Последовательность выполнения лабораторной работы

1. Измерить температуру жидкости и диаметры шариков d,м. Записать результаты измерений в протокол испытаний.

2. На аналитических весах определить массу шариков.Результаты измерений занести в протокол испытаний.

3. Рассчитать плотность материала шарика, кг/м³:

Занести результаты расчета в протокол испытаний.

4. Определить по табл. 3.1 плотность ρ_r, кг/м³ и динамичес­кий коэффициент вязкости жидкости μ_с, Па·с при температуре 20°С. Занести результаты в протокол испытания.

Таблица 3.1

Теплофизические свойства некоторых сыпучих продуктов при Т = 20 ⁰ С (1)

Продукт	Плотность ρс, кг/м3	Коэф. динамической вязкости μс, Па · С
Масло кукурузное		66,2 · 10-3
Масло подсолнечное		58,4 · 10-3
Вино сухое		15,1 · 10-4
Пивное сусло (неохмеленое)		24 · 10-4
Пивное сусло (охмеленое)		18 · 10-4
Молоко натуральное		17,9 · 10-4
Сливки (30,5 % жирности)		99,5 · 10-4
Раствор хлористого натрия в воде
11 процентный		11,47 · 10-4
21 процентный		15,49 · 10-4
Глицерин
50 процентный		6 · 10-3
100 процентный		8,4 · 10-3

5. Измерить расстояние между метками на отстойном цилинд­ре Н·м. Занести результат измерения в протокол испытания.

6. Вычислить значение, критерия Архимеда для испытуемых шариков и среды:

A_r= .

7. Определить время осаждения шариков в жидкости t, с. Для каждого размера опыт проводят пять раз.

8. Вычислить скорость осаждения, м/с:

.

9. Вычислить критерий Рейнольдса для осаждения:

.

10. Результаты вычислений занести в протокол испытания табл. 3.2.

Рис.3.2–Схема экспериментальной установки для исследования процесса отстаивания: 1 – прозрачный (стеклянный) цилиндр;2 – тросики;3 – нижняя и верхняя метки регистрации начала и конца отстаивания;4 – корзина

Выводы по работе должны содержать:

1. Краткую характеристику проделанных экспериментов

2. Описание характера полученных зависимостей

3. Оценку возможных погрешностей измерений

Таблица 3.2

Результирующие показатели

№ опыта

ЖИДКОСТЬ

ШАРИК

Расстояние между метками цилиндра, Н м

Длительность осаждения T, с

Скорость осаждения v, м/c

Ar

Re

Температура Т, С

Плотность ρс, кг/м3

Коэф. вязкости μс, Па · С

Диаметр d, м

Масса m, кг

Плотность ρr, кг/м3

Σср

Σср

Σср

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЦЕССА ЭКСТРАГИРОВАНИЯ

Цель работы:наблюдение процесса экстрагирования красящегося вещества красной свеклы.

Задачи работы:

1. Выполнить балльную оценку интенсивности окрашивания раствора.

2. Сформулировать выводы по итогам работы.

Теоретические основы

Процессы и аппараты экстрагирования.Экстрагирование – разделение неоднородной системы типа Т-Г или Т-Ж путем извлечения из сложного по составу вещества одного или нескольких компонентов с помощью растворителя, обладающего избирательным действием. Этот процесс осуществляется в экс­тракторах. В случае если смесь веществ, из которой извлекается один или несколько компонентов, является жидкой, разделяемая система становится однородной, и термин «экстраги­рование» заменяется термином «экстракция».

В ходе экстрагирования последовательно протекают четыре простых процесса: проникновение растворителя в поры частиц сырья; растворение извлекаемого компонента; перенос его внутри частицы к ее поверхности; перенос от поверхности вещества в объем экстраген­та. В конкретных случаях отдельные процессы могут отсутс­твовать или не играть существенной роли.

В технологических процессах переработки мяса, рыбы и других неоднородных систем с твердой фазой применяют так называемую обратную экстракцию. Она заключается в насыщении системы одним или несколькими компонентами путем их ввода в растворенном виде диффузией из окружающей среды. Примерами таких процессов являются посол, маринование, копчение и др. В них солевой или другой водный растворы, или сложный по составу газ проникают в глубь твердого пористого продукта, смешиваются с водными растворами, заполняющими их поры, и передают им часть своих растворенных веществ. Таким образом, экстрагирование и обратная экстракция – это процессы, описываемые однотипными математическими выражениями. Поэтому их специального рассмотрения не требуется.

