

Рис. 11. Загальний вигляд приладу для дослідження за Віка

5. Обробка результатів.

Результати дослідження записують у таблицю.

Таблиця 10

Температура зразка, оС
Глибина занурення, мм		0,05	0,10	0,15	...	1,00

Покази індикатора записують у таблицю 1. Ціна поділки індикатора становить 0,01мм. Дослід триває до тих пір, поки індентор не проникне у зразок на глибину 1мм. Це останнє заміряне значення і буде температурою розм’якшення за Віка.

За табличними даними будують графік залежності Н = f (t), де

Н – глибина занурення індентора, мм;

t – температура зразка, при якій індентор проникає на відповідну глибину.

Лабораторна робота №7

Тема: визначення теплофізичних властивостей матеріалів.

Мета:на основі експериментальних результатів розрахувати величину теплопровідності досліджуваних матеріалів.

Прилади і матеріали:прилад для визначення теплофізичних властивостей матеріалів, вимірювальний блок, досліджувані матеріали (скло, дерево та ін.)

Теоретичні положення

Основна властивість, якою повинен володіти теплоізоляційний матеріал – це низька здатність проводити тепло.

Кількість теплоти, яка передається за одиницю часу площі ізотермічної поверхні температурному градієнті, рівному одиниці, називається теплопровідністю (коефіцієнтом теплопровідності).

Теплопровідність λ вимірюють у Вт/(м * К).

На величину теплопровідності впливає густина матеріалу, вид, розміри і розташування пор, хімічний склад і молекулярна структура твердих частин, з яких складається матеріал, коефіцієнт випромінювання поверхонь, які обмежують пори, вид і тиск газу, що заповнює пори. Однак, значний вплив на величину теплопровідності мають його температура і вологість.

Теплопровідність матеріалів зростає з підвищенням температури, але найбільше впливає в умовах експлуатації вологість.

Чим менша середня густина сухого матеріалу, тим кращі його теплоізоляційні властивості.

Чим менша середня густина матеріалу, тим більша його пористість. Найкращими теплоізоляційними властивостями володіють матеріали з рівномірно розміщеними дрібними замкнутими порами.

Порядок виконання роботи

1. Ознайомитись з будовою приладу для визначення теплофізичних властивостей матеріалів (рис. 1) та вимірювального блоку (рис. 2).

2. Увімкнути прилад в електричну мережу. Вичекати, поки в термостаті встановиться необхідна температура води (за умовчанням 20±0,2 ^оС). Темпера-туру в термостаті контролюють за допомогою точного лабораторного ртутного термометра (ціна поділки 0,2 ^оС).

Якщо викладачем для досліду задана інша температура термостата, слід виставити її значення на контактному термометрі, постійно контролюючи температуру води за допомогою лабораторного ртутного термометра.

3. Виміряти штангенциркулем товщину і діаметр двох досліджуваних зразків матеріалу (за вказівкою викладача). Результати вимірювань записати в робочий журнал.

4. Вставити зразки у вимірювальний блок приладу з обох боків нагрівника. Вставити в циліндр блока штоки, слідкуючи при цьому, щоб термопари були з одного боку вимірювального блока, тобто дотикали той самий зразок з обох його сторін. Зібраний блок щільно зафіксувати гвинтами в тримачеві.

Рис. 12. Принципова схема приладу для визначення

теплофізичних властивостей матеріалів.

5. Показати підготований для вимірювань блок викладачеві або лаборантові. Під їх наглядом помістити зібраний вимірювальний блок у термостат. Термостатувати блок протягом 15 хв.

Записати в робочому журналі початкові значення температури штока (верхня позиція цифрового індикатора приладу ТРЦ-02) та нагрівника (нижня позиція індикатора). Величини цих температур повинні дорівнювати (±1^о) температурі в термостаті.

Рис. 13. Принципова схема вимірювального блоку

приладу для визначення теплофізичних властивостей.

6. Увімкнути тумблером Вм випрямляча ВСП-33 (в положення І) постійний струм на нагрівник вимірювального блока і одночасно увімкнути секундомір. Через 1 хв записати значення величини струму I (амперметр на випрямлячі, ціна поділки 2 А) та напруги U (вольтметр, ціна поділки 0,1 В), які споживає нагрівник.

7. Через кожні 60 с записувати в робочому журналі значення температури штока t₁ та нагрівника t₂. Вимірювання проводити протягом 15 хв (якщо ж температура штока за цей час продовжуватиме зростати, то вимірювання слід проводити до моменту, коли три послідовні значення t₁ будуть однаковими). Під час останнього заміру необхідно записати також кінцеві значення струму I_к та напруги U_к , які споживає нагрівник.

8. Після закінчення вимірювань вимкнути тумблером Вм живлення нагрівника. Вимкнути термостат з електричної мережі. Обережно вийняти вимірювальний блок з термостата. Розкрутити фіксуючий гвинт, вийняти штоки з циліндра блока (Увага! Не порвати термопари!). Вийняти досліджувані зразки.

№ з/п	Параметри досліджень
Час τ, с	Температура штока t1, град	Температура нагрівника t2, град	Струм I, А	Напруга U, В
...	...

9. Результати спостережень записати в робочому журналі (форма запису наведена нижче в таблиці 1).

Таблиця 11.

На основі експериментальних результатів розраховують величину теплопровідності λ за формулами:

λ = h · , Вт/(м·К)

де h ― товщина зразка, м;

t₁, t₂ ― температури на протилежних поверхнях зразка матеріалу (зі сторони штока і зі сторони нагрівника), К;

q ― густина теплового потоку, що пронизує матеріал, Вт/м².

q = ,

де І ―струм на нагрівнику, А;

U ―напруга на нагрівнику, В

S ―площа поверхні досліджуваного зразка, м².

Якщо величини напруги U і струму І на початку досліду та кінцеві значення U_к, I_к відрізняються більше ніж на 0,2 В і 4 А, тоді для розрахунку густини теплового потоку q слід брати:

U_сер. = І_сер. =

S =

Де d ― діаметр досліджуваного зразка, м.

BИМІРЮВАЛЬНІ ПАРАМЕТРИ ПРОЦЕСУ ТЕПЛООБМІНУ

Матеріал зразків ― …

товщина зразків h ― … м

діаметр зразків d ― … м

10. Визначене за результатами проведених вимірювань значення теплопровідності λ досліджуваного матеріалу порівняти з літературними даними і зробити висновки.

Лабораторна робота № 8

Тема:Визначення термомеханічних властивостей матеріалів.

Мета: Визначити термомеханічні показники.

Теоретичні відомості

Під термомеханічними властивостями полімерів звичайно розуміють характеристику їх механічної поведінки в різних термічних умовах. Найчастіше при цьому мають на увазі властивість полімера протидіяти дії напрямленою зовнішнього зусилля, яке створює в ньому напруження σ, що здатне викликати деформацію, тобто зміну геометрії взірця.

Задачею термомеханічного аналізу (ТМА) є спостерігання переходів полімеру з склоподібного стану у високо еластичний і з високоеластичного – у в`язкотекучий стан (для деяких полімерів – безпосередньо з склоподібного у в`язкотекучий). Цим, однак, далеко не вичерпуються можливості методу. Він з успіхом використовується для розв`язку таких задач, як: виявлення процесів кристалізації і плавлення кристалічної фази, виявлення різноманітних хімічних реакцій, в тому числі деструкції, утворення і розпаду просторових структур; одержання даних про міжмолекулярні взаємодії, про процеси пластифікації і розділу фаз в полімерних системах та ін. Метод дозволяє оцінюваним те6мпературніц області робото здатності полімерного матеріалу в якості пластику або еластомеру, виявляє можливість переводу в текучий стан, що є необхідним для його переробки. Таким чином, ТМА пов`язаний з основними експлуатаційними і технологічними властивостями полімерів.

До переваг ТМА слід віднести і те, що обширна та важлива інформація доволі часто може бути одержана за допомогою одного зразка порівняно невеликої маси і в результаті одного досліду тривалістю приблизно 2-4 години. В цьому режимі енергія, що передається зразку, викликає в ньому процеси, характер, кінетика і ступінь нерівноважності яких визначаються, з одного боку, заданими умовами зміни температури, а з другого – молекулярною і надмолекулярною структурою, термічною історією полімера, релаксаційною природою самих процесів.

Специфіка цього методу полягає в тому, що деформація полімера визначається суперпозицією трьох факторів – навантаження, температури і часу.

Знання особливостей процесів кристалізації і плавлення та закономірностей зміни стану полімерів в динамічному термічному режимі необхідне для правильного проведення ТМА і відображення його результатів. Слід відмітити, що на значній ділянці частково плавлення деформація полімеру змінюється лише небагато, так що на ТМА-кривих чітко проявляється головним чином той етап плавлення, коли жорсткість зразка починає досить швидко падати.