Правильный выбор растворителя (экстрагента) – важ­нейший фактор, определяющий эффективность всего процесса экстраги­рования. Он должен обладать избирательной растворимостью, обеспе­чивать высокую скорость растворения, иметь низкую температуру ки­пения (легко отгоняться), быть чистым и однородным, чтобы не пор­тить получаемый продукт, не оставлять запаха и не давать вредных соединений с экстрагируемым веществом, не вызывать коррозии обору­дования, быть пожаро- и взрывобезопасным, дешевым. В качестве экс­трагентов применяют воду, спирт, водо-спиртовую смесь, бензин, бен­зол, дихлорэтан, сжиженные газы и др.

Среди экстрагентов особое место занимают сжиженные газы: двуокись углерода, этан, пропан, ацетилен, азот, окислы азота, хладоны (R12, R13, R22, R23) и др. В сжиженном состоянии они обладают хорошей растворяющей способностью, высокой селективностью, химической индеферентностью к экстрагируемым веществам, хорошо отгоняются от экстрагированных веществ при относительно низких температурах (до 50 ^оС), обеспечивают стерильность экстрактов, блокируя жизнедеятельность микроорганизмов. Они безвредны для людей и относительно дешевы.

Подходя к процессу экстрагирования с феноменологических позиций, констатируем, что обобщенной движущей силой (Х), в данном массообмен­ном процессе является разность концентраций экстрагируемого ве­щества в твердой и жидкой фазах . Она изменяется по ходу движе­ния продукта. Здесь черта над обозначением параметра означает его осреднение по соответствующему пространству (в данном случае по твердой частице). Результатом процесса является поток экстрагируемого вещества М. Связь между ними записывается стандартно и имеет вид:

М=К·Х,

где К – феноменологический коэффициент, физический смысл которого заключается в характеристике интенсивности извлечения экстрагируемого продукта.

Приведенные далее математические зависимости, раскрывающие процесс диффузионного переноса в твердой пластине, можно рассматривать как проникновение вглубь явления с детализацией представлений о процессе диффузии или о величине коэффициента К и его зависимости от действующих факторов.

Если обозначить расходы твердой и жидкой фаз в аппарате как m₁ и m₂, то справедливо уравнение баланса экстрагиру­емого компонента в виде:

m₁× (С_1н – C_1к) = m₂× (С_2к – С_2н).

Отсюда получим соотношение расходов фаз:

Расчет процесса экстрагирования вещества жидкостью из твердой фазы заключается в определении необходимой длительности процесса (длины аппарата при заданной скорости движения по нему) для получения нужной степени экстрагирования. Возможен и обратный расчет – определение степени экстрагирования вещества при заданном времени процесса.

Диффузионный перенос массы в твердой пластине.Процесс экстрагирования сахара из пластины сахарной свеклы можно рассматривать протекающим в две стадии – диффузия водного раствора сахара внутри пластины к ее поверхности и перенос сахара от поверхности соприкосновения жидкой и твердой фаз в глубину экстрагента. Стадия проникновения растворителя в поры свекловичной пластины протекает быстро и не лимитирует процесс, а стадия раст­ворения сахара в данном процессе отсутствует, так как он изначально находится в водном растворе.

Управление процессом экстрагирования.Оптимизация процесса экстрагирования направлена на повышение его эффективности путем выбора значений действующих факторов, которые, как правило, определяются тем, что по обе стороны от них проявляется существенное влияние различных неблагоприятных воздействий. Укажем эти воздействия для основных факторов.

1. Температура. Ее повышение увеличивает коэффициент диффузии в твердых частицах, но после превышения некоторого уровня изменя­ет физические характеристики частиц, оцениваемые по изменению их упругих свойств, либо неблагоприятно сказывается на диффузии из них.

2. Размеры частиц. Их уменьшение существенно ускоряет экстрагирование. Однако при малых размерах частиц возможно их «слипа­ние», и в результате эффективная поверхность соприкосновения с экстрагентом может уменьшаться, доходя до 20...25 % и менее от полной внешней поверхности частиц. В значительной мере предотвра­щению неблагоприятного воздействия «слипания» способствует пере­мешивание частиц различными способами, включая низкочастотные ме­ханические колебания, организацию процесса в кипящем слое, уль­тразвуковые колебания, электроимпульсные воздействия, периодичес­кий отжим продукта.

3. Перемешивание растворителя (дисперсионной среды) вокруг твердых частиц, из которых экстрагируется продукт.