Вигляд ТМА-кривої для полімера залежить від співвідношення температури плавлення і температури текучості того ж полімера в аморфному стані. У випадку, коли Тпл > Тт, результатом плавлення є утворення в`язкотекучої рідини, тоді як при Тпл < Тт розплавом являється високо еластичне тіло. Плавлення є фазовим переходом тверде тіло-рідина, а високо еластичний і в`язкотекучий стан – двома різними формами структурно-рідкого стану полімера

Порядок виконання роботи

1. Підготовка зразків.З пластини полімеру або композиційного матеріалу товщиною 2–3 мм за допомогою металевого сверла або шаблону витинають декілька зразків. Кількість зразків визначається обсягом індивідуального завдання, погодженого з викладачем. Слід звернути увагу на те, щоб зразки було виготовлено з однорідного матеріалу, вони не повинні мати механічних включень, пухирців повітря тощо. Зразки мусять мати однакову товщину в різних точках поверхні. Для кожного вимірювання необхідно мати три-чотири зразки. Кожен зразок позначають відповідним номером або ж іншим чином.

2. Виконання вимірювань.

2.1. За допомогою механічного товщиноміра або мікрометра визначають початкову товщину зразків h₀.

2.2. Відповідно до характеру індивідуального завдання зразки опромінюють лампами УФ- чи видимого світла. Для кожного вимірювання необхідно брати не менше трьох зразків.

2.3. Після експонування зразків визначають товщину h₀₁ кожного зразка. Спостерігають, чи має місце зміна товщини зразків під час експонування і розраховують її величину за формулою:

Δ = ((h₀ – h₀₁) / h₀)·100, %

2.4. Перед дослідженням впливу температури і навантаження на деформацію зразків слід звернути увагу на чистоту поверхні вимірюваного зразка, відсутність вологи та механічних забруднень.

Рис. 13. Принципова схема приладу для термомеханічних досліджень.

1 ― ЛАТР; 2 ― вузол нагрівання та вимірювання товщини зразків;

3 ― вантаж; 4 ― цифровий індикатор 1МИГЦ; 5 ― нагрівальний елемент;

6 ― термопара; 7 ― прилад для вимірювання температури ТРЦ 02.

2.5. Принципова схема приладу для термомеханічних досліджень наведена на рис. 1, а принципова конструкція вузла нагрівання та вимірювання товщини зразків ― на рис. 2. Вимірювання розпочинають з підготовки приладу. Для цього на вузлі нагрівання та вимірювання товщини зразків демонтують індикатор товщини 1 (індикатор з цифровим відліковим пристроєм 1МИГЦ). Для цього послаблюють (частково відкручують) гвинт 2, а індикатор піднімають по напрямляючих 3. Після цього піднімають вантажну тарілку 9 і виймають фторопластову втулку 10 та мідний штифт 11. Далі пінцетом з камери для нагрівання зразка 15 виймають теплопровідну муфту для встановлення зразка 13. В заглибленні теплопровідної муфти розташовують зразок 12, звертаючи увагу на те, щоб між зразком і муфтою не було жодних механічних перешкод (залишків полімеру, бруду тощо). Зразок повинен бути щільно притиснений до муфти. Теплопровіднумуфту із зразком вставляють пінцетом в камеру для нагрівання зразка. Камеру закривають фторопластовою втулкою, а в отвір втулки вставляють мідний штифт, розташовуючи його таким чином, щоб кінець штифта із запресованою кулькою був звернений вгору. Далі на мідний штифт встановлюють вантажну тарілку. При цьому слід звернути увагу на те, щоб кулька на мідному штифті розташовувалась у заглибленні на нижній поверхні вантажної тарілки. Спираючись на мідний штифт вантажна тарілка орієнтується вертикально в корпусі приладу за допомогою напрямної втулки 6. Після цього встановлюють індикатор товщини в напрямляючий кутник 3 і опускають індикатор вниз до опори корпусу індикатора на поверхні стояка 5 приладу. Після цього індикатор фіксують в такому положенні за допомогою гвинта 2. Наступним кроком є ввімкнення індикатора, яке здійснюється натисканням на кнопку ZERO/ON. Через певний час (5–10 с), коли на дисплеї встановиться постійне значення показів, перевіряють установку індикатора на нуль. Якщо індиковані значення відрізняються від нульового значення, слід натиснути на кнопку скидання показів ZERO/ON. При цьому покази на дисплеї обнуляються. Після виконання цих операцій прилад готовий до вимірювань.