Оборудование для экстрагирования. По режиму работы экстракторы делятся на периодические, полу непрерывные и непрерывные. По направлению движения продуктов – на противоточные и прямоточные. По виду циркуляции – с однократным прохождением экстрагента, с рециркуляцией экстрагента и оросительные. По давлению – на атмосферные, вакуумные и работающие под давлением. По свойс­твам твердых частиц – на экстракторы для крупнозернистых, мелко­зернистых, тонкодисперсных, пастообразных, волокнистых и других материалов. По конструкции корпуса аппарата – колонные и камерные; по виду транспортного органа – шнековые, лопастные, цепные, ковшовые, ротационные, ленточные; по расположению корпу­са – горизонтальные, вертикальные, наклонные. По гидродинамичес­кому характеру процесса в аппарате – с неподвижным слоем твердых частиц, с движущимся слоем, с кипящим слоем. Перечень экстракторов, различающихся конс­труктивно, включает: колонные, ротацион­ные, шнековые, оросительные, экстракторы с кипящим слоем, камерные, батарейные и др. Колонные аппараты реализуют противоточный непрерывный процесс. Конструктивно эти аппараты выглядят так, как показано на рис. 4.1.

В одноколонном аппарате внутри корпуса аппарата к верхней опоре подвешен вал. По его высоте размещены лопасти. На внутренней поверхности корпуса установлены контрлапы. Лопасти и контрлапы установлены в разных плоскостях таким образом, чтобы они не мешали друг другу при вращении вала. В двух верхних рядах на внутренней поверхности корпуса расположено по пять контрлап. Лопасти и контрлапы разрыхляют стружку и помогают перемещению стружки снизу вверх.

Нижняя часть аппарата оборудована устройством для отвода диффузионного сока. Она состоит из горизонтального щелеобразного сита, дополнительной фильтрующей поверхности, расположенной в десяти контрлапах пятого и первого нижних рядов и двух вращающихся ситоочистительных лопастей. Для удаления жома из аппарата в верхней его части имеется специальное выгрузное устройство.

Двухколонный диффузионный аппарат (рис. 4.1 б) состоит из двух колонн, соединенных в нижней части коленом. Обе колонны состоят из отдельных царг. В обеих колоннах имеются задерживающие решетки , которые открываются в направлении перемещения свекловичной стружки. Они разделяют столб стружки в аппарате на отдельные участки, независимые в гидродинамическом отношении.

Для удаления отработавшей свекловичной стружки (жома) установлен шнек с насадкой и приводом.

Жомопрес-совая вода

Раствори-тель

Рис. 4.1. Схемы колонных экстракторов: а – одноколонный с лопастным транспортером; б – двухколонный со шнековым транспортером

а

б

Башня

Отход

Жом

Вода

Экстракт

Стружка

Питание

Движущей силой для перемещения содержимого в аппарате является разность давлений над содержимым в первой и второй колоннах. Для создания перепада давлений верхняя часть второй колонны подключается к сборнику. Насадка создает гидравлический затвор в период подключения верхней части аппарата к вакуум-сборнику.

Обессахаренная свекловичная стружка удаляется шнеком. После прекращения действия разрежения аппарат соединяется с атмосферой. При этом задерживающие решетки закрываются и свекловичная стружка равномерно распределяется в объеме обеих колонн. Экстрагент подается в аппарат через штуцер и перемещается в аппарате противоточно стружке. В двухколонных диффузионных аппаратах скорость перемещения экстрагента по отношению к свекловичной стружке почти в два раза больше по сравнению с другими диффузионными аппаратами. Это положительно сказывается на процессе экстрагирования сахара.

Колонные экстракторы занимают малые площади, имеют небольшую металлоемкость. Недостатками колонных конструкций являются: частичная неконтролируемая рециркуляция жидкости в них; дробление твердых частиц при транспортировке, особенно при переходах между ступенями аппарата; возможное закру­чивание массы вместе со шнеком; необходимость нагнетания смеси снизу в вертикальные колонны; затруднения с подводом теплоты по вы­соте (если этот подвод необходим).

Жом

Стружка

Сок

Вода

Барабан

Привод

Рис. 4.2.Схема барабанного экстрактора

В барабанном экстракторе(рис.4.2) корпус вращается на опорных роликах; на внутренней части барабана имеется перфорированная пе­регородка и винтовые поверхности. При вращении барабана экстрагент перемещается от входа к выходу, а твердые частицы увлекаются перфорированной пе­регородкой, отделяются на ней от жидкости и по наклонным лоткам сползают в полость между соседними витками, перемещаясь таким об­разом по аппарату. В каждом промежутке между витками процесс бли­зок к прямоточному, а переход между ними близок к противоточному, т.е. процесс является комбинированным. Недостаток аппарата – гро­моздкость и трудность поддержания теплового режима по длине, ма­лое использование внутреннего объема (1/3 и менее). Достоинство – малое деформирование стружки.

Ленточный экстрактор представлен на рис. 4.3. Твердая фаза перемещается вместе с лентой, а экстрагент собирается в сбор­никах под определенными участками транспортера и направляется на­сосами на орошение соседних участков ленты. Процесс в аппарате протекает по сложной схеме – поперечный ток на каждом участке и противоток между участками.

Рис. 4.3. Схема ленточного экстрактора

Вертикальный ковшовый экстрактор, являющийся раз­новидностью ленточного, схематично представлен на рис. 4.4. В этом аппарате твердая фаза перемещается перфорированными ковшами на подвижной ленте. Материал загружается сверху и орошается растворителем по предс­тавленной схеме.

В опускающейся ветви ковшей реализуется прямо­ток. Верхний ковш поднимающегося ряда орошается чистым раствори­телем, и в этом ряду ковшей имеет место противоток. Недостатки таких аппаратов: нарушение противотока, большие габариты, плохое использование внутреннего объема. Эти же недостатки свойственны и другим ленточным аппаратам. Двухшнековые наклонные экстракторы имеют небольшую металло­емкость, но занимают относительно большой объем производственного корпуса. Они .характеризуются наименьшими рас­ходом электроэнергии и стоимостью, просты по конструкции и легко ремонтируются.

Недостаток – рециркуляция твердых частиц и экстрагента по длине аппарата, значительное дробление стружки, трудности с созданием теплового режима.

Рис. 4.4. Схема вертикального ковшового экстрактора

Экстракторы периодического и полупериодического действия применяются в тех производствах, где вырабатывают небольшие партии про­дукта разнообразного ассортимента.

К ним относят камерные аппара­ты (реакторы) с механическим, пневматическим и пневмомеханическим перемешиванием, настойные чаны с неподвижным слоем твердой фазы, с циркуляцией (перколяторы) и без циркуляции экстрагента.

Камерные аппараты – сосуды цилиндрической формы с плоским или коническим днищем (рис 4.5). В перколяторах экстрагент фильтруется че­рез неподвижный плотный слой частиц. Его циркуляция обеспечивает­ся насосом; для загрузки и выгрузки продукта предусмотрены крышки.

Перколяторы могут соединяться в батареи по 4...16 штук с про­межуточным подогревом продукта между ними. Их работа может орга­низовываться по двум схемам:

1. В определенный период жидкость во всех аппаратах неподвижна, потом она продвигается из аппарата в ап­парат; из последнего перколятора жидкость сливается, а в первый подается свежий растворитель.

2. После подключения перколятора со свежим продуктом начина­ется его циркуляция по всей батарее, прерываемая только на период загрузки и выгрузки одного из перколяторов.

В первом случае процесс является комбинированным, во втором – противоточным.

Рис. 4.5. Схема перколятора

Аппараты с кипящим слоем (рис. 4.6) применяют для интенсификации про­цесса экстракции. Кипение осуществляется при низких температурах 30...60 ⁰С.

Рис. 4.6. Схема экстрактора с кипящим слоем

Пары растворителя направляют в дефлегматор, а кон­денсат возвращают в экстрактор, который похож на выпар­ной аппарат периодического действия. Основное его отличие – наличие загрузочного и выгрузного люков и сита над сливными отверстиями.

Экстракция в жидкостно-жидкостных системах.В таких системах в контакт вводятся раствор-сырец и раст­воритель, хорошо растворяющий выделяемый компонент. Эти жидкости пол­ностью или частично нерастворимы друг в друге и обра­зуют две жидкие фазы. Экстракция подчиняется законам массопереда­чи, растворимости и межфазового равновесия.

В ходе экстракции должны обеспечиваться: тесный контакт фаз и условия для наиболее полного и быстрого протекания процес­са. Растворитель должен обладать плотностью, отличающейся от плотности исходного раствора, малой растворимостью в нем, большим коэффициентом диффузии, хорошо распределяться в исход­ном растворе, обладать высокой избирательностью растворения экстрагируемого продукта. При достижении равновесия в системе об­разуются две жидкости – экстракт, обогащенный выделяемым продуктом, и рафинад, обедненный им.

Второй стадией процесса экстракции является разделение экстракта и рафинада и выделение экстрагируемого вещества (регенерация растворителя). Для разделения фаз ис­пользуют испарение экстрагента, гравитационное отстаивание или центрифугирование, а для регенерации растворителя – дистилляцию или другие массообменные процессы.

В расчетах параметров процесса используются треугольные (тройные) диаграммы состава фаз трехкомпонентных систем.

Методы экстракции и оборудование.Экстракция может выполняться ступенчато или непрерывно. В ступенчатом процессе смешивание и разделение компонентов выполняет­ся в разных аппаратах – в мешалках и отстойниках. Каждая пара «мешалка-отстойник» образует ступень экстрагирования. Непрерывные процессы экс­тракции выполняются в единых аппаратах – колоннах. (рис. 4.8).