Рис. 14. Принципова схема вузла нагрівання та вимірювання товщини зразків, 1 ― цифровий індикатор 1МИГЦ; 2 ― гвинт; 3 ― напрямний кутник; 4 ― вимірювальний штифт; 5 ― стояк для індикатора;

6 ― напрямна втулка; 7 ― контршайба; 8 ― вантаж; 9 ― вантажна тарілка; 10 ― фторопластова втулка; 11 ― мідний штифт; 12 ― зразок;

13 ― теплопровідна муфта для встановлення зразка; 14 ― термопара;

15 ― камера для нагрівання зразка.

2.6. На вантажну тарілку 9 обережно без поштовхів встановлюють певний вантаж 8 або не встановлюють його (за вказівкою викладача або відповідно до індивідуального завдання). Визначають загальне навантаження за формулою:

G_з = G_о + G_і, кг

де G_з ― загальне навантаження;

G_о = 0,27 кг ― вага тарілки і мідного штифта;

G_і ― вага вантажу.

Після встановлення вантажу визначають зміну товщини зразка під навантаженням Δh за показами індикатора товщини. Товщину зразка під навантаженням h₀₂ визначають за формулою:

h₀₂ = h₀₁ – Δh, мм

Розраховують модуль пружності Е зразка за формулою:

Е = σ / ε, Па

де σ ― напруження, Па;

ε ― деформація.

σ = G_з·9,81 / S, Па

де S = 5·10^–5 м² ― площа основи мідного штифта.

ε = Δh / h₀₁

2.7. Вмикають прилад в електромережу. Вмикають нагрів термоелементу приладу (тумблер "Нагрів") і за допомогою ЛАТР (1, рис. 1) встановлюють швидкість нагрівання 2 град/хв. Для цього повзунок реостату ЛАТР встановлюють в положення 70 і фіксують час початку нагріву зразка.

2.8. Під час дослідження спостерігають за температурою в термокамері (стежачи за показами цифрового приладу 7 для вимірювання температури ТРЦ 02) і зміною товщини зразка (стежачи за показами індикатора товщини 4). Результати спостережень записують у робочий журнал. Форма запису наведена нижче в табл. 1 і табл. 2.

2.9. За результатами спостережень будують графічну залежність деформації зразка від температури ε = ¦(Т_і). З цієї залежності визначають температурні зони переходів між фізичними (релаксаційними) станами і відповідні значення температур.

Таблиця 12.

Тип матеріалу зразка:

Час експонування:

Навантаження на зразок:

№ зраз-ка	Почат-кова товщи-на зразка h0, мм	Товщина зразка після експонування h01, мм	Зміна товщини зразків Δh, мм	Товщина зразка під навантаженням h02, мм	Напру-ження σ, Па	Модуль пружності Е, Па
Режим без нагріву зразка
…
…

Таблиця 13.

Швидкість нагріву зразка:

Температура зразка Ті, оС	Зміна товщини зразка Δhі, мм	Деформація εі
Режим під час нагрівання

Додаток 2

Коефіцієнти теплопровідності деяких матеріалів
Матеріал	Коефіцієнт теплопровідності , Вт/м*К
Алебастрові плити	0,47
Алюміній
Азбест (шифер)	0,35
Бакеліт	0,15
Бетон на кам`яному гравії	0,35
Бетон на піску	0,72
Бетон пористий	0,8
Бетон термоізоляційний	0,23
Бітум	1,3
Вата мінеральна легка	0,7
Вата мінеральна тяжка	1,4
Вата бавовняна	0,18
Повсть (войлок шерстяний	0,045
Гіпс будівельний	0,055
Гравій (наповнювач)	0,1
Граніт, базальт	0,045
Грунт 10% води	0,35
Грунт 20% води	2,33
Деревина - дошки	2,1
Деревина твердих порід	1,16
Дюралюміній	0,4
Залізобетон	1,05
Картон будівельний багатошаровий	0,2
Каучук натуральний
Каучук фторований	1,7
Латунь	0,13
Мідь	0,042
Папір	0,055
ПВХ	0,07
Пінопласт ПС-1
Пінопласт ПХВ-1
Пінополістирол ПС-Б	0,14
Полістирол	0,19
Резина	0,037
Полістирол	0,04
Сталь	0,025
Скло	0,082